碲化镉溶液中无机痕量杂质成分分析标准物质研制

本文研制了2 mg/g碲化镉（CdTe）溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱（GD-MS）法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO₃混酸将其溶解,再根据成分设计定量添加杂质元素,制备得到标准物质候选物。建立了基体匹配-内标校正-电感耦合等离子体质谱法用于标准物质定值与均匀性、稳定性检验,采用标准物质EB507验证方法可靠性。对包装容器溶出进行考察,以高密度聚乙烯（HDPE）作为包装容器可满足要求。采用建立的方法对全部元素进行检验,结果表明,标准物质均匀性以及长、短期稳定性良好,有效期12个月。通过8家实验室联合定值的方式,对标准物质中21种元素进行定值,以算数平均值作为标准值,并对不确定度进行全面、系统地评估。该系列基体标准物质填补了国内外空白,对于验证测量方法的可靠性、确保测量结果的一致性与溯源性具有重要作用。     

轧片方向和厚度对纯金火试金测定的影响

火试金法作为贵金属珠宝领域检测金含量的仲裁方法,方法涉及许多人为操作步骤,不同的操作过程可能对实验结果都会有不同的影响。通过对轧片过程中轧片方向的两种选择和三种不同金卷的厚度进行试验研究,计算标准金平行样品的极差值、平行样品的金含量和金卷的ICP差减法测得金含量三种结果对比,表明轧片方向和厚度对火试金测定结果并无影响。     

ICP法测定铂950饰品中钴含量的不确定度评定

根据电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定铂950饰品中钴的含量,并通过分析计算实验过程中样品称量、标液配制、标准曲线拟合和样品测量重复性各项引入的分量不确定度,合成得到钴含量的相对不确定度和扩展不确定度。通过各分量的合成计算,得到铂950饰品中钴质量分数的不确定度为(12. 80±0. 36)‰,k=2,此不确定度主要来源于标准溶液的配制和标准曲线的拟合过程。     

ICP-AES法测定Pt950首饰中Pd含量的不确定度评定

目前中国贵金属珠宝检测实验室在贵金属检测测量不确定度评定及应用方面尚不成熟,各实验室建立系统的不确定度评定显得极为重要。选取贵金属检测常用的ICP-AES法,以测量PT 950首饰中Pd含量为例,通过建立不确定度数学模型,分析确定测量不确定度影响因素,最终计算得到测量结果的扩展不确定度为44.02‰±0.326 8‰。通过结果分析发现,影响结果测量不确定度主要来源于标准溶液配制及工作曲线拟合、样品重复性检测,其相对不确定度分别为0.003 4和0.001 3,而质量和体积引入的不确定度可以忽略不计。通过示例的不确定度评定不仅提高检测结果可信度及完整性,也为国内各珠宝实验室完善不确定度评定程序提供参考。     

金含量999‰硬金首饰的检测方法

目前国内对于高含量硬金首饰没有相关检测标准,相关报道也较少。本文评述了金含量999‰硬金产品的制作工艺,利用X射线荧光光谱法、火试金法及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)对该类产品金含量进行检测,探究3种检测方法的结果差异。实验结果表明,金含量的测量结果大小为:X射线荧光光谱法ICP-AES法火试金法。高含量硬金产品检测方法与传统工艺制造首饰存在较大差异,在实际的检测过程中,对待该类产品应该谨慎选择测试方法,不应该复制传统工艺制造首饰检测方法。