二级逆流浸出废旧锂离子电池正极片中的铝

利用二级逆流的方法浸出废旧锂离子电池正极片中的铝。考察了加料方式、碱浓度、碱分配比、温度对铝浸出率的影响。结果表明,在一级采用先加碱后缓慢加原料的方式,第二级碱浓度为15%,一、二级碱分配量分别占总碱量的40%和60%,一、二级反应时间分别为2 h,外界提供温度为95℃条件下,铝浸出率达98.0%。     

LiFe1-x MnxPO4正极材料的合成及结构与性能

采用高温固相法、优化操作后合成出LiFe1!xMnxPO4复合正极材料,利用X射线衍射(XRD)分析其结构,扫描电镜(SEM)观察其形貌,恒电流法测定其电化学性能。研究结果表明:合成所得LiFe1!xMnxPO4材料为单一橄榄石型晶体结构,晶型完整、杂相少;对比室温下不同倍率充放电结果发现,LiFe0.8Mn0.2PO4具有较好的电化学性能,在0.5C倍率下首次放电比容量达到134.7mAh/g,循环30次后比容量为127.3mAh/g,循环可逆性能良好。     

硫酸镍钴锰溶液除铝

通过热力学理论计算预测Me-OH-, Me-OH--NH3体系溶液中金属离子浓度与pH值的关系,分析了不同配合-沉淀体系中铝与钴、镍、锰的分离性能,采用水解-沉淀法除铝. 结果表明,在Me-OH--NH3和Me-OH--NH3-CO32-体系中,铝与镍、钴、锰分离效果较好,在Me-OH--NH3-CO32-体系中生成的Al(OH)3过滤性能较好. 在Me-OH-- NH3-CO32-体系中,pH=4.5时,镍、钴、锰回收率分别为98.57%, 99.63%和99.91%,铝去除率为99.94%.     

用配合还原反萃取法从P204有机相中去除Fe(Ⅲ)

P204萃取剂对Fe~(3+)选择性高,生成的萃合物稳定,但有机相中的Fe~(3+)难以反萃取。研究了采用配合还原反萃取法从P204有机相中反萃取Fe~(3+),考察了几种配合离子及还原剂对Fe~(3+)反萃取的影响。强酸性条件下,Cl-易与Fe~(3+)配位形成FeCl_4~-,硫代硫酸钠对Fe~(3+)的反萃取有明显促进作用,因此,探索了以盐酸为配合剂,硫代硫酸钠为还原剂,通过还原反萃取从P204有机相中去除Fe~(3+)。试验结果表明:在常温、相比Vo/Va=3/1、盐酸浓度5 mol/L、一次振荡时间4 min、硫代硫酸钠加入量为理论量的4倍、二次间歇振荡12min条件下,Fe~(3+)反萃取率达88.6%。该方法可有效去除P204有机相中的Fe~(3+),使有机相得到净化。     

废旧锂离子电池中铝资源回收工艺研究

实验研究了废旧锂离子电池再生过程中铝资源回收工艺,考察不同氢氧化钠用量、液固比及浸出段数对铝浸出率的影响。结果表明氢氧化钠用量为理论值1.3倍、液固比为4、选用两段浸出,铝浸出率可达到98.6%;在pH值为8的条件下,氢氧化铝的沉淀率为99.8%。     

磷酸盐沉淀法从低浓度含锂溶液中回收锂的研究

采用磷酸盐沉淀法从低锂高盐溶液中沉淀锂, 研究了pH值、温度、磷酸三钠用量以及盐效应对锂沉淀率的影响。结果表明: 对于低锂高钠溶液, 在反应温度90 ℃、磷酸三钠加入量为1.2倍理论用量、反应前液pH值为8时, 锂沉淀率达95.15%; 而对于低锂高铵溶液, 在反应温度90 ℃、磷酸三钠加入量为1.2倍理论用量、反应前液pH值为11时, 锂沉淀率达96.42%。试验还发现: 在30 ℃下, 盐效应对锂沉淀率影响较大, 锂离子沉淀率随硫酸钠浓度升高而降低。该研究可为回收低浓度含锂溶液中锂提供理论指导。     

淬火法分离正极粉末和铝集流体的研究

针对目前废旧锂电池正极片分选正极粉末和铝集流体工艺过程中存在的分离不彻底、分选时间长等问题,采用了淬火法进行分选,考察了焙烧温度、焙烧时间、硫酸浓度、液固体积质量比、搅拌速率对分离效果的影响。结果表明: 在焙烧温度500 ℃、焙烧时间2 h、硫酸浓度0.2 mol/L、液固体积质量比10∶1、搅拌(200 r/min)30 min条件下,铝集流体中镍、钴质量分数分别达0.91%和0.43%,铝直收率98.23%。     

分光比浊法测定氯化钴中硫酸根

基于在酸性溶液中、有保护剂存在的条件下,SO₄^2-与Ba²⁺形成细微均匀的BaSO₄悬浮微粒使溶液浑浊,其浊度与试样中硫酸根(SO₄^2-)含量呈正比关系的原理,建立了以丙三醇为稳定剂测定氯化钴中硫酸根(SO₄^2-)含量的分光光度比浊法。考察了超声振荡、丙三醇浓度、稳定时间等因素对检测结果的影响,并对各条件进行了优化。钴背景对测定有影响,但这种影响可以通过在标准比对液中加入不含硫酸根的氯化钴溶液,使标准比对液中钴浓度与样品中钴浓度一致而消除。该方法对氯化钴中硫酸根的检测范围为0%～0.1%,相对标准偏差为0.84%～3.4%,回收率为98%～101%。方法用于氯化钴产品中硫酸根的检测已近两年,效果较好,适于推广。     

磷酸铁锂废料中磷、铁、锂的综合回收

采用氢氧化钠溶液除去经前处理后的废旧磷酸铁锂电池、极片或边角料粉料中的铝, 采用盐酸浸出-双氧水氧化-纯碱调pH值工艺, 得到二水磷酸铁和氯化锂溶液。二水磷酸铁经洗涤后与氢氧化钠反应得到氢氧化铁产品和磷酸三钠水溶液, 磷酸三钠水溶液蒸发结晶得到十二水磷酸三钠产品。氯化锂溶液经进一步除杂和蒸发后与碳酸钠反应得到碳酸锂产品。重点研究了磷酸铁的沉淀以及由磷酸铁制备磷酸三钠的工艺。制得的产品十二水磷酸三钠达到了工业级要求, 主含量高达99.03%。实现了磷、铁、锂的全部综合回收。     

从废旧电池正极材料低酸浸出渣中高压酸浸钴镍锰锂试验研究

针对废旧电池正极材料低酸浸出渣常压酸浸钴、镍、锰生产效率低、回收率不高等问题,研究了采用高压酸浸工艺浸出有价金属,考察了硫酸浓度、液固体积质量比、温度、反应时间、还原剂种类及加入量对钴、镍、锰、锂浸出率的影响。结果表明:在硫酸浓度4.0mol/L、液固体积质量比8.0mL/g、温度140℃、反应时间120min、还原剂五水硫代硫酸钠用量0.5g/8g渣条件下,钴、镍、锰、锂浸出率均在99%以上,钴、镍金属损失率不到0.2%,且浸出渣可循环利用,具有较好的工业应用价值。