创建公司文明的几点作法

丰城矿务局电业公司以经济建设为中心,积极开展多种形式的文明创建活动,促进了各项工作上台阶.近年来,先后获全国"五一"劳动奖状、全国煤炭工业综合利用"优秀企业"、宜春市和省煤炭集团公司"文明单位"、省国资委"红旗党委"等20多项荣誉奖.开展文明创建活动的具体做法是:     

1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)的合成

设计合成了高能量密度材料1，4-二硝基呋咱并[3，4-b]哌嗪（DNFP）。即以N，N＇-二叔丁基乙二胺为起始原料，低温条件下与二氯乙二肟缩合环化生成1，4-二叔丁基哌嗪-2，3-二酮肟（PDO—tB），而后在氢氧化钠的乙二醇溶液中高温反应脱水环化得1，4-二叔丁基呋咱并[3，4-b]哌嗪，经98％硝酸和硫酸的混酸体系硝解合成出DNFP，总收率32．6％，采用红外光谱、核磁共振谱、元素分析对DNFP和中间体结构进行了表征；改进了PDO—tB的合成工艺条件，加料方式由一次性加入改为缓慢滴加，并确定了适宜的冷浴温度为-18℃；研究了不同硝解体系对反应的影响，确定了适宜的硝解体系为硝硫混酸，硝解收率为61．7％。     

4,6-双(5-氨基-3-硝基-1V,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP)合成工艺改进

以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构；同时,对反应条件进行了优化(反应时间为6h;CH3ONaANTADCNP的摩尔比为2.642.41,反应收率为68%；在体系中加入相转移催化剂18-冠-6-醚后,反应收率达到84%.     

3,5-二氨基-1,2,4三唑硫酸盐的合成研究

以二氰二胺和二盐酸肼为原料经合环和重排反应生成3,5-二氨基-1,2,4三唑(DAT),经酸化生成3,5-二氨基-1,2,4三唑硫酸盐[(DAT)·2H2SO4]。采用红外光谱、核磁共振、质谱等鉴定了其结构。并进一步研究了反应温度、反应时间、pH值和料比对DAT收率的影响。此方法提高了产物的纯度,改进了合成工艺,总收率达到76%。     

偕二硝基乙酸乙酯的合成与表征

以丙二酸二乙酯为起始原料,经水解、脱羧氧化硝化得到标题化合物,并利用红外光谱、核磁共振、质谱等鉴定其结构;初步探讨了脱羧氧化硝化反应历程,优化了反应条件;对二硝基乙酸乙酯合成方法进行了重大改进,发现以NaNO2-98%工业硝酸为硝化剂,具有原料易得、操作简便、收率较高(>65%)、粗品纯度较高(>93%)的优点.     

3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与晶体结构

以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构.探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素, 确定了最佳的反应条件.测试了DNAT的部分性能,H50为17.08 cm(落锤5 kg);摩擦感度60%(表压3.92、摆角90°).培养了DNAT单晶,四元衍射分析表明:DNAT·4H2O晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体密度为1.550 g/cm.     

硝仿(NF)高安全制备工艺研究

以丙二酸二甲酯和甲酰胺为原料,通过缩合环化制备出4,6-二羟基嘧啶(DHP),然后经硝化-水解反应制备出硝仿(NF),利用紫外光谱、核磁共振谱、红外光谱以及质谱等进行了结构表征。探讨了DHP硝化-水解的反应机理,确定了制备硝仿最佳工艺条件为:n(硝酸)∶n(DHP)=5∶1、n(硫酸)∶n(硝酸)=3.5∶1.0、反应温度45℃、反应时间2 h,收率为80.1%;通过改进硝仿的分离条件,可显著提高工艺的安全性;以自制的硝仿为原料,合成出纯度为98.9%的硝仿肼。     

3位氨基或硝基取代5-硝基-1,2,4三唑衍生物的合成与表征

以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251～252℃,156～157℃,同时改进了2,4,6-三(3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑)-1,3,5-均三嗪合成方法,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对目标化合物进行了结构表征。探讨了3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑与2,4,6-三硝基氯苯缩合反应机理,并研究了反应介质、催化剂等关键因素对缩合反应的影响。确定适宜的反应条件为:DMF作为介质,温度70℃,时间8h。     

4-氨基-3，5-二硝基吡唑(LLM-116)缩合物的合成与表征

以2,4,6-三硝基氯苯、三氯三聚氰与4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)为原料,设计、合成了1-苦基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑(Ⅰ)和2,4,6-三(4-氨基-3,5-二硝基吡唑-1-基)-1,3,5-均三嗪(Ⅱ)两种未见文献报道的LLM-116缩合产物,其熔点分别为: 234～236 ℃、296.5 ℃(dec.),并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征.探讨了缩合反应机理,合成1-苦基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑适宜的反应介质为N-甲基吡咯烷酮,较佳反应温度为70 ℃,时间16 h.