液液萃取-气质联用法测定食用植物油中的敌草快含量

建立了食用植物油中敌草快含量的液液萃取-气质联用测定方法。样品以水为提取溶剂,用硼氢化钠还原,正己烷萃取还原产物,气相色谱串联质谱法测定。结果表明:采用m/z 108作为定量离子,在0.20~10μg/mL范围内线性关系良好(Y=266.5X-3 326.98,r=0.999 7);在不同添加水平下,菜籽油、大豆油、玉米油的加标回收率在90.6%~93.8%之间,相对标准偏差为0.25%~3.01%。该方法简便准确,可用于食用植物油中敌草快含量的测定。     

表面增强拉曼光谱法快速测定娃娃菜中啶虫脒残留

基于表面增强拉曼光谱技术和样品前处理技术,建立了娃娃菜中啶虫脒农药残留的快速检测方法。通过试验,对样品前处理过程中萃取盐、净化剂的种类和用量,检测环节中待测液用量、增强基底纳米金用量以及待测液和纳米金混合时间进行优化。在最优条件下,娃娃菜中啶虫脒的表面增强拉曼光谱图在628 cm-1处的特征峰面积与浓度在1.0~60 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9911。该方法的最低检出浓度为0.5 mg/kg。当加标浓度为1,2和5 mg/kg时,回收率在81.0%~110.0%之间,相对标准偏差范围为3.3%~8.5%(n=6)。该方法前处理简单快速、准确度高,能满足娃娃菜中啶虫脒残留的检测要求。     

饮用水净化处理技术的进展

近年来,饮用水水污染的问题越来越突出。对于供水企业来说,普遍面临原水水质恶化和出厂水水质标准提高的双重压力。现有饮用水常规处理工艺存在安全隐患,急需技术升级。文章从总体的层次上,对饮用水净化处理技术进行系统归类和总结,具有重要的理论意义和研究价值。     

功能性酒中非法添加西地那非等11种壮阳类药物的调查研究

为了有效打击和查处向功能性酒中非法添加壮阳药的行为,本文通过建立超高效液相色谱串联质谱联用法(LC-MS/MS),对深圳各区随机采集的80批次功能性酒中非法添加西地那非等11种壮阳药物进行了调查分析。调查结果显示,随机采集的80批次功能性酒中有15批次检测出非法添加药物,检出率为18.8%,其中7批次检测出非法添加西地那非,添加量范围为0.0150~1.83×103 mg/L,9批次检测出非法添加他达拉非,添加量范围为0.0230~0.275 mg/L,其中1批次同时检测出西地那非和他达拉非,添加量分别为1.83×103 mg/L和0.100 mg/L。说明我市销售的功能性酒中确实存在非法添加西地那非类壮阳药的情况,而且散装功能性酒中壮阳药物的检出量显著高出预包装样品,最后对功能性酒的监管方面提出了部分建议。     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的草铵膦、草甘膦及其代谢物

目的:建立了茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物含量的超高效液相色谱串联质谱法。方法:样品以水做提取溶剂,用饱和醋酸铅溶液、二氯甲烷、C18固相萃取柱分别去除茶叶中多酚类物质、生物碱以及色素等小极性杂质,与9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)衍生反应后,用超高效液相色谱串联质谱法测定。结果:草铵膦、草甘膦及其代谢物在0.005~0.4μg/m L浓度范围内线性关系良好;在不同添加水平下,铁观音、红茶、绿茶的加标水平回收率均在90.6%~93.8%之间,相对标准偏差为0.249%~3.01%。结论:该方法简便准确、可用于茶叶中的草铵膦、草甘膦及其代谢物含量的测定。     

表面增强拉曼光谱法快速测定凉茶中的甲硝唑

目的 基于表面增强拉曼光谱法(surface enhanced Raman spectroscopy, SERS),建立了一种快速检测凉茶中甲硝唑的方法。方法 以乙腈为提取剂，以十八烷基键合硅胶固定相和N-丙基乙二胺为净化剂对凉茶样品进行提取净化获得凉茶样品待测液。利用光还原原理,在太阳光照下通过甲醇还原四氯金酸合成了金纳米颗粒。将合成的金纳米颗粒作为基底材料,对凉茶样品待测液进行表面增强拉曼光谱分析。结果 在0.05~3.00 g/L范围内,甲硝唑的特征峰强度和浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.9991,方法检出限为0.05 g/L,方法成功应用于凉茶样品中甲硝唑的检测,回收率为92.1%～102%,相对标准偏差为3.8%~8.5%。结论 本方法准确度高、操作简单快速,满足凉茶中甲硝唑的快速检测要求,在凉茶中非法添加物现场快速检测方面具有良好的应用潜力。