天然肠衣中兽药残留及检测方法的研究进展

近些年出口的天然肠衣多次被曝出兽药残留超标的安全问题,甚至被欧盟进行通报,因此动物源性食品的安全问题也越来越受到重视。天然肠衣基质复杂,目前国内外针对天然肠衣的兽药残留检测的研究相对较少。本文总结了国内天然肠衣中兽药残留检测相关技术的应用情况,介绍了气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-串联质谱法、酶联免疫反应方法的研究应用进展,并展望天然肠衣中药物残留检测技术发展前景,为检测天然肠衣中兽药残留的进一步发展提供参考。     

食品中糖皮质激素残留检测方法的研究进展

糖皮质激素具有抗炎、抗过敏等疗效, 被广泛应用于动物养殖业, 若使用不当会造成动物源性食品中药物残留; 也可能被非法添加到保健食品中, 威胁人体健康。本文介绍了国内外对食品中糖皮质激素的限量标准, 综述了国内外关于糖皮质激素的检测方法, 主要有高效液相色谱法、液相色谱/质谱联用法、液相色谱-串联质谱法、高效毛细管电泳法和免疫分析方法, 讨论了各类方法的优缺点及用于糖皮质激素残留检测的适用性, 展望了食品中糖皮质激素残留检测的发展趋势, 以期为食品中糖皮质激素残留检测相关研究和安全监管提供参考。     

农产品农药残留检测技术的研究进展分析

在新时期环境下,农药残留所引发的社会问题已经引起人们的关注,因此,要想有效保障人民群众的农产品食用安全,农药残留检测技术起到关键的作用,在进行农药残留的检测过程中,主要依靠的技术有免疫分析法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱串联质谱法、液相色谱串联质谱法等,本文主要从液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱法研究进展角度出发,详细分析了其他几种农产品农药残留检测技术,并深度探究了检测技术的应用过程和检测效果,展现了当下主要的农药残留检测技术,从而为农产品农药残留检测技术的研究提供参考。     

畜禽肉中抗生素残留检测技术研究进展

畜禽肉中抗生素残留问题已成为各方广泛关注的突出问题。畜禽肉中的抗生素残留可能来自用于饲料和添加剂中,或者是用于兽医临诊,或者是来自于在休药期违法使用。畜禽肉中的抗生素残留可能造成的危害包括对人体的危害、对生态环境的危害和对养殖业的危害。因此开发畜禽肉中抗生素残留的快速、高效、简便的前处理和检测方法成为迫切的需求。本文综述了畜禽肉中抗生素的不同检测和前处理技术及其进展。目前,用于畜禽肉中抗生素残留的检测方法主要有理化检测法(包含薄层色谱法和毛细管电泳法等)、生物检测法(包含微生物检测法、免疫分析法和生物传感器法等)、高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法等。对畜禽肉中抗生素残留进行前处理的新技术有加压液体萃取、微波辅助萃取、基质固相分散、分散固相萃取、固相微萃取等。     

色谱分析法在葡萄酒农药残留检测中的应用进展

葡萄酒具有丰富的营养价值和良好的保健功效,近年来深受人们的喜爱。葡萄栽培中滥用农药会使其残留在葡萄上并最终转移到葡萄酒中,长期饮用会损害人体健康。随着人们食品安全意识的提高,葡萄酒的农药残留问题逐渐受到关注,因此建立适合葡萄酒中农药残留的分析方法对保障食品安全有非常重要的意义。目前研究葡萄酒中农药残留分析的方法很多,其中以色谱技术为主。本文对近年来应用于检测葡萄酒中农药残留的色谱分析方法——气相色谱法、气相色谱质谱法、气相色谱串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法和气/液相色谱-高分辨质谱法的优点和限制因素进行了概述,并对其发展前景进行了展望。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中5种磺胺类药物残留

本文旨在探讨超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中5种磺胺类药物残留。方法:选取畜禽肉类的样本,经过超高效液相色谱分离,采用三重四级杆质谱检测,基质外标法定量,并进行加标回收实验。结果:回收率为70.02%~108.74%,3个水平浓度的回收方法对比标准差低于17%。结论:超高效液相色谱-串联质谱法可快速、准确测定畜禽肉中5种磺胺类药物残留。     

动物源性食品中甲基睾酮残留检测方法研究进展

甲基睾酮是一种激素类药物,在畜牧业和水产养殖业中作为动物促生长剂和性别逆转剂而被使用。我国农业农村部235号公告规定了在所有动物组织中不得检出甲基睾酮,但是目前还存在违禁使用的情况,因此有必要对其残留量进行检测。本文主要概述了甲基睾酮的作用机制、危害和法规标准,系统综述了现有畜禽、水产品中甲基睾酮残留检测常用的样品前处理方法和分析方法。样品前处理方法的确定包括提取试剂的选择、净化方法的优化等,检测方法主要包括高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、液相色谱/质谱联用法和免疫分析方法等。本文分析了不同检测方法的优缺点、适用范围以及选择依据,并对检测方法进行了展望,旨在为加强动物源性食品中甲基睾酮的残留监测提供参考。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留

摘 要: 目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法。方法 大白菜样品经提取,采用QuEChERS净化方法,以诺氟沙星-D5为内标,用高效液相色谱-串联质谱法测定,采用正离子电喷雾,多反应监测模式（multiple reactions monitoring, MRM),内标法定量分析10种喹诺酮类药物残留的含量。结果 10种喹诺酮类在5~100 ng/mL的浓度范围内线性良好,检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,平均回收率为76.0%~107%,相对标准偏差为1.5%~8.1%。 结论 本研究建立的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法准确、可靠, 适用于大白菜中喹诺酮类药物残留的检测。     

农药虫酰肼的残留检测方法研究进展

近年来,随着杀虫剂虫酰肼的广泛使用,其残留问题也日益突出。农药虫酰肼的残留检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。在介绍各种检测方法的原理和操作过程的基础上,阐述了各种方法在水果、蔬菜、水稻等农作物中的应用,并对农药残留检测技术的发展前景进行展望,以有助于推动农药残留检测方法的进一步发展。     

液相色谱-串联质谱法同时检测食物中苦参碱残留

目的:探讨液相色谱-串联质谱法同时食物中苦参碱残留的效果。方法:应用液相色谱-串联质谱法检测三份鸡肉样品中苦参碱残留含量。结果:检测线性回归方程为Y=3.8×106X+3.44×105,线性范围为0.02-10.0μg·mL-1,相关系数为0.9991,检出限为0.005μg·mL-1。检出回收率较高,相对标准偏差小,平均含量为0.760%。结论:液相色谱-串联质谱法检测食物中苦参碱残留方法简便、快速、准确,可以为食物的质量控制提供依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留的分析方法。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)为分析色谱柱,乙腈及酸化乙腈为提取溶剂,通过兽药残留快速柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质标准曲线定量。结果 该方法测定的32种抗生素检出限(limits of detection, LODs)为0.2-0.5μg/kg,定量限(limits of quantitation, LOQs)为1.0-1.5μg/kg;相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.2%-12.8%, 3个加标浓度的回收率范围为79.5%-106.6%。在此基础上利用该方法分别对5家鱼类养殖场中鱼肠道内容物样品进行测定,结果表明共检出1种磺胺类、1种喹诺酮类、2种四环素类和3种大环内酯类抗生素,其中阿奇霉素(azithromycin,AZI)检出率较高。结论 该方法适用于鱼肠道内容物中32种抗生素残留的测定,并可进一步为高效液相色谱-串联质谱法在各类样品检测及分析等方面的研究提供科学指导及理论依据。     

动物性食品中喹诺酮类药物残留检测方法研究进展

喹诺酮类药物是广谱抗菌药, 具有良好的生物利用度和耐受性, 不仅对革兰氏阳性菌和阴性菌有杀菌作用, 还具有抗真菌和抗病毒活性, 因此在兽医临床上广泛应用于治疗畜禽动物养殖过程中的细菌性感染。随着食品安全和兽药残留问题越来越受到大众关注, 加强对动物性食品中喹诺酮类药物残留的监测十分必要。本文对喹诺酮类药物残留的主要检测方法进行了综述, 主要包括酶联免疫吸附测定法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法、毛细管电泳法、比色法等, 通过分析各种方法的优缺点, 对动物性食品中喹诺酮类药物残留检测技术进行了展望, 旨在为残留监控提供参考方法。     

动物源性食品中抗生素残留的快速检测方法

畜牧业养殖中抗生素的滥用,导致动物源性食品抗生素残留超标,影响人民身体健康,因此开发动物源性食品中抗生素检测方法十分必要。然而,常用的高效液相色谱-串联质谱检测方法,前处理复杂,耗时较长,故开发动物源性食品中抗生素残留的快速检测方法,保障食品质量安全十分必要。本文综述了近年来动物源性食品中抗生素的快速检测方法,并介绍了各方法的原理及优缺点,分析各检测方法的研究现状及发展前景,以期为抗生素快速检测技术的研发提供参考。     

基于液相色谱和液质联用法的动物源性食品中氟喹诺酮类与酰胺醇类药物残留检测研究进展

氟喹诺酮类和酰胺醇类药物是畜禽生产中常用的广谱高效抗生素，应用广泛，但药物残留超标现象频出。液相色谱与液质联用法是目前检测氟喹诺酮类和酰胺醇类药物残留的主要方法，当前国内标准规定的检测方法仅能在牛奶中同时检测这两类兽药残留，在其他基质中鲜有报道，因此亟需建立和优化氟喹诺酮类和酰胺醇类药物在不同基质中同时检测的方法。本文概述了液液萃取、固相萃取、QuEChERS方法和加速溶剂萃取等四种常用前处理技术，具体论述了纳米材料吸附剂这一研究热点的应用情况，并从色谱和色谱质谱联用法的角度，总结并论述了不同基质条件、仪器配置、液相条件对方法性能参数的影响，以期为动物源性食品中兽药残留的检测和监管提供参考。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时检测鸡肉中7种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-MS/MS) 同时检测鸡肉中7种兽药残留的分析方法。方法 采用固相萃取提取方法, 运用Waters液相色谱柱BEH C18色谱柱进行分离, 甲醇(含0.2甲酸%)-0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, 串联质谱电喷雾正离子同时扫描, 多反应监测(multiple response monitoring, MRM)模式检测, 外标法定量。结果 该方法线性良好, 相关系数均大于0.992, 检出限为0.003~0.01 mg/kg, 平均回收率为78.8%~94.1%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.58%~5.12%。结论 该方法简便、快速、准确, 适用于鸡肉中7种兽药残留的定量分析。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55 μg/kg,定量限为0.03~1.83 μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。     

高通量微生物显色法快速检测动物源性食品中抗生素残留

建立一种采用高通量微生物显色法对动物源性食品中抗生素残留进行筛检,再结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法对阳性样品进行复测的分析检验方法。本方法利用嗜热脂肪芽孢杆菌(Bacillus sterothermophilus)作为指示菌,制备96微孔板,可同时对不同类别多种抗生素进行联合检测。结果表明:该微生物显色法操作简便、快捷,成本低,结果准确且易判断,选取pH 7.4磷酸盐缓冲液进行提取,以反应液150μL、菌液50μL(初始OD_(600 nm)为0.4左右)、样品提取液100μL作为检测体系,检测效果最佳,对动物源性食品中氨基糖苷类检出限为60μg/kg,β-内酰胺类检出限为20~40μg/kg,大环内酯类检出限为60~80μg/kg,四环素类检出限为40~60μg/kg,符合国内外对抗生素残留限量的要求。对60份动物源性样品进行检测,其结果与HPLC-MS/MS复测结果一致,说明该微生物法稳定性良好,可用于动物源性食品中抗生素残留的初筛检测。