通过式固相萃取-高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂中的硫脲

目的 建立通过式固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂（FTA）中硫脲的分析方法。方法 试样中的硫脲经乙腈-水溶液（8：2,V/V）提取,通过式固相萃取柱PRiME HLB净化,XBridge Amide色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器（DAD）检测,外标法定量。结果 该方法在0.05~20 μg/mL浓度范围线性关系良好,相关系数（R²）>0.999;检出限（LOD,S/N≥3）为0.15 mg/kg,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.5 mg/kg;在空白小麦粉和FTA中进行3个加标水平（LOQ、2LOQ、10LOQ）的加标回收实验,方法的平均回收率在95.5%~103.7%之间,相对标准偏差（RSD）<5.7%。结论 该方法解决了酶式FTA易胶化分散效果差的问题,同时有效去除了小麦粉及FTA中的基质干扰,保护了色谱柱。该方法简单、灵敏、准确,适用于小麦粉及FTA中硫脲的准确定性、定量分析。     

大型仪器检测无机非金属元素含量的研究

各类大型仪器的开发和应用是现代化工领域飞速发展不可缺少的重要条件。通过使用X射线荧光光谱仪(XRF),电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),X射线衍射仪(XRD),X射线光电子能谱(XPS)和能量弥散X射线探测器(EDX)对无机非金属元素含量进行检测。评价了不同仪器测试结果的可靠性,紧密度和准确性。实验结果表明并不是所有的大型先进仪器都可以对无机非金属材料元素进行准确的检测。除ICP检测技术外,其他表征测试手段的测量结果不具有代表性,存在较大的测量误差,相对标准偏差(RSD)较大,不适用无机非金属元素含量的检测。     

释放剂对火焰原子吸收光谱法测定乳粉中镁的影响

目的:分析释放剂的加入对火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定乳粉中镁含量的影响。方法:向经微波消解法预处理的乳粉中分别加入2%硝酸溶液、镧溶液和锶溶液,然后采用FAAS测定乳粉中的镁含量,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的检测结果进行比较。结果:释放剂的加入可以有效提高FAAS测定的准确性,尤其是以镧溶液作为释放剂时,RSD在1.6%~2.0%之间,回收率在97.7%~102.3%之间,FAAS测定的镁含量与ICP-AES的检测结果一致。结论:采用FAAS测定乳粉中的镁含量时,加入镧溶液为释放剂,结果更加准确可靠。     

食品及食品添加剂中不可溶性硅检测方法的研究

通过微波消解法,采用HNO3-H2O2/HNO3-HCl-HF两种不同的体系分步消解样品的前处理方法,然后应用电感耦合等离子体发射光谱法,进行样品含量的测定,建立食品及食品添加剂中不可溶性硅含量的测定方法。该方法以硅计的最低检出限为0.24 mg/kg,加标回收率为91.0%～106.2%,该方法检出限低、分析准确、能够有效消除复杂的基体干扰,同时还能够扣除本底的影响,是一种理想的测定食品及食品添加剂中不可溶性硅含量的测定方法。     

生产橡胶防老剂4030的催化剂的研制

本文详细研究了以对苯二胺和异庚酮为原料高压一步法合成防老剂4030的催化剂,该催化剂采用铜-铬为主催化剂,钡化合物为助催化剂,在优化的条件下获得催化剂,催化活性高,对苯二胺的一次转化率达到了97%以上。     

非衍生化-气相色谱-串联质谱法测定植物油中5种植物甾醇

目的 基于脂肪酶对脂肪的酶解作用, 构建了一种室温皂化的前处理方式, 将植物油中结合态的甾醇酯高效游离出来, 利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)建立植物油中的菜籽甾醇、β-谷甾醇、芸薹甾醇、豆甾醇、环阿屯醇5种甾醇的检测方法。方法 植物油经脂肪酶酶解、碳酸钾-乙醇溶液皂化后将甾醇游离出来, 利用正己烷萃取, 采用HP-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离, GC-MS/MS多反应监测离子扫描模式（MRM）进行检测, 外标法定量。结果 在弱极性色谱柱HP-5MS上5种甾醇色谱行为良好; 缓冲溶液pH为9.0、脂肪酶用量为0.05 g、酶解20 min时酶解效果最好, 室温条件进行皂化, 正己烷作为萃取溶剂, β-谷甾醇及其他4种甾醇的线性范围分别为0.05~50.0 mg/L和0.05~20.0 mg/L, 相关系数均大于0.999, 方法的加标回收率在84.7%~101.6%之间, 相对标准偏差为1.4%~4.1%, 5种甾醇的检出限为5.0 mg/kg, 定量限为10.0 mg/kg。结论 本研究开发的方法简便快速, 便于植物油中甾醇的快速测定。