超高效液相色谱-串联质谱法测定聚氯乙烯食品接触材料中3种柠檬酸酯增塑剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定聚氯乙烯食品接触材料中3种柠檬酸酯类增塑剂的方法。方法 采用正己烷/二氯甲烷（1∶1，V/V）提取，经硅胶固相萃取柱净化，乙腈/乙酸乙酯（1∶4，V/V）洗脱，进入UPLC-MS/MS分析，以乙腈和超纯水做流动相，经BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）分离，采用ESI源在MRM正离子模式下检测，外标法定量。结果 3种化合物在线性范围内决定系数R²>0.996，方法检出限0.1~0.6 μg/kg，定量限0.3~2.2 μg/kg，回收率为70.3%~103.1%，相对标准偏差为0.9%~9.8%。结论 该方法分析快速、灵敏、准确，适用于塑料材料中柠檬酸酯类增塑剂含量的检测，为新型增塑剂的添加使用监管提供方法。     

大气压气相色谱串联质谱法测定牛奶中的9种新型溴代阻燃剂

目的 建立了一种基于大气压气相色谱串联质谱（APGC-MS/MS）同时测定牛奶中9种新型溴代阻燃剂（NBFRs）的方法，并对提取溶剂和净化方法进行了优化。方法 冻干牛奶样品经正己烷/二氯甲烷（1∶1， V/V）提取后，采用GPC净化，浓硫酸进一步除脂后，采用多反应监测模式进行分析。结果 目标化合物在一定浓度范围内线性关系良好，R²均 > 0.99，检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.000 2～0.098 4 μg/L（fw）和0.000 5～0.295 2 μg/L（fw）。采用空白牛奶进行加标回收实验，加标回收率为73.94%～116.98%，精密度不大于19.30%。该方法已成功地应用于22份牛奶样品。其中，五溴甲苯、五溴乙苯、2-乙基己基-四溴苯甲酸、1，2-双（2，4，6-三溴苯氧基）乙烷和十溴二苯乙烷是主要的污染物，检出率分别为86.36%、100.00%、54.55%、50.00%和54.55%，浓度分别为0.001～0.20 μg/L（fw）、<LOQ～0.06 μg/L（fw）、<LOQ～0.11 μg/L（fw）和<LOQ～0.85 μg/L（fw）。结论 本方法灵敏度高，精密度和准确度好，可用于牛奶中9种NBFRs的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法快速测定野生菌中9种蘑菇毒素

目的 建立液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS）测定野生菌中5种急性肝衰竭型（α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽）和4种神经-精神紊乱型（鹅膏蕈氨酸、毒蝇母、毒蝇碱和裸盖菇素）蘑菇毒素的分析方法。方法 样品经干燥后采用0.5%（V/V）甲酸50%（V/V）甲醇-水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质、水稀释后,采用XBridge^TM BEH C₁₈柱（150 mm×3.0 mm, 2.5 μm）分离、0.005%（V/V）甲酸水溶液-甲醇流动相体系梯度洗脱,MS/MS多反应监测（MRM）模式测定。结果 通过优化样品提取、稀释倍数和色谱条件,实现基于纯溶剂标准校正的不同野生菌中9种蘑菇毒素的定性和定量测定。样品基质中9种蘑菇毒素的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为6~15 mg/kg和20~50 mg/kg,线性范围为0.004~2 mg/L,相关系数r在0.997 3~0.999 5之间。50、500和5 000 mg/kg三水平加标平均回收率为78.6%~109.7%,相对标准偏差（RSD）为2.7%~9.0%。多起中毒事件中采集的不同野生菌毒素组成和含量差异大。结论 本方法操作简便、快速,结果准确,已应用于常见有毒野生菌中蘑菇毒素检测和中毒应急事件处置,可以为中毒病因的鉴定和患者的及时救治提供快速、准确的技术支持。     

手性镧系位移试剂识别-核磁共振氢谱法测定保健食品中肉碱对映体含量

目的 采用手性镧系位移试剂识别-核磁共振氢谱法（CLSR-¹H qNMR）对保健食品中的肉碱对映体进行快速定性、定量分析研究。方法 样品经氘代甲醇溶解,以吡嗪为内标,经过涡旋、超声辅助萃取、离心后,取适量上层清液,加入手性镧系位移试剂Eu（thfc）₃,直接对待测物进行检测。结果 左旋肉碱的质量浓度线性范围在16.3～4 800 μg/mL,相关系数（r）>0.99,检出限（LOD）为24.5 mg/kg,定量限（LOQ）为73.5 mg/kg;右旋肉碱的质量浓度线性范围在10.6～530 μg/mL,r>0.99,LOD为27.5 mg/kg,LOQ为82.5 mg/kg。方法的加标回收率为95.9%～114.6%,RSD（n=6）为3.31%～6.12%。对网购宣称具有减肥功效的胶囊、奶茶、咖啡粉、片剂进行检测,均未检测出右旋肉碱。结论 本方法简便、快速、灵敏,25 min内即可完成检测,能够为肉碱对映体各自含量的快速检测提供理论基础。     

我国市售茶叶包装接触面积/体积比调查研究

目的 了解我国茶叶包装材料的使用情况,构建不同类别茶叶不同食品接触材料的接触面积/体积比（S/V）基础数据库。方法 采集市场销售的不同包装和类型的7大类茶叶,通过直接测量法及应用3D表面积测量仪获得413份茶叶样品的接触面积,结合不同类别茶叶产品的质量、规格等数据信息,计算其S/V。结果 茶叶的接触材料均为单一材质,不同类别茶叶接触材料的S/V的平均值为93.0 dm²/kg,范围为3.5~595.6 dm²/kg。 99.8%（412/413）的茶叶接触材料S/V≥6.0 dm²/kg,87.2%（360/413）的S/V介于6.0~200.0 dm²/kg之间。结论 我国大部分市售茶叶的S/V大于欧盟评估时采用的6.0 dm²/kg,利用本次调查研究获得的参数将会降低食品接触材料风险评估中的不确定性。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定植源性油料油脂中67种除草剂

目的 建立分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱同时测定油料油脂中67种除草剂残留的检测方法。方法 选取花生、大豆、油菜籽、花生油、大豆油及菜籽油为典型基质试样,经1%甲酸-乙腈提取,通过乙二胺基-N-丙基和无水MgSO₄分散固相萃取净化。以甲醇和5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,采用C₁₈色谱柱分离,ESI离子源正负离子模式同时进行多反应监测（MRM）,基质标准曲线外标法定量。结果 基质加标试验结果表明,0.000 5~0.08 mg/L浓度范围内67种除草剂线性良好,决定系数（R²）均>0.992,定量限（LOD）为0.005~0.02 mg/kg。3个加标水平下（LOD、2LOD、10LOD）的回收率为62.3%~118.1%,RSD（n=6）均<15%。结论 本方法稳定性高、特异性强、灵敏、准确、高效,可以用于油料油脂中多种除草剂残留的定性定量检测。     

固相萃取—超高效液相色谱—质谱法测定食用香精中3种甲基咪唑类物质

目的：同时、快速检测食用香精中3种甲基咪唑化合物。方法：利用5%三氯乙酸溶液提取食用香精，再利用PCX混合阳离子固相萃取柱净化提取液，最后利用超高效液相色谱—质谱法和内标法进行定性和定量分析。结果：3种甲基咪唑化合物在5.0~400.0 ng/mL内呈良好线性关系，相关系数R²≥0.997。3种甲基咪唑检出限为0.030~0.450 μg/kg，定量限(LOQ)为0.10~1.50 μg/kg。3种甲基咪唑的加标回收率在82.8%~111.7%，相对标准偏差RSD在1.3%~9.3%。结论：该方法简单高效、准确度高，可作为食用香精中甲基咪唑的定量检验方法。     

液相色谱—串联质谱测定水产品中15种苯二氮卓类镇静剂的药物残留

目的:建立一种同时测定水产品中15种苯二氮卓类镇静剂类药物残留的液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品采用乙腈提取,上清液经固相萃取柱(Oasis PRIME HLB柱)净化,浓缩后乙腈定容。以1%甲酸水溶液—乙腈为流动相,在多反应监测(MRM)模式下测定,以内标法定量。结果:在1~100 ng/mL的质量浓度范围内15种苯二氮卓类镇静剂线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限(LOD)为0.1~0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为0.3~1.0 μg/kg。在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为78%~125%,相对标准偏差为1.52%~12.02%。结论:该方法前处理简单,净化效果好,灵敏度高,适用于水产品中15种镇静剂类药物分析的快速检测。     

基于1H-qNMR的水溶性镧系位移试剂识别法测定功能性食品中谷氨酰胺对映体

目的 建立基于¹H-qNMR的水溶性镧系位移试剂识别法，实现对功能性食品中谷氨酰胺（Gln）对映体各自含量的快速定性、定量分析。方法 样品经超纯水溶解，以对苯二甲酸二钠（DT）为内标，经过涡旋、离心后，取适量上层清液于NMR管中，以氘水为锁场溶剂，水溶性镧系位移试剂钐（Ⅲ）-丙二胺四乙酸钠为手性拆分试剂，采用600 MHz核磁共振波谱仪采集¹H-NMR谱，直接对功能性食品中的Gln对映体含量进行定量分析。结果 Gln对映体和DT定量峰分离良好。左、右旋Gln的质量浓度在100.0～2 000.0 μg/mL范围内线性良好，R²>0.99，检出限为30.0 μg/mL，定量限为100.0 μg/mL。方法的平均加标回收率为94.27%~116.07%，相对标准偏差（n=6）为0.18%~1.84%。结论 该方法回收率高、重现性好，前处理过程简便，15 min内可完成测样。对商超平台购买的不同剂型功能性食品进行检测，样品中Gln对映体纯度均≥99%。在Gln总量测定方面，该方法与高效液相色谱法检测结果无显著性差异（P>0.05），能够为Gln对映体含量的快速检测提供一种实用的技术。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食用动物组织中那西肽残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定食用动物组织（猪肉、猪肝脏、猪肾脏、鸡肉、鸡肝脏及鸡肾脏）中那西肽残留含量。方法 动物组织中那西肽残留经0.1%甲酸乙腈提取,Captiva ND固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱多反应监测负离子模式扫描测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 各相关基质中那西肽在2~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.99,各动物组织中的检出限为2.0 μg/kg,定量限为7.0 μg/kg。在3.5、7.0和70 μg/kg添加浓度下,那西肽的回收率范围为76.27%~92.31%,相对标准偏差为2.15%~8.03%。结论 该方法简便快速、准确度高和重复性良好,适用于食用动物组织中那西肽残留的监测与定量测定。     

杂粮粉与小麦粉粘度特性比较研究

对几种杂粮粉与小麦粉的粘度特性进行了比较研究,结果显示:杂粮粉糊化温度和开始糊化的时间、热粘度及其稳定性、冷粘度及其稳定性等粘度特性都存在着明显的不同。为进一步了解小麦与杂粮淀粉的特性及应用开发提供了一定的理论依据。     

面粉灰分含量对面制品的影响

对影响面粉灰分的各因素进行了分析,并探讨了面粉灰分含量对面制品的影响。     

利用清粉机提高面粉质量及出粉率的技术措施

面粉质量及出粉率与小麦加工企业经济效益密切相关,清粉机对提高面粉质量及出粉率起到至关重要的作用,制粉工艺的复杂性及清粉机本身操作的复杂性对利用好清粉机具有一定的难度。基于此,从清粉系统的合理配置、研磨和筛理的配合、清粉机的操作与清粉效果的控制三个方面介绍了利用清粉机提高面粉质量及出粉率的技术措施。     

Comparative properties of cakes prepared from rice flour and wheat flour

Received: 20 September 1999     

石磨面粉与钢磨面粉特性比较研究

目前石磨小麦粉在市场上日趋增多,石磨以其转速低而与钢磨有所区别,因此造成两种加工方式的小麦粉特性差异。通过测定两个品种石磨小麦粉和钢磨小麦粉的水分、含砂量、湿面筋质量分数、面团形成时间、稳定时间、拉伸比等理化指标进行比较,得出烟农21和济麦22(邹城)石磨小麦粉的湿面筋质量分数分别为34.2%、39.1%,稳定时间分别为2.7、1.6 min,面团形成时间分别为4.6、2.3 min。以上指标石磨小麦粉优于钢磨小麦粉,但在含砂量方面,若不严格控制小麦的清洗和除磁去石,石磨小麦粉的含砂量将偏高。     

燕麦粉及其与小麦粉混合后白度的探讨

探讨了16个品种燕麦粉的白度,并将燕麦粉按不同比例与小麦粉混合,对混合粉的白度进行测定分析。结果表明,燕麦粉的白度值为60.00~69.90;不同品种、不同地区的燕麦粉白度有所差异;燕麦粉的白度整体上明显小于小麦粉的白度。分析发现混合粉白度与燕麦粉和小麦粉的比值成显著线性关系,且燕麦粉白度越小,随着小麦粉比例的增大,混合粉的白度上升幅度增大。     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中的硫脲

目的建立一种测定面粉及其制品中硫脲含量的高效液相色谱检测方法。方法样品经水超声提取、过滤后,经Inertsil CX阳离子交换色谱柱进行分离,流动相为乙腈和含1%乙酸及0.2%乙酸铵的水溶液,二极管阵列检测器检测,检测波长为240 nm,外标法定量。结果硫脲在0.5~50.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9996;方法检出限(S/N=3)为2.0 mg/kg;平均回收率在85.1%~97.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.95%~1.5%。结论本研究建立的方法快速、准确,适用于面粉及其制品中硫脲的检测。     

不同粉路中的小麦粉及其淀粉性质测定

研究了1T下、3M下、1Sf小麦粉及其淀粉的性质,测定了其淀粉、蛋白质、灰分、水分以及直链淀粉的含量,并对淀粉的粒径分布、溶解度和膨润力以及淀粉糊的透明度、冻融稳定性等特性进行了分析。实验结果表明:在小麦胚乳结构中,越接近麦心的部位,淀粉和直链淀粉含量越高,水分和蛋白质含量越低,灰分的差异不大;淀粉颗粒的大小顺序为3M下>1Sf>1T下,粒径呈正态分布;小麦淀粉随温度的升高,溶解度增大,膨润力上升;小麦淀粉糊的透明度较高,冻融稳定性较差。     

不同出粉率小麦粉的品质特性及营养组分研究

小麦制粉过程不同出粉率的小麦粉粉质特性、营养组分含量都有明显差异。根据在线生产的各系统粉管的出粉率和流量比,按流量比例取不同粉管的小麦粉配成出粉率分别为35%,40%,50%,60%,70%,80%,90%、97%的小麦粉。对不同出粉率的小麦粉进行粉质特性和营养组分测定,研究出粉率对小麦粉品质和营养组分含量的影响,以期为生产中生产出加工品质、食用品质、营养品质均佳的小麦粉提出理论上的参考。试验结果表明微量营养素和粉质特性在出粉率80%左右达到最佳状态,但是灰分含量偏高。     

玉米粉配比对玉米-小麦混合粉及其馒头品质的影响

采用不同的配比将玉米粉与小麦粉搭配,通过测定玉米-小麦混合粉指标和馒头指标,以研究玉米粉对混合粉及其馒头品质的影响。结果表明:随着玉米粉比例的增加,混合粉的吸水率、稳定时间、粉质指数呈逐渐减小的趋势;最大抗延伸性、拉伸面积、沉降值、湿面筋、面筋指数也逐渐降低;峰值黏度、稀懈值、回升值、降落数值等都有所下降,而糊化温度和弱化度有所上升。玉米粉的使用在一定程度上影响了面团的流变学性能,降低了面筋的品质,但是在比例不超过15%时影响并不十分明显,辅以一定的改良技术,不但可以生产出食用品质优良的馒头,而且可以改善馒头的营养特性。