反相高效液相色谱法测定婴儿奶粉中乳铁蛋白的含量

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定婴儿奶粉中乳铁蛋白的含量,采用C4色谱柱洗脱,二极管阵列检测器(波长220nm)测定.流动相A为0.1％三氟乙酸水溶液,流动相B为乙腈-水-三氟乙酸(体积比90∶10∶0.1).线性范围为5mg/L～1000mg/L,相关系数为0.9999,定量下限为30mg/kg,加标回收率为86.0％～91.7％.该方法用于实际样品的测定,样品处理简单,结果令人满意.     

反相高效液相色谱法检测食品添加剂乳铁蛋白

建立反相高效液相色谱法检测食品添加剂乳铁蛋白的方法.样品采用氯化钠溶液(0.5 mol/L)溶解,过滤后供液相色谱仪测定.采用CAPCELL SG300C18色谱柱分离,氯化钠溶液(0.5 mol/L)、乙腈及三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器280nm检测,保留时间及特征光谱图定性,外标法峰面积定量测定.标准曲线线性范围10.0mg/L～100 mg/L,相关系数均在0.999以上,定量检测低限5 mg/kg.     

免疫亲和柱-高效液相法测定牛奶中呕吐毒素

建立一种快速、高效测定牛奶中的呕吐毒素的免疫亲和柱-高效液相方法。样品前处理采用乙腈溶剂沉淀蛋白,用PBS缓冲液淋洗,乙腈洗脱后,洗脱液在40℃下氮吹干后,流动相复溶后检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水(90∶10)作为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,呕吐毒素在0.2μg/m L~2.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 8,检出限为0.12 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,加标回收率达到82.2%~98.5%。     

高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂

目的：建立一种快速、准确测定食品中12 种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法：样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18 柱为分离柱,以甲醇- 乙腈- 乙酸- 水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱- 紫外检测器于280nm 定量检测。结果：12 种抗氧化剂在36min 内完全分离,线性范围为0.2～200mg/L(r=0.9981～0.9999),定量限为0.2～1.0mg/kg,回收率为81.13%～107.57%,相对标准偏差为0.26%～4.52%(n=7)。结论：本方法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。     

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄干中5种工业染料

目的建立快速、准确、灵敏的固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄干中酸性红2G、酸性红14、酸性黄73、酸性橙2和酸性蓝62等5种工业染料残留的检测方法。方法样品以氨水-甲醇-水(2∶80∶18,V/V)作为提取液,利用HLB固相萃取柱进行净化,采用0.1%甲酸水溶液淋洗,含2%氨水的甲醇溶液洗脱,氮吹挥干后用初始流动相定容,在ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵溶液(10∶90,V/V)为流动相,采用梯度洗脱分离,紫外检测器变波长检测,外标法定量。结果酸性红2G、酸性红14、酸性黄73、酸性橙2、酸性蓝62等5种工业染料在0.50~50 mg/L范围内均具有良好的线性,5种待测物的回收率在86.0%~110.2%,RSD均小于6%,最低定量检出限为0.5 mg/kg。结论本方法简便、灵敏、重现性好,能满足葡萄干中工业染料残留的实际检测工作需要。     

发酵酒中溶菌酶的快速检测研究

本文介绍了一种运用高效液相色谱技术快速检测发酵酒中溶菌酶的方法。样品经简单的酸性盐溶液提取后,采用Aglient Poroshell 120 SB-C18色谱柱(4.6mm×100mm×2.7μm)分离,用A水相(0.3%的三氟乙酸(TFA)),B乙腈(0.1%TFA)体系作为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器在激发波长(λex):276nm,发射波长(λem):345nm处检测。在此实验条件下,溶菌酶八分钟之内完成快速检测,质量浓度在5-80mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限(LOD)(3S/N)为50.0mg/kg。不同类型的发酵酒加标回收率结果在87.14-116.62%之间,方法的相对标准偏差(RSDs)在1.88-4.72%之间。     

高效液相色谱法测定食品中的碱性橙染料

目的采用高效液相色谱法测定食品中非法色素添加剂的碱性橙染料即碱性橙2(chrysoidine G,CDG)、碱性橙21(orange G,AOG)及碱性橙22(astrazon orange R,AOR)。方法样品经乙腈:水:氨水(60:40:0.5,V:V:V)在25℃下超声提取30 min,以0.02 mol/L的乙酸铵溶液(pH为5)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用Agilent XDB C_(18)色谱柱进行分离,用二极管阵列检测器在449 nm波长处检测CDG,在485 nm波长处检测AOG及AOR,以外标峰面积法定量。结果 3种碱性橙染料在0.01~0.2 mg/L浓度范围内线性关系良好,方法回收率为80.0%~94.0%,相对标准偏差均小于2%(n=6),方法的检出限为0.1 mg/kg。结论本方法操作简便准确,可适用于腐竹、干辣椒和辣椒油等不同基质样品中碱性橙的检测。     

反相高效液相色谱法快速测定乳铁蛋白含量

目的建立一种反相高效液相色谱法(RP-HPLC)快速测定乳铁蛋白在乳原料及乳制品中含量的方法。方法根据酪蛋白在等电点(p H 4.6)凝聚沉淀特点,采用RP-HPLC法,用p H4.6醋酸盐缓冲液溶解分离乳铁蛋白,用C18色谱柱快速分离,用流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,流动相B为含有0.09%(V:V)三氟乙酸的90%(V:V)乙腈水溶液,进行梯度洗脱,检测波长214 nm,流速0.7 m L/min。结果乳铁蛋白在10~500 mg/L之间呈现良好的线性,相关系数为0.9999,平均回收率为98.0%,RSD=0.8%(n=9)。结论该方法推广性高、快速,简便、准确,可用于乳铁蛋白原料、奶粉、牛奶及保健品等中乳铁蛋白的含量检测。     

高效液相色谱法测定甘蓝中多茵灵残留

建立一种测定甘蓝中多茵灵残留量的高效液相色谱分析法.甘蓝样品经乙腈提取,弗洛里硅土固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,以V(甲醇):V(水)=7:3为流动相,在0.3 mL/min务件下洗脱,于286 nm波长下用紫外检测器进行检测.结果表明,多菌灵峰面积与其浓度呈良好线性关系,最低栓出限可达0.008 mg/L,回收率为84.8%～89.4%,相对标准偏差低于2.7%.     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中10种添加剂

建立了葡萄酒中10种食品添加剂的高效液相色谱测定法。该方法用水稀释样品,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(梯度洗脱),二极管阵列检测器进行检测。该方法的检出限1.0 mg/L,线性范围0.50 mg/L~20 mg/L,加标回收率90.0%~108.5%,相对标准偏差为0.48%~4.33%(n=4)。     

饮料中天冬酰苯丙氨酸甲酯及其代谢物含量的测定方法

目的：建立快速测定饮料中天冬酰苯丙氨酸甲酯及其代谢物(L- 苯丙氨酸)含量的系统分析方法。方法：采用高效液相色谱法,使用ZORBAX SB-C18 色谱柱,以0.1% 三氟乙酸- 乙腈流动相(85:15,V/V)作为分离条件,在DAD 检测器210nm 波长处进行检测。结果：该方法的最低检出量分别为L- 苯丙氨酸0.8ng,天冬酰苯丙氨酸甲酯2.4ng,标准曲线线性良好,相关系数分别为0.9998 和0.9994,回收率在96.3%～98.5% 之间,相对标准偏差小于2%。结论：该法简捷、快速且灵敏度高。     

陕西省不同产地绿茶中6种活性成分含量的比较

目的：采用高效液相色谱法HPLC,对陕西不同产区(安康、汉中和商洛)绿茶中茶氨酸(theanine)、没食子酸(gallic acid,GA)、咖啡碱(caffeine,CAF)、表没食子儿茶素(epicatechin gallate,EGC)、表儿茶素没食子酸(epicatechin gallate,ECG)及表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)的含量进行分析比较。方法：绿茶经热水提取后采用HPLC测定上述6种活性成分的含量,色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05%三氟乙酸溶液(A)、乙腈(B)梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温25℃,检测波长：190nm和280nm。结果：3个产区中6种组分的含量在0.325～47.061mg/g之间,产区间各组分含量存在显著性差异(P＜0.05),其中汉中绿茶中GA的平均含量最高,安康绿茶中茶氨酸、CAF、ECG、EGC、EGCG的平均含量最高。     

羊乳中替米考星残留的检测方法研究

建立了羊乳中替米考星残留的反相高效液相色谱检测方法。羊乳按1:1(V/V)用乙腈提取,上清液以5ml/min 流速过C18 SPE 柱,采用乙腈- 水(20:80,V/V)洗涤、乙腈- 水(90:10,V/V)洗脱,并以0.1mol/L 乙酸铵- 乙腈-甲酸(60:30:10,V/V)为流动相,采用高效液相色谱仪在280nm 处使用紫外检测器检测。本法定量限(LOQ)为0.02μg/ml,平均回收率范围在90.3%～98.1% 之间,线性范围为0.01～25μg/ml,变异系数范围在4.1%～8.9% 之间。本法可满足残留分析的要求,为羊乳中替米考星的残留分析提供了可靠的检测方法。     

HPLC法测定不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量

目的：建立黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量测定方法,测定5个不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量。方法：采用HPLC法测定黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量,色谱柱采用Phenomenex Luna Su C18 柱 (250mm×4.60mm,5μm);流动相A相为0.5%磷酸溶液,B相为水-乙腈(50:50),进行梯度洗脱;流速0.8mL/min;检测波长520nm;柱温30℃;进样量10μL。结果：矢车菊素-3-O-葡萄糖苷标准曲线回归方程为：Y＝2×107X－33120(r＝0.9998),在 0.1041～1.041μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为92.4%、 92.5%和95.5%,不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量范围为5.263～12.829mg/g。结论：所用方法简便、准确,可用于不同产地黑豆皮的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法检查缬沙坦氢氯噻嗪分散片的有关物质

目的建立HPLC法测定缬沙坦氢氯噻嗪分散片中缬沙坦和氢氯噻嗪有关物质的方法。方法 C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相A为0.1%磷酸,B为乙腈,梯度洗脱:0~10 min,A:80%→50%;10~35 min,A:50%→50%;35~40 min,A:50%→80%;40~50 min,A:80%→80%;流速1.0 mL/min;检测波长265 nm。结果缬沙坦峰与氢氯噻嗪峰,与各杂质峰均能良好分离。结论该方法简便、灵敏、专属性好,可用于缬沙坦氢氯噻嗪分散片有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定发酵液中表面活性素的含量

建立一种以高效液相色谱法测定发酵液中表面活性素(surfactin)含量的新方法。采用COSMOSIL 5C18-AR-Ⅱ(4.6 × 250mm)色谱柱,以乙腈(含0.1%三氟乙酸)和水(含0.1%三氟乙酸)为流动相,流速0.84ml/min,梯度洗脱,紫外检测波长210nm,在20min 内检测到表面活性素。结果表明,运用本方法在1～100mg/L 范围内表面活性素浓度与积分面积之间具有良好的相关性(r=0.9998),精密度为1.5%,检出限为1mg/L,回收率达到91.36%。     

高效液相色谱法测定猪肉中氟喹诺酮类药物

采用高效液相色谱－荧光法（HPLC—FLD）柃测猪肉中两种氟喹诺酮类药物。猪肉样品经无水硫酸钠脱水后用1％醋酸＋乙腈提取,提取液用正己炕饱和的乙腈净化,用流动相（乙腈、0．01mol／L磷酸二氢钠（磷酸调pH3）体积比10：90）定容。通过对猪肉样品中氟喹诺酮类药物的检测表明该方法具有准确、快速、灵敏的特点。     

UPLC快速测定葡萄酒中酚类物质的方法

建立一种新型、快速测定葡萄酒中多种单体酚的超高效液色谱方法。采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）;色谱条件：流动相A为1%乙酸溶液,流动相B为乙腈;流速为0.2 mL/min;检测波长为210～400 nm;梯度洗脱15 min。方法精密度（n=6）实验的17 种酚类物质的平均相对标准偏差为0.25%～0.66%,对葡萄酒进行加标回收率实验的17 种酚类物质回收率范围为85.10%～102.33%。该方法简单省时、精确可靠、重复性好,非常适用于葡萄酒中酚类物质的定性与定量分析。     

液相色谱-串联质谱法测定银杏叶提取物及含银杏叶提取物的保健食品中咖啡因的含量

目的建立一种液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS)测定银杏叶提取物及含银杏叶提取物的保健食品中咖啡因的含量的方法。方法样品经甲醇超声提取, C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(50:50, V:V)为流动相进行等度洗脱,在正离子模式下检测,外标法定量。结果该方法在21.5～1075 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9999,平均回收率为97.20%～99.63%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于2.67%。在所检测的6批银杏叶提取物及1批保健食品中均检测出咖啡因,含量范围为0.41～8.71mg/kg。结论该方法专属性强、准确性好、灵敏度高、重现性好,适用于银杏叶提取物及含银杏叶提取物的保健食品中咖啡因的鉴别和含量测定。