碳氮稳定同位素鉴别有机奶粉

本文以有机奶粉和非有机奶粉为研究对象,以有机奶粉和非有机奶粉的碳稳定同位素比值和氮稳定同位素比值为研究目标,探索有机奶粉和非有机奶粉的碳、氮稳定同位素组成的差异性。研究结果显示,有机奶粉的碳稳定同位素比值(δ~(13)C)整体趋势更负于非有机奶粉的δ~(13)C值,有机奶粉的氮稳定同位素比值(δ~(15)N)稍低于非有机奶粉的δ~(15)N值。尽管两种样品的δ~(13)C值和δ~(15)N值的数据范围有交叉,但是根据统计分析,有机奶粉的δ~(13)C值和δ~(15)N值与非有机奶粉的δ~(13)C值和δ~(15)N值具有差异性(p0.05)。有机奶粉与非有机奶粉δ~(13)C值和δ~(15)N值的差异性主要受牛奶来源的影响,主要与动物的饲料、牧场土壤及肥料等有关。研究结果虽然经有限的样本获得,但是该方法对监管有机食品的真实性具有一定的参考价值。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中 不同形态汞含量

目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)进行方法确证。方法样品中的汞元素经5 mol/L HCl溶液提取,用6 mol/L Na OH溶液中和样品,L-半胱氨酸作为流动相中的汞配位剂,用于样品中不同形态汞的分离。结果汞化合物在质量浓度为1.0~20.0μg/L范围内,浓度和光谱峰面积间呈良好的线性关系。方法检出限分别为:无机汞0.009 mg/kg、甲基汞0.006 mg/kg和乙基汞0.009 mg/kg;加标回收率为81.0%~117.0%,相对标准偏差为3.59%~7.30%。用本方法对FAPAS质控样品蟹肉罐头T07231QC中的甲基汞进行测定,测定的结果值与参考值相符。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水产品中不同形态汞含量的测定及结果确证。     

水产品中重金属检测方法研究进展

重金属在水产品中浓集能力强,可多种途径进入体内,当人体摄入的重金属超过一定量时,将会对机体产生各种危害,因此受到越来越多的国内外学者的关注,水产品中重金属的含量逐渐成为限制水产品食用安全的重要因素之一,但水产品中富集的重金属含量比较低,对其快速准确地测定有一定的难度.该文主要综述了水产品中重金属检测技术及样品前处理方法...     

基于便携式高灵敏X射线荧光光谱技术快速检测小麦粉中砷、镉、铅含量的研究

目的 建立便携式高灵敏X射线荧光光谱法直接快速测定小麦粉中砷、镉、铅含量的分析方法。方法 取部分样品至进样杯中,然后直接将进样杯放入便携式高灵敏X射线荧光光谱仪进行检测,并对仪器检测时间、样品紧实度、检测厚度等条件进行优化,将最优条件应用于小麦粉的检测。结果 各元素的精密度的相对标准偏差（RSD,n=6）在0.6%～4.8%之间,基质中加标回收率为78.3%~120.4%,铅、镉、砷的检出限分别为0.06、0.06、0.05 mg/kg、定量限分别为0.19、0.19、0.17 mg/kg。对便携式高灵敏X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法检测结果进行比较,相关系数大于0.98。结论 该方法精密度比较高,检出限与定量限良好,基本上能够满足小麦粉中多种重金属元素同时快速检测的要求。     

樱桃中溴形态分析方法及其在熏蒸过程追溯中的应用

建立樱桃中溴形态的分析方法,对比未熏蒸与熏蒸后樱桃中溴甲烷残留量和无机溴含量,研究溴甲烷熏蒸与溴残留的关系。采用水超声提取,以36 mmol/L硝酸＋67 mmol/L氨水作为流动相,经阴离子色谱柱分离,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析樱桃中的溴形态,并使用电感耦合等离子体质谱法确证樱桃中总溴含量,顶空进样-气相色谱法检测樱桃中溴甲烷残留量。研究表明,溴形态分析方法中溴酸根的回收率在89.7%～101.4%之间,相对标准偏差为2.1%～3.5%,溴离子回收率为85.5%～107.3%,相对标准偏差为4.4%～7.0%,定量限为0.10 mg/kg。溴甲烷熏蒸后樱桃中只含有溴离子,其含量与总溴含量相符。熏蒸后樱桃中的溴甲烷残留量随时间递减,溴离子含量明显高于未熏蒸,且不受时间与保存条件的影响产生显著变化。本方法可对樱桃的溴甲烷熏蒸过程进行追溯,为水果的进出口风险监控和质量控制提供依据。     

面包蟹中重金属镉的监测及健康风险评估

目的根据欧洲进口面包蟹中重金属镉的监测结果,对比面包蟹各个部位重金属镉的含量,对面包蟹中镉进行健康风险评估。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)对534批面包蟹全蟹和面包蟹各部位的重金属镉分别进行测定,根据国家食品安全风险评估中心的风险矩阵方法对面包蟹中镉进行健康风险等级评价。结果面包蟹中镉的平均含量为2.62 mg/kg,测得值在ND~23.4 mg/kg之间,面包蟹各部位中镉含量:肝胰腺蟹黄和蟹腮蟹身肉蟹钳肉和蟹腿肉,面包蟹镉的健康风险等级为中风险。结论欧洲部分海域面包蟹重金属镉污染严重,其中肝胰腺、蟹黄和蟹腮中镉含量最高,根据风险矩阵方法初步判断面包蟹中镉的健康风险等级为中风险。     

基于检出概率模型的牛奶中恩诺沙星和环丙沙星总量的拉曼光谱现场快速检测的研究

目的 建立牛奶中恩诺沙星和环丙沙星总量的表面增强拉曼光谱快速检测方法。方法 前处理采用5%乙酸水溶液提取、二氯甲烷液-液分配净化。通过单因素实验,确定胶体银、提取液及促凝剂等表面增强最优参数。结果 恩诺沙星和环丙沙星增强后的拉曼光谱特征位移为(736±5)cm^-1、(785±5)cm^-1、(1 345±5)cm^-1、(1 395±5)cm^-1。根据定性方法验证的检出概率模型,确定牛奶中恩诺沙星和环丙沙星检出限为50μg/kg。结论 本方法前处理操作简单,从样品前处理到出具结果仅需25 min,可用于牛奶中的恩诺沙星和环丙沙星的现场快速检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量, 同时间接测定三价铬含量。方法 总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经 0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9~8.1)提取溶液中的铬酸根离子, 高效液相色谱分离, ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果 六价铬在质量浓度0.4~10.0 μg/L范围内, 呈良好的线性关系, 方法检出限为0.03 mg/kg, 加标回收率为91.0%~106% (n=8), 相对标准偏差为2.8%~4.9% (n=8)。结论 该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变, 操作简单, 灵敏度高, 重现性好, 适合食品中六价铬含量的定量检测。