蒸馏单甘酯的重金属限量试验改进研究

研究取消饱和硫化氢溶液的蒸馏单甘酯重金属限量试验的最佳方法。分别用硫代乙酰胺、硫化钠和硫化钠-丙三醇进行实验并与饱和硫化氢比较,结果表明,硫化钠-丙三醇法简单、快捷,为最佳方法。     

食用酒精重金属检验新方法的研究

食用酒精重金属检验方法目前是采用饱和硫化氢溶液作显色剂的比色测定法，该法毒性大、气味难闻、污染严重、繁琐、耗时。研究了采用硫化钠溶液取代硫化氢作为显色剂的可行性，并确定了最佳的测定条件。与原来的方法相比，本法极大地降低了毒性，大大减少了污染、而且简便、快捷、易于操作。本法适用于食用酒精质量管理中重金属指标的分析检验。     

苯酚—硫酸法测定仁东大蒜中的总糖

对大蒜总糖的提取条件进行优化,研究表明,6 mol/L提取剂盐酸的量为10.0 mL、加入蒸馏水15 mL、提取时间为30min沸水浴加热时为最佳提取条件。以葡萄糖为对照,采用苯酚-硫酸做为显色剂,对该法从检测波长、显色剂用量、显色时间、显色温度等方面进行最佳显色条件的研究。结果显示,最佳显色条件为精密吸取对照品溶液和供试品溶液0.2 mL,加蒸馏水至2.0 mL,加入浓度为5%苯酚1.0 mL,迅速滴加浓硫酸5.0 mL,室温25℃放置5 min后摇匀,沸水浴加热15 min,冷却至室温25℃,在最大吸收波长490 nm处测定吸光度。该方法的线性范围为5.05μg/mL~40.4μg/mL,标准溶液和试样的精密度RSD分别为1.58%和1.08%,加标回收率为95.74%~98.28%。该方法用于玉林仁东等9种不同产地的大蒜总糖含量的测定,得大蒜中总糖的含量为170.0 mg/g~220.0 mg/g。     

电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法。方法样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定。结果各元素在0~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999。方法检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,砷:12.5μg/kg,铬:10μg/kg,镍:13μg/kg。回收率为92.4%~101%,相对标准偏差为2.1%~4.5%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度及精密度,适用于海鱼中6种重金属元素的测定。     

原子吸收法测定海带微量元素的含量

用灰化法溶解试样,配制混合标准系列溶液,采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定海带中11种微量元素含量。建立了优化的仪器测试条件,方法简便、准确。结果表明,干海带中含Ca、Mg、K为1.65～62.31mg/g;Sr为185.9μg/g;Fe为529.3μg/g;Ni、Cu、Mn、Zn为16.28～52.48μg/g;Cd为0.93μg/g;Pb为1.35μg/g,结果满意。     

纺织品中残留有机汞的测定方法

本文介绍了定量测定纺织品中残留有机汞的方法。织物样品在0.5M盐酸溶液中酸化,以四氯化碳萃取后再用半胱氨酸溶液反萃取,萃取物于氢氧化钠溶液中,以镉离子为催化剂,用氯化亚锡还原为游离汞原子,再用原子分光光度计进行测定。经试验论证,该方法用于各种纤维织物试样制备无干扰,且快速、精确、操作简便。本方法在有机汞含量0.02～0.70μg范围内,对纺织品最低检出量为0.1μg/g（以取样1g计）,方法回收率为92.9％。     

ICP-MS法快速测定鞋类中的重金属含量

本文以硝酸为消解溶剂对鞋类部件进行微波消解,消解完成后用水定容,溶液经无机滤膜过滤后,用ICPMS进行测定,内标法定量。结果表明:在0~25μg/L范围内,As、Pb、Cd 3种元素的检出限分别为0.0083μg/L、0.0075μg/L、0.0016μg/L,相关系数分别为0.9997、0.9995和0.9999。在4μg/L、8μg/L、18μg/L 3个浓度下的加标回收率为80%~92.8%。相对标准偏差为3.2~9.8。试验表明该方法具有较高的准确度与精密度,又相对简单快速,可以用于鞋类重金属的测定,并以此方法对市售的100双鞋进行了检验,As的合格率为100%,Cd和Pb均有不合格。     

差分脉冲溶出伏安法检测海产品中重金属的方法学研究

建立了微波消解-差分脉冲溶出伏安法测定海产品中5种重金属的方法。采用微波消解法对样品进行消解,调节样品至中性,利用LK-4600水质重金属检测仪,采用差分脉冲溶出伏安法对样品进行测定,结果表明该方法的线性关系良好,5种重金属的相关系数r均大于0.995;检出浓度分别为铅0.1μg/L,镉0.05μg/L,铬10.0μg/L,汞5.0μg/L,砷5.0μg/L,以称样量0.5 g计,方法检出浓度分别为铅0.3μg/L,镉0.12μg/L,铬8.9μg/L,汞4.2μg/L,砷6.4μg/L;加标回收率均在90%~110%之间。     

纺织品中邻苯基苯酚残留量测定方法的研究

提供了两种样品前处理方法,采用气相色谱-质谱法(GC-MSD)测定及确证纺织品中邻苯基苯酚的残留量。方法1,即试样经甲醇超声波提取,提取液经浓缩定容后,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)测定,外标法定量,采用选择离子检测进行确证;方法2,即试样用甲醇超声波提取,提取液经浓缩后,在碳酸钾溶液介质下经乙酸酐乙酰化后,以正己烷提取,采用选择离子检测进行确证,可适用于对各种纺织材料中邻苯基苯酚及其盐和酯类物质残留量的测定。当添加浓度为0.50、5.00μg/g水平时,方法1的平均回收率为85.8%~94.2%,相对标准偏差为4.36%~7.51%,测定低限为0.1μg/g;方法2的平均回收率为85.4%~93.5%,相对标准偏差为4.20%~8.82%,测定低限为0.05μg/g,各项指标均满足有关要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定蔬果中啶酰菌胺和环酰菌胺残留

建立蔬菜和水果中啶酰菌胺和环酰菌胺的高效液相色谱串联质谱检测方法。将试样中残留的啶酰菌胺和环酰菌胺用含1%乙酸的乙腈溶液均质提取,提取液混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化,用高效液相色谱串联质谱检测和确证,外标法定量;方法通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明：啶酰菌胺和环酰菌胺在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9996和0.9997;在5～50μg/kg范围内,平均添加回收率在77.7%～93.8%之间,相对标准偏差在2.1%～6.3%之间。啶酰菌胺和环酰菌胺方法定量限分别为1.32μg/kg和1.20μg/kg,检出限分别为0.395μg/kg和0.361μg/kg。     

海茸中L-岩藻糖及硫酸基的测定

采用比色法测定L-岩藻糖,L-岩藻糖的吸光值在0~18μg/mL呈良好的线性关系;采用热水浸提法提取海茸中L-岩藻糖,其含量为5.790%,回收率为94.46%,重复性和精密度良好。采用硫酸钡比浊法测定海茸中L-岩藻糖中硫酸基含量,硫酸根浓度的吸光值在0~24μg/mL范围内线性关系良好,测定SO42-含量为3.746%,回收率为95.28%,相对标准偏差为3.68%,重复性和精密度良好。最后测定海茸中褐藻胶含量为74.5%。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定畜禽肉中9种重金属元素含量

目的:建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中9种重金属元素,并对7种畜禽肉样品中重金属含量进行分析。方法:采用石墨消解法进行样品前处理,用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）检测重金属含量,并计算各元素含量。结果:铬、铅、砷、镉、钴在0～50 μg/L,铜、锰、镍在0～500 μg/L,锌在0～1000 μg/L浓度范围内线性关系良好（r≥0.9999）,检出限在0.003～0.400 μg/L之间。样品加样回收率在97.2%～104.4%,RSD≤5.0%(n = 6)。对国家标准物质（GSB-27、 GSB-28）的测定结果均在标准值标准偏差范围内。结论:该方法准确度和精密度高,线性范围广,适用于畜禽肉的检测。本研究为广州市畜禽类的安全性评价,监管体系的建立及运行提供科学依据。     

地木耳的营养成分与铅汞含量分析

目的分析地木耳的营养成分与铅汞含量。方法通过室内索氏抽提法、2,6-二氯酚靛酚滴定法、凯氏定氮法、火焰原子吸收光谱法分别测定地木耳中的粗脂肪,维生素C、蛋白质及钙、铁、锰、锌的含量;采用石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱分析法测定了重金属铅和汞的含量。结果不同环境下的地木耳营养成分及重金属含量变化较大,其中维生素C含量最低为5.43 mg/100 g～10.22 mg/100 g;蛋白质含量为19.90 g/100 g～27.90 g/100 g;粗脂肪含量为10.20 mg/100 g～13.25 mg/100 g;重金属铅、汞的含量最低分别为5.57 mg/kg,1.61 mg/kg。结论玉屏县地木耳营养成分含量丰富,营养价值高,但对照GB 2762《食品安全国家标准食品中污染物限量》中有关食用菌中铅(1.0 mg/kg)、汞(0.1 mg/kg)的限量比较,2种重金属严重超标,不宜食用。     

分光光度法快速检测青方腐乳中的硫化钠含量

目的 建立分光光度法快速检测青方腐乳制品中硫化物（以Na2S计）的方法。方法 通过比较乙酸铅标准溶液反应前后的吸光度差值计算出消耗的乙酸铅量,换算得到样品中硫化钠的含量,以此间接检测方法判断样品中硫化物的添加情况。结果 在干扰离子浓度为0.1 mol/L的条件下,经掩蔽剂去除后加标回收率均提高到88.45%~91.73%,相对标准偏差为0.28%~1.74%。乙酸铅分光光度检测结果在1~5 mg/kg范围内满足要求,相关系数大于0.999。测定硫化钠的方法定量限为6.0 mg/L。结论 该方法操作简便快速,稳定性好、专属性强,仪器设备需求简单,适用于青方腐乳中非法使用硫化钠的快速检测。     

广西八角中铅、镉、铬含量分析及膳食风险评估

目的 检测广西八角(Illicium verum)中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)3种重金属元素含量,并进行膳食风险评估.方法 利用微波消解仪对样品进行消化处理,以钪(Sc)、铟(In)、铋(Bi)作为内标元素,应用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectr...     

2020年北京市售食用菌中重金属含量及健康风险分析

目的 检测北京市售食用菌中重金属含量并进行健康风险评测。方法 采用随机采样的方法,选取北京市售常见新鲜食用菌,采用电感耦合等离子体质谱对食用菌中重金属砷、镉、铅、汞含量进行检测;采用靶标危害系数法 (target hazard quotients, THQ),评估人体每日通过食用菌摄入重金属所带来的健康风险。结果 共采集食用菌样品5类42份,重金属砷、镉、铅、汞含量均未超过国标限量要求,其中香菇中各种重金属的含量相对较高,各种重金属在不同种类食用菌中含量差异变化较大;儿童、成人摄入食用菌中重金属的THQ值和总THQ值依次递减。不同年龄人群膳食摄入食用菌中砷、镉、铅、汞的THQ值均＜1。结论 本次采集的北京市售食用菌中砷、镉、铅、汞的含量均未超标,通过膳食途径摄入食用菌中重金属的健康风险较低。     

提取方法对大豆油脂体组成及氧化稳定性的影响

以大豆为原料,比较缓冲溶液法、水相法和酶法3种提取方法对大豆油脂体提取率、组成、脂肪酸组成、磷脂、生育酚、ζ-电势和粒径的影响,以及对大豆油脂体氧化稳定性的影响。试验结果表明,酶法提取大豆油脂体的提取率(19.74±0.14)%显著高于缓冲溶液法(12.76±0.14)%和水相法(6.67±0.32)%的提取率(P<0.05);不同方法提取的大豆油脂体组成、脂肪酸组成、磷脂和生育酚含量、ζ-电势和粒径均存在显著性差异(P<0.05)。控制贮藏温度60℃,贮藏第0天时,用缓冲溶液法、酶法和水相法提取的大豆油脂体的过氧化值分别为(1.67±0.14),(1.84±0.10),(1.64±0.00)μg/mL,无显著性差异(P>0.05);水相法提取的油脂体的硫代巴比妥酸值(TBARS)为(1.14±0.01)μg/mL,显著高于酶法(1.02±0.02)μg/mL和缓冲溶液法(1.09±0.02)μg/mL(P<0.05);缓冲溶液法大豆油脂体TBARS显著高于酶提取法(P<0.05);酶法提取的油脂体的酸价(0.71±0.02)μg/mL显著低于水相法(0.96±0.13)μg/mL和缓冲溶液法(0.93±0.09)μg/mL(P<0.05);水相法和缓冲溶液法无显著差异(P>0.05)。不同提取方法获得的大豆油脂体在组成和理化性质上均存在显著差异(P<0.05),由酶法提取的大豆油脂体提取率和脂肪含量最高且稳定性最好。     

微波消解-ICP-MS法测定红薯中18种元素

建立电感耦合等离子体质谱法和在线内标法测定3个红薯品种(黄心红薯、白心红薯、紫红薯)生红薯、熟红薯、红薯皮及表面土壤中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、钴(Co)、铝(Al)7种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锡(Sn)11种微量元素的方法。对红薯样品微波消解体系进行优化,红薯样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、检出限、定量限、回收率、精密度进行考察。进行3种生红薯、熟红薯、红薯表皮、红薯表面附着土壤的研究,用加标回收对测定方法准确度进行验证。结果表明,选择硝酸-双氧水的消解体系,样品消解更完全;18种元素标准品的标准曲线的相关系数R≥0.994,回收率86.8%~98.3%,重金属元素的方法检出限均低于0.5μg/L,微量元素的方法检出限均低于50μg/L;相对标准偏差小于5%;不同品种生红薯、熟红薯、红薯皮及表面土壤中重金属元素及微量元素含量各有差异。方法快速、准确、灵敏度高、定量准确,可用于红薯中重金属及微量元素的测定。