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建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明:衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3’,4’-五乙酰基蔗糖,并且在0.02~1.2 mg/mL范围内线性关系良好(R= 0.999 4),检出限为0.23 mg/kg,回收率为90.0%~94.5%,相对标准偏差(n=6)为0.6%~2.5%。该方法操作简单、干扰少、检出限低、灵敏度高、线性好、结果准确,能很好地满足饮料中三氯蔗糖含量的测定。 相似文献
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建立气质联用(GC-MS)测定川芎中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药残留的一测多评方法。样品经乙腈提取,Cleanert TPH柱净化,GC-MS特征离子和色谱峰相对保留时间定性,以联苯菊酯回归曲线斜率与甲氰菊酯、溴氰菊酯回归曲线斜率比计算校正因子,通过校正因子与外标法计算含量。结果表明,3种拟除虫菊酯类农药在0.010~0.10μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2为0.999 5~0.999 8,平均加标回收率为94.43%~98.47%(加标浓度0.4,0.6和0.8 mg/kg),RSD值为0.3%~2.0%(n=3),检出限为7.43×10~(-4)~1.73×10~(-3) mg/kg,定量限为2.48×10~(-3)~5.77×10~(-3) mg/kg。该方法可应用于川芎中3种拟除虫菊酯类农药残留的检测。 相似文献
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氯噻啉是我国研发的一种广泛应用的新型低毒烟碱类杀虫剂。GB 2763-2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定柑橘中氯噻啉的残留限量为0.2mg/kg。目前国内外有关氯噻啉的仪器检测方法主要集中在液相色谱法、液相色谱-串联质谱法和气相色谱-质谱法。但单一的液相色谱在实际分析中很难去除杂质的干扰,同时目前质谱在实验室的普及率并不是很高。因为氯噻啉中含有氯原子,于是笔者采用具有高选择性、高灵敏度且实验室普及率较高的气相色谱电子捕获器(GC-ECD)结合操作简单的QuEChERS前处理方法对其进行检测,结果表明,该方法具有操作简便、异构体分离度好、准确性高的特点,能够很好地应用于柑橘中氯噻啉的检测。 相似文献
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探讨和改进了榨菜中柠檬黄、日落黄2种合成着色剂的检测方法。建立了以EC 250/4.6NUCLEODUR C18 Grauty 5μm为液相色谱柱;以甲醇、20mmol/L乙酸铵为流动相;采用混合型弱阴离子交换小柱吸附柠檬黄和日落黄,氨化甲醇洗脱;检测波长为254nm;流速为1.0mL/min的检测方法。讨论了方法的检出限、定量限;线性范围;方法的准确性、重复性、精密度。结果表明:柠檬黄、日落黄在1.0~10.0μg/mL内具有良好的线性,检出限分别为柠檬黄0.15mg/kg、日落黄0.12mg/kg,加标回收率分别在83.3%~94.3%,83.8%~95.0%。与国标方法相比较,提高了方法的准确性、灵敏度及精密度。 相似文献
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