芘-邻香兰素类Cu(II)荧光传感器的制备及其性能

采用芘为荧光基团、肼为连接臂，根据席夫碱反应，制备芘-邻香兰素类Cu(II)荧光传感器（TM），其结构经熔点、1HNMR、13CNMR、IR、MS和元素分析表征。TM在乙腈体系中对Cu(II)有很好的紫外、荧光和比色响应，响应时间为12 min，不受其他金属离子干扰且对Cu(II)的识别可视、可逆。通过荧光滴定法计算出TM对Cu(II)的检出限为0.48 μmol/L。TM具有桔黄色的固体荧光，但其乙腈溶液荧光很弱，通过对比加水或Cu(II)的荧光强度，结合紫外和荧光滴定以及量子化学计算，探讨了TM的聚集诱导发光（AIE）识别机理。TM可用于自来水中Cu(II)的检测，回收率为91.2%~107.3%，相对误差为6.3%~8.8%。高选择性和对Cu(II)的快速响应使TM有望成为新的AIE型荧光传感器，用于实际样品中Cu(II)的检测。     

4-羧丁基三苯基溴化膦的晶体结构和量子化学计算研究

通过5-溴戊酸和三苯基膦反应合成4-羧丁三苯基溴化膦,并用熔点、红外和核磁表征.采用X射线单品衍射仪测定其晶体结构,晶体结构分析其晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=9.2690(19)A,b=13.674(3)A,c=17.075(3)A,а=88.91(3)°,β=87,15(3)°,γ=81.07(3)°,Dc=1.379 g/cm-3,Z=2,F(000)=912,μ=2.015 mm-1,最终偏差因子R1=0.0839,wR2=0.1554.使用Gaussian 03程序,用量子化学方法计算了该化合物的优化结构、电荷分布、分子总能量、前线轨道能量以及前线轨道的组成.算得键长键角数据和晶体结构数据基本相符,净电荷分布计算预测的氢键组成和晶体结构一致.结果表明计算得到的分子几何优化结构可靠,所用计算方法可靠.     

量子化学计算苄嘧磺隆的晶体结构

制备苄嘧磺隆的单晶并用X射线衍射测定晶体结构。苄嘧磺隆晶体属于单斜晶系,C2/c空间群。晶胞参数为:a=33.831(7),b=6.902 0(14),c=16.021(3),α=90.00(3)。,β=104.48(3)。,γ=90.00(3)°,V=3 622.1(13)~3。晶体分子内通过N-H…N氢键和C-H…0氢键形成2个六元环,使分子结构较稳定。苯环平面和嘧啶环平面之间的夹角为50.00(15)°。晶体以1中心对称二聚体为基本重复单元。2个分子间以N-H…O氢键和C-H…O氢键连接。晶体由这些二聚体以范德华作用力堆积而成。使用Gaussian 03程序,用B3LYP/6-31G(d,p)法计算分子的优化结构、电荷分布、稳定性、前沿轨道布居分析和3D示意图。算得分子的键长键角数据和X射线衍射的晶体结构数据基本相符。键长和键角的计算值与X射线衍射数据之差证实晶体中分子间的氢键。     

西霞院水电站厂用电系统设计特点

介绍了西霞院厂用电系统的接线形式,从设计角度分析了用电系统与发电机电压母线保护配合、施工和投产初期可靠性和事故电源的重要性,对厂用电的实际运行状况进行了评价:总体来看厂用电系统运行平稳,在保护校验、电源切换等试验完成后,体现了高度的可靠性和灵活性.     

基于核酸适配体分析方法结合纳米材料监测食品有毒重金属的研究进展

重金属具有高毒性,尽管它们在各种环境基质中以微量浓度存在,但是其引起的污染仍可能会对环境和人体造成严重的损害。因此,开发重金属检测精确而灵敏的方法对食品中重金属的检测十分有必要。现有传统检测技术依赖昂贵的大型仪器,操作复杂并且耗时较长。生物技术和纳米材料的飞速发展为重金属的检测提供了一种新思路。该文综合介绍重金属检测的常见方法以及近年来核酸适配体和纳米材料在食品中重金属检测应用的研究进展,并对未来的发展前景进行展望。     

大西洋三文鱼和虹鳟鱼双重PCR检测方法的建立及应用

为了实现大西洋三文鱼和虹鳟鱼的物种掺假快速检测,本研究建立了一种基于双重PCR（普通和荧光）的物种鉴定方法。通过序列分析,分别基于线粒体COⅠ和Cyt b基因设计大西洋三文鱼和虹鳟鱼特异性引物,验证引物的特异性并对双重PCR反应体系进行优化,建立大西洋三文鱼和虹鳟鱼的双重PCR快速鉴定方法。利用本研究设计的引物,仅大西洋三文鱼和虹鳟鱼可以分别扩增出108 bp和207 bp的特异性条带,而其他23种非目标物种均未有扩增条带。经验证,在双重PCR反应体系中,大西洋三文鱼和虹鳟鱼引物的最佳添加量分别为0.1和0.4 μmol/L,熔解温度分别约为81.5 ℃和85 ℃。利用该方法从29份市售“三文鱼”样品中检测到6份大西洋三文鱼和3份虹鳟鱼,且与DNA条形码比对结果一致。本研究建立的大西洋三文鱼和虹鳟鱼双重PCR（普通和荧光）鉴定方法具有良好的特异性和适用性,为大西洋三文鱼和虹鳟鱼物种鉴定提供了可靠的技术手段。     

一种新型检测大肠杆菌O157∶H7的免疫磁珠-量子点纳米颗粒的制备和应用

研究建立了免疫磁珠和荧光量子点标记的抗体检测大肠杆菌O157∶H7的方法。采用溶剂热法制备了Fe₃O₄纳米颗粒,并用SiO₂、羧基和大肠杆菌O157∶H7抗体依次包覆制得免疫磁珠。游离的大肠杆菌O157∶H7首先与免疫磁珠结合,然后由量子点标记的抗体与大肠杆菌结合,形成一个三明治结构;随后分析磁分离采集的磁珠的荧光强度（激发/发射波长为370 nm/472 nm）。SiO₂壳结构的引入,减少了传统免疫磁珠的非特异性吸附,提高了对目标菌的选择性,同时有效的阻止了三明治结构中量子点因电子转移至Fe₃O₄而引起的荧光猝灭,保证了分析方法的可行性。动态范围为10～10⁸ CFU/mL,检出限为10 CFU/mL。牛肉、牛奶和蜂蜜样品中大肠杆菌O157∶H7的平均加样回收率分别为95%～104%、90%～94%和90%～110%;相对标准偏差分别为2.1%～3.8%、3.2%～7.8%和5.8%～6.3%。     

邻苯二甲酸酯类半抗原的设计合成与抗原制备

4-硝基邻苯二甲酸分别与正丁醇和2-乙基己醇发生酯化反应,再经Fe粉还原,制备两种邻苯二甲酸酯类(PAEs)半抗原——4-氨基邻苯二甲酸二丁酯(Ⅱa)和4-氨基邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(Ⅱb),再将半抗原Ⅱb与戊二酸酐进行酰胺化反应,制备出第3种PAEs半抗原4-戊二酸单酰胺邻苯二甲酸(2-乙基己)酯(Ⅱc),产品结构经熔点、1HNMR和MS表征。将半抗原Ⅱa~c分别与牛血清载体蛋白(BSA)和卵清白蛋白(OVA)偶联,制备得到6种PAEs人工抗原Ⅲa~c和Ⅳa~c,并用紫外吸收光谱进行分析表征。     

盐酸普萘洛尔衍生物的合成及水解性能

以α-萘酚、环氧氯丙烷和异丙胺为原料,依次经醚化、消除、氨化、成盐反应,制备盐酸普萘洛尔,再分别与乙酰氯和聚丙烯酰氯反应,制备了两种盐酸普萘洛尔衍生物:O-乙酰基-盐酸普萘洛尔(化合物Ⅳ)和聚丙烯酸固载盐酸普萘洛尔(化合物Ⅶ),产品结构经熔点、IR、1HNMR和晶体结构表征。酸性条件下的水解性能研究表明,化合物Ⅳ和Ⅶ于8 h的盐酸普萘洛尔的释放率分别为15.18%和17.86%。与化合物Ⅳ相比,化合物Ⅶ的高分子载体不易被人体吸收,有望作为前体药,应用于临床。     

辛硫磷的柱层析纯化及其结构表征

采用硅胶柱层析法对辛硫磷原药进行分离纯化,用红外光谱、核磁共振进行表征,高效液相色谱(HPLC)进行定量测定。结果表明,柱层析的最优洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚=1:12。红外光谱、核磁共振都可以证明辛硫磷的提纯产品与其分子结构特征一致。高效液相色谱表明提纯的辛硫磷纯度可以达到98.60%。