高效液相色谱-串联质谱法测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量

目的建立测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)。方法样品经乙腈超声提取后,离心,提取液用增强型基质去除固相吸附剂(enhanced matrix removal,EMR)进行净化,盐析后得到处理液。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI正离子模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式扫描测定。结果 N,N-二甲基亚硝胺在2.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9998,方法检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,平均回收率为95.6%~102.5%,相对标准偏差为4.35%~6.76%。结论该方法操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好,可用于实际测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量。     

气相色谱-质谱法同时测定三文鱼中12种 多氯联苯含量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定三文鱼中12种多氯联苯的方法。方法样品经石油醚提取后,用浓硫酸和层析柱进行净化,正己烷洗脱。得到的提取物经DB-5MS色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,载气为氦气,流速为1.5 mL/min,温度为270℃。然后采用电子轰击离子源进行质谱测定,全扫描方式采集数据。结果 12种多氯联苯在10.0~000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r0.9989,方法检出限为0.3~1.2μg/kg,3个不同加标水平下PCBs的平均回收率为85.5%~99.6%,日内相对标准偏差在3.56%~8.12%范围内。结论该方法灵敏度高、准确度和精密度良好,适用于三文鱼中12种PCBs含量的快速检测。     

饲料中粗脂肪含量的测定研究

通过对国标法酸水解法进行研究,发现在提取过程中用亚麻布进行过滤处理后进行提取最终测得的脂肪含量与国标法中饲料粗脂肪含量的测定结果基本相同。运用该法检测饲料中粗脂肪含量,可避免索氏抽提法测定过程中的繁琐、试验时间长,降低了检验成本。同时,通过对索氏抽提法进行研究,得出在转移滤渣的双纸滤纸时用定量滤纸将其包住后再放入滤纸筒进行抽提,可以有效降低实验成本。为饲料中粗脂肪含量测定提供参考。     

柑橘种子中柠檬苦素的提取工艺优化及分析

建立了乙酸乙酯-三氯甲烷浸提法提取柑橘种子中柠檬苦素的工艺,采用HPLC法测定柠檬苦素的含量。通过单因素试验研究了不同因素对柠檬苦素提取率的影响,并根据优化后的数据设计了正交试验。得出优化工艺条件为:料液比1∶20,三氯甲烷比例15%,温度50℃,时间30 min。在此优化条件下进行试验,柠檬苦素提取率为3.42%。此方法简单方便,效率高,重复性好,能够用于工业化生产和医学研究。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的4-甲基咪唑

建立了QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱对酱油中的4-甲基咪唑进行测定的HPLC-MS/MS法。样品以水和乙腈提取后,盐析离心分层,上清液用固相吸附剂(Primary Secondary Amine,PSA)进行净化。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI正离子模式电离,多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式扫描测定。4-甲基咪唑在5.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 4,3个浓度添加水平的平均回收率范围在90.7%~103.6%之间,相对标准偏差为2.76%~5.72%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.0μg/kg和10μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定酱油中的4-甲基咪唑。     

酶解法提取罗汉果多糖的工艺研究

目的确定以纤维素酶法提取罗汉果中多糖的最佳工艺条件。方法以多糖提取率为指标,首先以单因素试验分别考察了酶活力、酶解温度、酶解时间以及酶解p H对罗汉果中多糖提取率的影响,在此基础上,通过四因素三水平正交试验探讨了各因素对酶解法提取罗汉果多糖的影响程度及各因素的最佳水平。结果各因素的影响由大到小依次为:酶解温度酶活力酶解时间酶解p H,确定了纤维素酶法提取罗汉果中多糖的最佳工艺条件为:酶解温度50℃,酶活力500 U/g,p H为6.0,酶解时间55 min。在此条件下进行5次平行试验,多糖提取率为6.82%,相对标准偏差为2.2%。将本工艺与传统热水浸提法进行比较,结果表明本法比传统的热水浸提法提取罗汉果多糖的提取率提高了10%~22%。结论本工艺操作简单、提取率高,是提取罗汉果中多糖的一个有效途径,为综合利用罗汉果中多糖提供依据。     

气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯

建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5 m L/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示19种多氯联苯在5.0~500.0μg/L线性良好,相关系数大于0.998 6,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12~1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40~3.57μg/kg。在5.0,10.0,20.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%~103.4%,日内相对标准偏差介于2.2%~9.6%;在20.0,100.0,200.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%~104.6%,日间相对标准偏差介于2.7%~9.8%。结果表明,建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。