国标法测定鱼肉中组胺的方法改进

为简化GB 5009.208-2016第二法中组胺测定的实验步骤,提高实验准确度与精密度,本文在国标法的基础上进行方法改进。结果表明,将对硝基苯胺溶液的配制溶剂改为浓盐酸;选择60 ℃水浴保温0.5 h代替室温浸泡;采用旋涡振荡法对样品进行提取,并在此基础上将盐酸提取次数改为2次;在测定环节改取盐酸提取液为1.0 mL。改进法线性方程相关系数r=0.9991,加标回收率分别为92.90%~94.70%、91.50%~94.10%和100.20%~102.20%,RSD在1.84%~2.32%。该改进法操作简单、快速,可以更好地用于鱼类中组胺的测定。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评估

目的评估液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry, LC-ICPMS)测定大米中无机砷的不确定度。方法采用LC-ICPMS测定大米中As~Ⅲ和As~Ⅴ含量,建立数学模型,并从测量重复性、样品称量、提取液移取体积、标准溶液配制、标准曲线拟合等方面进行测量不确定度的计算。结果大米样品中As~Ⅲ、As~Ⅴ、i-As的含量分别为0.180、0.014、0.194 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.003、0.002、0.028 mg/kg, k=2。结论测量过程中的不确定度主要来源于测量的重复性、标准溶液的配制和曲线拟合,需要在测量过程中加以注意。     

电感耦合等离子体质谱法测定糖果中铅含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupledplasma-massspectrometry,ICP-MS)测定糖果中铅含量的不确定度。方法按照CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》及JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求和方法,全面系统地分析整个实验过程中的不确定度因素,计算各个不确定度分量及扩展不确定度。结果糖果中铅含量为0.077 mg/kg,置信概率为95%时,测定结果中合成不确定度为0.0054 mg/kg,扩展不确定度为0.011 mg/kg (k=2)。结论标准曲线的拟合及测量重复性是糖果中铅含量测量不确定度的主要来源。     

密度瓶法测定糯米酒中酒精度的不确定度评定

目的评定密度瓶法测定糯米酒中酒精度的不确定度。方法分析测定过程中不确定度的来源;通过统计方法从测量重复性、温度计读数偏移、密度瓶校准、容量瓶的容量允差和天平校准等方面计算各分量的标准不确定度;最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当糯米酒的酒精度为13.65%vol时,扩展不确定度U=0.11%vol (k=2)。结论密度瓶法测定糯米酒中酒精度过程中,密度瓶校准的不确定度分量所带来的影响最大,是该方法不确定度的主要来源;其次是是测量重复性;读数偏移、容量允差、天平称量的误差等对其测定不确定度的影响较小。     

检验机构实验室管理的思考与探讨

近些年来,随着我国经济的不断发展,使得我国各行各业的发展都变得十分迅速,我国检验市场的发展也十分迅速,同时检验市场的开放导致国外很多知名的检验机构进入到我国设立实验室。虽然对我国检验市场的发展有着十分重大的帮助,但是对我国国内的检验机构的生存和发展带来了很大的阻碍。要想使国内的检验机构在竞争过程当中发展更加稳定和迅速,对检验机构实验室的管理方面进行更好的思考与探讨是十分必要的。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速测定热带水果饮料中的胭脂虫红

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定热带水果饮料中胭脂虫红(以胭脂红酸计)的分析方法?方法 样品经盐酸超声提取、乙腈稀释、过膜净化, C18色谱柱分离, 以甲醇和0.3%甲酸溶液为流动相, 梯度洗脱分离, 采用串联三重四极杆质谱法对胭脂红酸进行检测和定量分析?结果 在5.0~500.0 ng/mL质量浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数在0.999以上, 方法测定低限为50 μg /kg, 检出限为10 μg/kg; 火龙果、百香果、西瓜、莲雾、椰子饮料样品在低(1.0 mg/kg)、中(5.0 mg/kg)、高(25 mg/kg) 3个浓度加标回收率实验的回收率范围为82.20%~104.11%, 相对标准偏差为1.47%~2.43% (n=6)?结论 该方法分析速度快、准确度高、重复性好, 适用于多种热带水果饮料中胭脂虫红含量的检测?