固相萃取-高效液相色谱法测定七种痕量生物胺

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定痕量7种生物胺(色胺、酪胺、组胺、腐胺、尸胺、精脒、精胺)的方法。7种不同生物胺的标样混合溶液与荧光衍生剂丹酰氯在特定条件下衍生,衍生后通过C18固相萃取柱净化、富集,InertsilODS-3色谱柱分离,荧光检测器检测,流动相为乙腈和水梯度洗脱20min,流速为1mL/min。变异系数(CV%)为0.51～2.23,检测低限为1.29×10-6～2.57×10-4μg/mL。     

柱前DCI衍生-固相萃取-高效液相色谱法快速测定干酪中的6种生物胺

研究了利用RP-HPLC对干酪中6种生物胺进行测定,分别采用三氯醋酸、高氯酸、盐酸、无水乙醇、无水甲醇作为提取溶剂对干酪样品中的生物胺进行提取,经丹磺酰氯(DCI)柱前衍生后,利用固相萃取装置萃取生物胺衍生产物,然后上机检测,采用乙腈-超纯水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,利用荧光检测器进行检测.结果表明,采用浓度为0.1 mol/L的盐酸作为干酪中生物胺的提取试剂比其他4种溶剂更为适宜;固相萃取步骤的引入对进一步富集,纯化衍生产物起到了重要作用;干酪中的6种生物胺在25 min内被快速检出,6种生物胺的整体回收率较高,相对标准偏差(RSD)为1.7％～6.7％,最低检出限0.0037～0.0182 mg/L.该方法是一种针对干酪中6种常见生物胺的快速高效的检测方法.     

超高效液相色谱紫外-柱前衍生法测定肉制品中的9种生物胺

摘 要：目的 建立超高效液相色谱紫外-柱前衍生法测定肉制品中的9种生物胺。方法 实验选取西式火腿肠为样品,以三氯乙酸/高氯酸混合溶液对样品中生物胺进行提取,调节提取液于pH 10碱性环境下,使用1 mL的10 mg/mL丹磺酰氯溶液进行衍生化处理,60℃水浴衍生15 min,100 μL氢氧化钠中止衍生,乙酸乙酯进行最终萃取。使用超高效液相色谱仪紫外配二极管阵列检测器进行测定,采用流动相：1%乙酸乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液;波长：254 nm;柱温：35℃;进样量：3 μL;流速：0.3 mL/min;ACQUITY BEH C18(2.1 mm*100 mm, 1.7 μm)色谱柱进行分析。结果 在线性范围5~250mg/kg内9种生物胺的相关性均＞0.999,检出限范围为0.2~0.5 mg/kg,定量限范围为0.5~1.5 mg/kg,9种生物胺的日内精密度相对标准偏差RSD (relative standard deviation)范围为1.58%~ 5.21%,回收率均≥85%。结论 本研究所建方法具有良好的准确性、精密度、灵敏度,可为我国肉制品中生物胺的检测提供参考依据。     

高效液相色谱法测定东北农家酱中的5种生物胺

建立柱前衍生-高效液相色谱法检测东北农家酱中的生物胺。采用5%的三氯乙酸提取东北农家酱中生物胺,正己烷除脂,丹磺酰氯作为柱前衍生试剂。采用C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇和水混合液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,在254 nm紫外检测波长处进行生物胺含量测定。结果表明,东北农家酱中的5 种生物胺（组胺、酪胺、β-苯乙胺、腐胺、亚精胺）在40 min内能很好地被分离。方法中5 种生物胺的线性范围为1～50 mg/kg,相关系数R2不小于0.99;检出限（RSN=3）为0.02～0.06 mg/kg,相对标准偏差低于5%,在添加量为5.0、10.0 mg/L和15.0 mg/L时,样品的平均回收率在82%～105%之间。本方法线性范围较广、重复性好、准确性高,能快速简便地对东北农家酱中的生物胺进行检测分析。     

白酒和黄酒中生物胺的高效液相色谱分析法

本研究建立了1种检测某白酒与黄酒中常见的9种生物胺(尸胺、组胺、酪胺、色胺、盐酸吡哆胺、精胺、亚精胺、腐胺和2-苯乙胺)的柱前衍生-高效液相色谱法,并对其实际运用可行性进行验证与讨论。以丹磺酰氯(Dns-Cl)作为衍生试剂,采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以乙腈和含0.1%甲酸的0.01 mol/L乙酸铵水溶液作为流动相A与B,流速0.8 mL/min,紫外检测器波长254 nm。分析结果显示,9种生物胺在质量浓度0.5～50 mg/L范围,生物胺浓度与峰面积间线性相关性良好(R20.998)。选取1.0,5.0,10.0 mg/L 3个水平加标,得到加标回收率83.30%～114.7%,相对标准偏差均低于4.56%,9种生物胺检出限为0.07～0.22 mg/L。采用柱前衍生-高效液相色谱法分离、检测白酒与发酵酒——黄酒中的生物胺,实现了白酒与黄酒中生物胺含量的准确检测。     

高效液相色谱法分析发酵肉制品中生物胺

建立了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测发酵肉制品中常见8种生物胺(色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、盐酸吡哆胺、组胺、酪胺和精精胺)的柱前衍生-HPLC分析方法,并对其在实际检测中的适用性进行验证。采用5%三氯乙酸作为提取溶剂,提取发酵肉制品中的生物胺,以丹磺酰氯作为衍生试剂,采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),乙腈和水(含0. 1%甲酸的0. 01 mol/L乙酸铵溶液)作为流动相进行梯度进样洗脱,流速为0. 8 mL/min,紫外检测器波长为254 nm。结果表明,发酵肉制品中的8种生物胺在37 min内能够进行分离,在0. 05～50μg/mL,8种生物胺均呈现良好的线性相关性(R20. 998)。各生物胺3个水平(1. 0、5. 0、10μg/g)加标回收率为83. 34%～111. 4%,相对标准偏差(RSD)均小于4. 85%,8种生物胺检出限为0. 03～0. 21μg/g,定量限为0. 10～0. 69μg/g。     

葡萄酒中8种生物胺的RP-HPLC检测方法的研究

使用丹黄酰氯对目标生物胺进行柱前衍生,采用WATERS Atlantis dC18色谱柱(4.6×150mm ID,5μm),以乙腈和水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.6mL/min,采用UV紫外检测器,柱温为30℃,检测波长254nm,对8种生物胺进行分离分析。结果显示,回收率超过88%,最低检测限为0.01mg/L～0.1mg/L,保留时间和峰面积相对标准差低于2%。     

反相高效液相色谱法同时检测海产品中8种生物胺

目的建立一种可同时快速测定海产品中8种生物胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱法。方法样品经5%三氯乙酸提取,丹磺酰氯柱前衍生后,采用Agilent zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇和水作为流动相,进行梯度洗脱。柱温30℃,流速为1.5 m L/min,采用UV紫外检测器,检测波长254 nm,对8种生物胺进行分离分析。结果结果显示,色胺、2-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺在15 min内得到有效分离,在1~100 mg/L范围内线性系数r~2﹥0.999,8种生物胺测定方法的检出限范围为0.02~0.17 mg/L,定量限范围为0.067~0.57 mg/L,且重复性良好,向秋刀鱼中分别添加生物胺标准品20.0、50.0、100.0 mg/L 3个含量水平,8种生物胺平均回收率介于79%~117%之间,相对标准偏差为0.84%~12.57%。采用该方法测定了秋刀鱼等5类海产品中8种生物胺的含量,结果显示生物胺总含量在23~208 mg/kg之间。结论该方法简单、快速,灵敏度和准确度符合要求,适用于海产品中多种生物胺的同时检测。     

固相萃取-高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定奶粉中维生素B11含量

建立了固相萃取-高效液相色谱-柱后衍生荧光法用于测定奶粉中维生素B11含量。奶粉酶解样液经固相萃取小柱纯化后,在ZORBAX SB-C18色谱柱上,以pH=3.5、浓度为0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈体系为流动相,流速为1.0mL/min,进样量20μL,以0.5%过硫酸钾溶液为衍生试剂,反应器温度为60℃,流速0.5mL/min,经荧光检测器(Ex=365nm,Em=440nm,增幅值100,衰减值16)检测定量。结果表明:在0.02～1.76μg/mL范围内该方法线性良好,R2=0.9999,检测限为4ng/mL,定量限为12ng/mL,灵敏度足以满足奶粉检测的需要,方法回收率在92.5%～95.7%之间,变异系数为1.32%。     

黄酒中9 种生物胺的高效液相色谱分析法

建立一种检测黄酒中生物胺的反相高效液相色谱法。用三氯乙酸提取黄酒中生物胺,丹磺酰氯作为衍生化试剂,1,7-二氨基庚烷作为内标定量。色谱条件为：Waters XBridge C18色谱柱（4.5 mm×250 mm,3.8 μm）作为分离柱,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长254 nm。结果表明,9 种生物胺（盐酸吡哆胺、色胺、腐胺、尸胺、β-苯乙胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺）在40 min内能被很好分离。在1～50 mg/L质量浓度范围内,各种生物胺呈现良好的线性相关性（R2＞0.999）。各生物胺加标回收率为79.54%～89.55%,相对标准偏差为3.14%～6.35%,该法各组分检出限（RSN=3）为0.002～0.009 mg/L。应用柱前衍生化高效液相色谱-紫外检测法,实现了黄酒中生物胺的准确检测。     

户外运动七武器

秋季是一个充满户外气息的季节,背包族蠢蠢欲动,身为户外一族的你有什么理由拒绝这来自秋天的诱惑。享受大自然的怀抱,享受每一次深呼吸,期待放松,尽情展现每一寸肌肤,享受户外的每一秒。还等什么,拿上你的工具,马上体验户外激情吧。     

第7讲 数控自动编程

如第六讲所述由非直线轮廓、非圆弧轮廓构成具有复杂曲面结构机械零件的应用越来越广泛。这类零件的数控编程主要有数控宏指令编程和数控自动编程。与手工编程和数控宏指令编程相比,数控自动编程方法具有速度快,精度高、直观性好、使用方便和便于检查等优点。自动编程使得一些计算繁琐、手工编程困难或无法编出的程序能够顺利完成,解决了手工编程难以完成的复杂曲面的编程问题,大大地促进了数控技术的发展。     

Concentrations of seven biogenic amines in sauerkraut

Biogenic amines were determined in 121 sauerkraut samples as N-benzamides by micellar electrokinetic capillary chromatography. The samples were divided into four groups: from Czech manufacturers, Austrian manufacturers, household-prepared and sterilized with brine in jars. Mean concentrations were 174, 146 and 50 mg kg⁻¹ for tyramine, putrescine and cadaverine, respectively. However, very wide variations occurred. The lowest concentrations were found in household-prepared sauerkraut. Histamine levels were below 2 mg kg⁻¹ in 44% of samples and above 10 mg kg⁻¹ in only 19% of samples. The concentrations of tryptamine, spermidine and especially of spermine were low. No significant correlations were observed between sauerkraut quality parameters and amine concentrations. From the nutritional point of view, high tyramine levels should be taken under consideration.     

7种日韩梨制泥适性的研究

以丰水、南水、华山、大果水晶、圆黄、黄金和新高梨为材料,对其果实出浆率、糖度、酸度及糖酸比进行了比较,并对所加工梨泥的感官评价及贮藏稳定性进行了研究。结果表明:圆黄梨出浆率和糖度较高,制出的梨泥为淡黄色,泥体细腻,涂性良好,风味典型性明显,为较适合制泥的品种。     

Analysis of carbohydrates in seven edible fruits of Bangladesh

Dry matter, ash, lignin, starch and soluble and insoluble dietary fibre contents of the edible parts of seven fruits of Bangladesh were determined. Analysis of the low molecular weight carbohydrates showed that all the fiuits, except lukluki and hogplum, contained substantial amounts of these materials of which glucose and fiuctose were the main components. The main constituent of the polysaccharides in all the fruits was glucose. The dietary fibre contents of the dry fruits ranged from 29% to 79%. Lukluki has by far the best combination of low fiee sugars and high dietary fibre, and pineapple the worst.     

Insecticidal effect of thiamethoxam against seven stored-product beetle species

Bioassays were carried out in order to assess the insecticidal value of the neonicotinoid thiamethoxam in different concentrations against seven important beetle species that are major pests of stored grains. These species were Prostephanus truncatus (Horn), Rhyzopertha dominica (F.), Sitophilus oryzae (L.), Sitophilus granarius (L.), Oryzaephilus surinamensis (L.), Tribolium confusum Jacquelin du Val, and Cryptolestes ferrugineus (Stephens). Adults of these species were exposed to grains treated with thiamethoxam at dose rates of 0 (control), 0.01, 0.1, 0.5, 1, 2, 5 or 10 ppm. Our results indicate that with the increase of the insecticide concentration, there was also an increased adult mortality and a reduction in progeny production. To illustrate the relative sensitivity to thiamethoxam of the seven insects, starting with the most susceptible, we can classify them as P. truncatus > R. dominica = S. granarius = S. oryzae > T. confusum = O. surinamensis > C. ferrugineus. The findings of the present research show that thiamethoxam can be recommended for its efficacy at a rate of 10 ppm and duration of 14 days that could be used to control all insects and their progeny.     

利用多重PCR方法检测7种转基因卡诺拉油菜籽品种(系)研究

为对商业化进口7种转基因卡诺拉油菜籽品种(系)进行高通量、快速、准确检测,建立可用于鉴定7种转基因卡诺拉油菜籽品种(系)多重PCR检测方法。首先建立7种转基因油菜籽品种(系)稳定单重PCR检测体系,在此基础上再建立和优化7种转基因油菜籽品种(系)多重PCR检测体系;获得4组可用于鉴定7种转基因卡诺拉油菜籽品种(系)多重PCR检测体系,其中1组为四重PCR检测体系,3组为两重PCR检测体系。优化多重PCR体系具有较高稳定性和重复性,可作为检测该7种转基因油菜籽品种(系)有效方法。     

七种花色苷色素中矢车菊-3-葡萄糖苷含量研究

目的:调查研究七种花色苷色素中矢车菊-3-葡萄糖苷的含量.方法:实验采用高效液相色谱法,检测条件为Ultimate(R)LP-C18(5μm,250mm ×4.6mm)色谱柱;甲酸水溶液(1∶9)∶甲醇=85∶15(v/v)梯度洗脱;流速1mL/min;柱温30℃;检测波长535nm.结果:萝卜红、甘薯红、甜菜红中不含矢车菊-3-葡萄糖苷,葡萄皮色素、欧洲越橘色素、红米红、甘蓝红中矢车菊-3-葡萄糖苷含量分别为5.09％、4.15％、10.84％、0.03％.结论:七种花色苷色素中矢车菊-3-葡萄糖苷含量存在明显差异,葡萄皮色素、欧洲越橘红色素、红米红中矢车菊-3-葡萄糖苷含量较高,为矢车菊-3-葡萄糖苷的进一步开发利用提供了可靠的理论依据.     

未来中国餐饮的七大预言

诚如劳伦斯·彼得所言：所谓经济学家,就是在明天将会知道为什么他昨天的预测今天没有应验的专家。既然如此,再多一个如此预测,也无伤大雅,但是,我希望我的预言会逐步实现：     

7类食品中反式脂肪酸含量的调查

对采集的7类76种食品中的反式脂肪酸(TFAS)异构体构成及其含量进行调查。采用气相色谱内标法测定反式脂肪酸(TFAS)含量。结果表明:68%样品中的TFAS含量≤0.3 g/100 g,29%样品的TFAS含量在0.3～2.0 g/100 g,只有3%样品的TFAS含量>2 g/100 g。除锅巴和膨化食品外,被检食品中的TFAS异构体的组成主要是以C18∶1t为主,其C18∶1 t总量占总TFAS含量的60%～96%,说明反式脂肪酸(TFAS)广泛存在于被检的各类食品中,除含人造奶油、代可可脂高的少数食品外,绝大多数食品中的TFAS含量水平不高。