乳制品中氰化物的快速检测

基于是食品中氰化物衍生化及顶空气相色谱技术,本实验尝试建立了一种适用于乳制品样品中氰化物含量快速检测方法,同时,对检测过程中衍生剂用量、衍生p H值、气相顶空平衡时间和平衡温度等条件进行优化。利用该方法对20种不同品牌乳制品中的氰化物含量进行分析检测,实验结果表明,该方法具有良好的准确度和灵敏度,氰离子在0.001 mg/L～0.1 mg/L范围内线性关系良好,最低检出限为0.00056 mg/L,相对标准偏差值低于10%,回收率在86.9%～91.8%,稳定性好,抗干扰能力强,在实际生产中具有很好的应用价值。     

顶空气相色谱法快速测定酒中氰化物含量

该文建立了顶空气相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。酒样品用氯胺T将氰化物衍生为氯化氰,顶空进样,经WAX气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.50μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。同时对检测过程中的衍生剂用量、衍生酸度、顶空平衡温度、顶空平衡时间、气相色谱条件进行优化,结果表明:氰离子在0.001 mg/L~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数可达到0.998,定量限(以信噪比(S/N)≥10)为0.05 mg/L。在0.1、0.2、8.0 mg/L 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,其中加标回收率在84.1%~109.7%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为4.41%~6.54%,满足日常的检测要求。与传统的分光光度法相比,该方法操作简便、快速、稳定性好、灵敏度高、抗干扰能力强,在实际工作中有很好的应用价值。     

顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001～0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r~2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%～116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。     

柱前衍生-HPLC法测定啤酒中生物胺及其形成规律研究

建立了柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)法同时检测啤酒中8种生物胺的方法,并研究了啤酒酿造原料、酿造过程及腐败菌的生物胺形成规律。样品经5%三氯乙酸溶液提取后,经丹磺酰氯衍生,然后用HPLC进行定性和定量分析。该方法对8种生物胺具有良好的分离效果,并具有线性范围广,精密度和重复性高等优点,适用于啤酒中生物胺的检测。运用该方法对啤酒酿造原料(麦芽和酒花)中生物胺进行检测,发现除β·苯乙胺外其他7种生物胺均有检出,其中色胺和腐胺含量最高。麦汁和发酵过程中主要含有色胺和腐胺,主要来源于原料麦芽。将2株啤酒腐败乳酸菌-乳酸短杆菌(Lactobacillus brevis)BS49和类布氏乳杆菌(Lactobacillus parabuchneri)BS201接入到无菌啤酒中,分析其生物胺形成规律。这2株菌能在啤酒中生长繁殖,并且随着菌体生长啤酒中生物胺含量发生显著变化,接BS49号菌的啤酒中酪胺由0.2 mg/L增加到8 mg/L,接BS201号菌的啤酒中组胺由0.1 mg/L增加到6 mg/L,因此组胺和酪胺可作为判断啤酒在贮藏过程中是否污染乳酸菌的重要指标。     

顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物

该研究从样品前处理、萃取条件两个方面对顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物进行优化,得到最佳检测条件为：用高纯水将白酒样稀释至酒精度为10%vol,同时向样品中加入NaCl,并使其质量浓度为0.05 g/mL,调节样品体系的pH值为8;在70 ℃条件下,采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相萃取头萃取50 min,汽化室温度250 ℃的条件下解吸3 min。方法学研究表明,在0.05～20 mg/L的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数R＞0.99,8种吡嗪类物质方法的检出限（S/N=3）为1.37～6.78 μg/L,回收率87.6%～105.4%,相对标准偏差为4.61%～6.37%。用该方法对5种酱香型白酒检测,所测样品中吡嗪类物质含量在0～29 mg/L,其中1#酒样中吡嗪类物质的含量最高,达到25.72 mg/L。     

顶空气相色谱法筛选低含量氰化物酿酒原料的研究

采用氯胺T将高粱中的氰化物衍生为氯化氰,利用顶空气相色谱法对不同高粱品种中的氰化物含量进行测定,建立了高粱原料中氰化物的检测方法。结果表明,该检测方法在氰化钾含量0～10 μg/g的线性范围内回归系数R2=0.998 5,平均回收率为95.8%,相对标准偏差值为4.2%（n=5）,检出限为0.11 μg/g（S/N=3）。而常用的蒸馏前处理方式会引起原料中氰化物含量的损失。不同高粱品种中氰化物含量有明显差异,证明了低含量氰化物粮食品种存在可筛选性。该方法可以准确、快速、灵敏的检测粮食中的氰化物含量,为酿酒原料的品质安全监控提供了技术支持。     

乙酰丙酮衍生—液相色谱法测定浮瓜沉李中的甲醛含量

采用乙酰丙酮衍生,以高效液相色谱法测定啤酒中甲醛的含量。样品无需蒸馏,添加衍生试剂后在50℃保温20min即可供分析。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈/水(20/80),测定波长为412nm,采用标准加入法定量,在0～2．28mg/L范围内呈良好的线性,方法检出限为9μg/L,样品测定的RSD为1．0%～5．7%。本法具有灵敏度高,操作简捷,测定结果可靠等特点。除了优化测定条件的试验外,还对国内外22种品牌啤酒的甲醛含量作了测定。     

气相色谱法分析啤酒中5种高级醇的方法研究

建立并优化一种顶空固相微萃取-气相色谱联用法检测啤酒中5种高级醇的研究方法。样品的萃取选择100μm PDMS固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min。目标组分采用TG-WAXMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,在0.1 mg/m L~5.0 mg/m L浓度范围内线性关系良好,检出限范围为0.002 mg/m L~0.007 mg/m L,加标回收率为89.6%~95.9%。该方法适用于啤酒中5种高级醇含量分析,为其产品质量的判定提供参考。     

GC-MS定性/HS-20顶空结合GC定量测定酒中痕量氰化物

采用GC-MS定性,顶空结合GC定量。利用低毒的KSCN代替KCN与氯胺-T反应,将氰化物衍生为氯化氰。优化平衡温度和平衡时间,建立了测定酒样中氰化物含量的测定方法。在0.05~1.0μg/mL的范围内建立标准曲线,相关系数为0.995,平行5次测定峰面积的相对标准偏差为5.4%,样品加标回收率在120%,对氰化物检出限为0.0025μg/L。此方法准确、安全、抗干扰、可操作性强,可用于酒样中氰化物含量的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中的氰化物

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。方法采用异烟酸-巴比妥酸柱前衍生,高效液相色谱法测定。采用菲罗门Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%乙酸-乙腈(50:50)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为600 nm。结果氰化物的衍生产物的线性范围为0.5~40μg/L,相关系数大于0.9998。仪器检出限为0.5μg/L,白酒、啤酒、葡萄酒中氰化物的平均回收率分别为96.7%,95.7%,96.3%(n=9)。结论该方法准确可靠、灵敏度高、稳定性好,有较好的样品适用性,可为酒中氰化物的测定标准提升提供参考。     

比色法测定啤酒中二氧化硫的含量

介绍了以盐酸副玫瑰苯胺为显色剂测定啤酒中二氧化硫含量的方法。本法无需蒸馏 ,较简便。利用此方法对 2 2种国产啤酒样品进行了检测 ,其含量在 1～ 2 6mg/L。此方法具有较好的回收率与重复性 ,其回收率在 93 8%～ 1 0 1 1 %之间 ,而变异系数为 1 0 %。     

石墨炉原子吸收法用于测定啤酒中的铅

研究了采用石墨炉原子吸收法测定啤酒中的重金属铅的含量,研究结果表明:该方法的检出限为0.22μg/L,相对标准偏差为0.56%～3.73%,样品加标回收率为96.45%～103.14%,测定结果的精密度和准确度令人满意。通过对市场上的9种啤酒进行抽样检测,检测结果表明啤酒中的铅含量为0.0343～0.0762mg/L满足国家相关标准的要求。     

全自动蒸馏-流动分析仪联用测定木薯粉中氰化物

为更加高效地测定食品中的氰化物,该试验建立全自动智能化水蒸气蒸馏仪（automatic intelligent steam distillation,AISD）和氰化物连续流动分析仪联用法测定木薯粉中氰化物含量的方法。结果表明：在0～200μg/L的氰化物浓度范围内,该方法线性度良好,相关系数为0.999 5。当选择样品为5 g、蒸馏后定容体积为50 m L时,木薯粉样品中氰化物的方法检出限（信噪比S/N=3）为0.013 mg/kg,定量限（信噪比S/N=10）为0.043 mg/kg。该方法精密度（relative standard deviation,RSD）为2.5%～6.7%,加标回收率为93.72%～103.33%。与GB 5009.36—2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》中的第一法进行对比,配对t检验的结果为t=2.233 27,p=0.075 85(p>0.05),说明在0.05水平下,该方法与GB 5009.36—2016没有显著性差异。该方法重复性好、准确度高、分析速度快、耗时短。因此,可以用于批量检测木薯粉中氰化物。     

分光光度法测定食品色素含量的研究

采用单波长法对饮料中胭脂红和亮蓝含量进行测定,结果显示,胭脂红在0.2～80mg/L,亮蓝在0.1～20mg/L浓度范围具有良好线性关系,回收率在98%～108%。采用单波长法和双波长法相结合对饮料中酒石黄和日落黄含量进行测定,结果显示,酒石黄在0.1～70mg/L,日落黄在0.2～60mg/L浓度范围具有良好线性关系,回收率在95%～110%。两种方法对样品检测快速、准确,且操作简便。利用双波长比值光谱法对果味汽水中酒石黄、日落黄、胭脂红含量进行测定,结果显示,酒石黄在0.1～60mg/L,日落黄在0.8～90mg/L,胭脂红在0.2～80mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,平均回收率分别为100.5%、102.4%和101.8%。     

衍生气相色谱法测定啤酒中的甲醛

采用衍生气相色谱法对啤酒中的甲醛含量进行测定,该方法检出限为0.014mg/L,线性相关系数为r=0.999 80.精密度为8.0%,回收率在92.4%～106.0%之间,此方法操作简便、结果可靠,适合啤酒中甲醛含量的测定.     

流动化学分析仪快速测定啤酒生产过程游离氨基氮含量

为了更快捷、更精确的测定啤酒发酵过程中样品游离氨基酸含量,选用甘氨酸作为标准品,使用流动化学分析仪对已知样品进行了测定.结果表明,在30～150 mg/L浓度范围内,具有良好的线性关系(R=0.9997)和重现性(RSD范围为0.82％～1.46％),空白加标回收率较准确(98.80％～102.67％),并具有较低的检出限(1.244 mg/L).该方法可作为一种快速、准确的检测方法应用于生产.     

顶空气相色谱法测定啤酒中乙醛含量

本文使用配备毛细管柱和氢火焰离子检测器的气相色谱仪建立了一种顶空气相色谱法快速测定啤酒中乙醛含量的方法.结果表明,乙醛标准曲线范围在2～30 mg/L时具有良好的线性关系,相关系数为0.9998;对同一啤酒重复测定6次,相对标准偏差为1.6％,检出限为0.1 mg/L;对啤酒进行加标回收测定,回收率在83.8％～95....     

顶空-气相色谱法快速测定饮用酒类中甜蜜素含量

该实验建立了顶空-气相色谱（HS-GC）快速检测饮用酒类中甜蜜素的方法。样品经加热去除大部分乙醇和挥发性物质,样品提取液经衍生后,用顶空-气相色谱仪分析,以甜蜜素衍生产物环己烯为目标物,外标法定量。结果表明,当甜蜜素在饮用酒类中对应含量为1～100 mg/kg时线性关系良好（R2=0.998 9）,检出限和定量限分别为0.1 mg/kg和0.3 mg/kg,加标回收率为94.3%～107.1%,相对标准偏差（RSD）为2.5%～7.1%(n=6),精密度试验结果RSD为3.1%～4.9%。该方法简单、高效、环境友好、可靠、准确,可用于各种饮用酒类中甜蜜素的快速定量检测。     

高效液相色谱法检测酱油中羟脯氨酸的含量

实验建立了柱前衍生高效液相色谱分析酱油中羟脯氨酸(hydroxyproline,Hyp)含量的方法。样品经乙醇提取,以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用GeminiC18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,检测波长为360nm。Hyp质量浓度与其峰面积在10～320mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992。回收率为97.19%～110.18%,检出限为2.5mg/L。对实际样品中相对Hyp含量(表示为每克氨态氮中所含羟脯氨酸的毫克数)进行检测发现,纯酿造酱油在0.67～1.93mg/g之间,酸水解植物蛋白液在9.51～20.11mg/g之间,酸水解猪皮和猪肌肉分别为855.55,37.03mg/g,三类样品间存在较明显的差异。上述结果提示,Hyp并非胶原蛋白中所特有,但通过检测酱油样品中Hyp含量有可能区分酱油中是否添加酸水解蛋白液。     

啤酒中有机酸含量的RP-HPLC检测条件优化及其酿造过程中动态分析

该研究对反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定啤酒中有机酸含量的方法进行优化,最终确定了RP-HPLC法测定啤酒中草酸、乳酸、酒石酸、乙酸、苹果酸、α-酮戊二酸、抗坏血酸、柠檬酸、琥珀酸9种有机酸的检测条件,并结合发酵机理对啤酒酿造过程中的有机酸含量动态变化进行分析。结果表明,RP-HPLC优化条件为：检测波长215 nm、流动相缓冲液0.10 mol/L KH2PO4、pH值3.0、流速0.6 mL/min。有机酸在质量浓度0.2～400.0 mg/L范围内线性关系良好（R2均＞0.99）,加标回收率79.3%～110.0%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.3%～11.5%,表明该方法精密度高、准确性良好。在啤酒酿造过程中有机酸总量及乙酸、琥珀酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、α-酮戊二酸含量呈现先增长后平稳的趋势,草酸、抗坏血酸、酒石酸含量变化相对平稳。