亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中10种氨基糖苷类药物的残留量

通过不同键合相亲水作用色谱柱的分离效果比较和分离条件优化,建立动物源性食品中10种氨基糖苷类药物残留量检测的亲水作用色谱-串联质谱法。样品经磷酸缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白质,C18固相萃取柱净化,Sielc Obelisc R色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下用串联质谱检测。结果表明,丁胺卡那霉素、潮霉素B,链霉素、双氢链霉素、卡那霉素、庆大霉素、妥布霉素的定量检出限为20μg/kg,新霉素、奇霉素和安普霉素的定量检出限为100μg/kg,在猪肉、牛肉、猪肾、牛肝中的添加回收率为73.9%～103.6%,RSD为3.3%～14.8%,可以满足动物源食品中氨基糖苷类药物的检测需求。     

液相色谱-四级杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定保健食品中降压类药物

目的建立一种液相色谱-四级杆-高分辨质谱仪测定保健食品中11种降压类药物的分析方法。方法采用甲醇-水混合溶液超声提取,滤膜过滤,采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用全扫描(fullscan)+数据依赖MS2(ddMS2)检测模式对降压类药物进行监测,根据母离子及子离子精确质量数进行定性与定量分析。结果 11种降压药分离完全,线性范围均为2.0～100μg/L,相关系数(r~)均不低于0.9915,平均回收率为72.4%～97.1%,相对标准偏差为5.0%～13.9%,液体类样品定量限为0.5～2.5μg/kg,固体类样品定量限为2.5～12.5μg/kg。结论该方法快速、灵敏,适合测定保健食品中降压类药物。     

盐酸克伦特罗酶标抗原的制备及鉴定

选取辣根过氧化物为抗原标记酶,采用重氮化法将盐酸克伦特罗CLEN分别与牛血清蛋白(BSA)、卵清蛋白(OVA)偶联,合成包被抗原和免疫原,并通过紫外光谱扫描(UV)、SDS聚丙烯酞胺凝胶电泳法验证偶联成功。这为下一步获得针对盐酸克伦特罗类特异性单克隆抗体制备及其相应食品安全检测试剂盒开发奠定了基础。