水发产品中甲醛快速检测方法的比较研究

目的 比较快速检测水发产品中甲醛的方法。方法 本研究以4-氨基-3-联氨-5-巯基-1, 2, 4-三氮杂茂(4-amino-3-hydrazine-5-mercapto-1, 2, 4-triazo, AHMT)法(比色卡法)、AHMT法(分光光度法)和乙酰丙酮法(分光光度法)作为水发产品中甲醛的快速检测手段。试样中的甲醛经提取后, 在碱性条件下与AHMT反应, 再被高碘酸钾氧化成紫红色络合物或在沸水浴条件下与乙酰丙酮反应, 生成黄色物质。通过比色进而建立的快速检测甲醛含量的方法。结果 经方法学验证表明, 以竹笋、牛肚、银鱼作为空白基质的检测限为5 mg/kg, 3种方法的灵敏度均≥95%、特异性均≥85%、假阴性率均≤5%和假阳性率均≤15%。结论 该方法快速准确, 灵敏度高, 可适用于水发产品中甲醛的快速测定。     

几种叶菜储藏中硝酸盐、亚硝酸盐含量及硝酸盐还原酶活性研究

对小白菜,大白菜、包菜、菠菜等4种蔬菜在室温储藏过程中硝酸盐、亚硝酸盐含量及硝酸盐还原酶活力进行分析。结果表明,储藏前后小白菜NO-3含量均超出国家标准;储藏3d后小白菜和菠菜中NO-2含量超标,该2种菜不适宜储存后食用。对4种叶菜储藏中NRA进行检测,其变化无一定规律。对4种蔬菜储藏3d内的NO-3含量的降解速率及其相应的NRA进行分析,4种蔬菜NO-含量的变化与NRA变化未呈现一定相关性。     

电位滴定法测定食品中的亚硫酸盐

<正> 亚硫酸盐类(以下简称SO_3~(2-))在食品工业上作为漂白剂或防腐剂,具有护色、防腐的功能。如果食品中含SO_3~(2-)太少,不能达到其保鲜护色的目的,反之,SO_3~(2-)含量过高,影响产品风味,对人体健康不利。所以,需要对SO_3~(2-)含量进行监控。 本法提出用电位滴定法检测食品中SO_3~(2-)     

小麦酯酶提取及其对有机磷农药检测初探

研究从小麦面粉提取小麦酯酶提取条件及其粗酶液对4种有机磷农药最低检测限和灵敏度。运用单因素实验和正交实验对小麦酯酶提取条件进行优化,确定适宜提取条件,提取液为0.15 mol/L NaCl溶液、料液比1∶4、40℃振荡提取60 min,提取粗酶液酶活为1.675 U/mL;并确定粗酶液对敌敌畏、敌百虫、乐果和毒死蜱等4种有机磷农药最低检测限分别为0.05 mg/kg、0.04 mg/kg、0.05 mg/kg和0.07 mg/kg,均低于国家规定农药最大残留量,且粗酶液对敌敌畏灵敏度最佳。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定面制食品中Al元素含量的方法。方法面制食品样品经微波消解后,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 Al元素在20.0~200.0μg/kg范围内的相关系数大于0.999,线性良好,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。加标浓度为5.0~15.0μg/kg时,回收率在99.3%~105.0%之间,且相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.93%~2.11%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于面制食品中Al元素的测定。     

海藻糖脂生物表面活性剂发酵碳源优化

对Dietzia cinnamea.7517d产海藻糖脂摇瓶发酵培养基的碳源进行了优化。结果表明,最佳培养基配方为(g/L):食用油10.0,麦芽糖4.0,酵母膏6.0,K2HPO4·3H2O1.0,KH2PO41.0,MgSO4·7H2O0.5,CaCl20.02,FeCl30.02,pH7.2～7.4。在此优化发酵条件下,表面活性剂的产量为756.4mg/L,较原来提高了9.4倍,且降低了成本。添加疏水(食用油)碳源较亲水(麦芽糖)碳源更利于海藻糖脂的发酵。     

呕吐毒素时间分辨荧光免疫层析法的建立与评价

构建并评价了呕吐毒素(Deoxynivalenol,DON)时间分辨荧光免疫层析法(TRFIA)。以Eu3+螯合物的纳米微球为荧光探针标记抗DON单抗,采用竞争抑制建立免疫层析定量方法,优化了微球与抗体标记量,检测的环境温度、反应时间、加样体积及缓冲体系;研究了方法的灵敏度、精密度及准确度。结果表明,每100 μL荧光微球结合纯单抗50 μg,最佳划膜浓度为1.0 mg/mL,最佳测定条件为室温(25±2)℃,10 min,加样体积100 μL,PBS (0.01 mol/L,pH7.2)的缓冲体系,方法的灵敏度为0.25 ng/mL,线性范围为0.5~25.0 ng/mL,玉米、小麦阴性样本(加标浓度200、500、1000、2000 μg/kg)平均加标回收率为91.4%~109.3%,6种典型样本经TRFIA与免疫亲和净化-高效液相色谱法(IAC-HPLC)同时测定DON含量,相关系数r达0.9754。TRFIA具有灵敏度高、速度快、定量准等技术特点,适用于谷物及制品中DON的快速定量。     

液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的含量

目的建立液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的残留量。方法液态奶、酸奶、奶粉样本经乙酸乙酯提取,经Waters Sep-pak C_(18)固相萃取小柱净化,至Agilent C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈:水(50:50,V:V)为流动相进行等度洗脱。质谱法采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式测定,以内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种待测物质在0.1~20 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数都在0.9995以上;氯霉素的检出限为0.011~0.021μg/kg,甲砜霉素的检出限为0.042~0.100μg/kg,氟苯尼考的检出限为0.010~0.018μg/kg;氯霉素在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的加标回收率为83.1%~95.6%,甲砜霉素在0.1、1和2μg/kg 3水平上的的加标回收率为80.2%~102.1%,氟苯尼考在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的的加标回收率为81.3%~103.5%;氯霉素的相对标准偏差为4.4%~6.4%,甲砜霉素的相对标准偏差为4.1%~7.1%,氟苯尼考的相对标准偏差为3.7%~6.6%。结论本方法准确灵敏,适用于乳及乳制品中氯霉素类抗生素残留量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用纯净水中24种金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时快速测定饮用纯净水中Tl、Ba、Sb、Sn、Cd、Se、Cu、Ni、Co、Mn、V、Ti、Cr、Mo、B、Al、Zn、Fe、Mg、Ca、As、Sr、Hg、Pb等24种金属元素含量的分析方法。方法饮用纯净水样品经硝酸酸化后直接进样,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 24种元素的相关系数均大于0.999,线性良好,方法检出限为0.003~0.8μg/L,定量限为0.01~3μg/L。各元素加标回收率在87.0%~117.0%之间,测定结果相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.090%~5.527%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于饮用纯净水中多种金属元素的测定。