溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98%以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了优化的工艺条件:反应压力0.8 MPa,反应温度90℃,反应时间8 h,该条件下收率达82.83%。     

婴幼儿配方食品中维生素D标准检验方法等效性评价研究

目的评价研究婴幼儿配方食品中维生素D标准检验方法等效性。方法采用成对方法比较,通过实验室间比对研究,结合方法性能评价与运用合适统计工具对标准检验方法的分析结果进行定性定量评价。结果综合对方法性能与检测结果的评价,成对方法之间无显著性差异,在等效边界15%时方法等效,检测均值的差异均低于可接受临界差异。结论3对成对方法是等效的。方法等效性评价接受标准必须结合企业内部质量控制或监管层面实际的需求而定。     

载体对镍系催化剂催化对硝基苯酚加氢制对氨基苯酚的影响

采用浸渍法制备了Ni/Al2O3、Ni/TiO2、Ni/活性炭和Ni/硅藻土等一系列镍系催化剂,研究了其催化对硝基苯酚加氢制备对氨基苯酚的活性.负载型镍系催化剂具有单一的对氨基苯酚选择性.不同载体负载的催化剂上对硝基苯酚的转化率顺序为:Ni/活性炭>Ni/硅藻土>Ni/TiO2Ni/Al2O3.高比表面积以及金属镍在活性炭上的良好分散性使得Ni/活性炭催化活性最高;NiO与硅藻土间弱相互作用,有助于提高活性;而NiO与Al2O3之间存在相互作用抑制了还原后金属镍的催化加氧活性.     

温度梯度作用下的Ni/Sn/Cu焊点界面反应分析

采用Ni/Sn/Cu互连焊点作为研究对象,在不涉及电迁移效应条件下,设置温度梯度为TG=1 046℃/cm,研究在热迁移作用下镍为热端、铜为冷端时界面金属间化合物(intermetallic compound,简称IMC)的显微组织变化. 结果表明,随着热迁移加载时间的增加,冷、热两端界面IMC的厚度都增加,但冷端界面IMC的生长速率大于热端.EDS分析表明,界面IMC是(Cu,Ni)6Sn5相,并且热端IMC中的Ni元素含量高于冷端. 另外,在冷端的界面(Cu,Ni)6Sn5相中观察到大量的空洞,且在(Cu,Ni)6Sn5/Cu界面之间没有观察到Cu3Sn.     

2,5-二羟基对苯二甲酸的合成及表征

采用溶剂法以对苯二酚和氢氧化钾为原料,在高压二氧化碳条件下合成了2,5-二羟基对苯二甲酸,考察了反应压力、溶剂、搅拌速率及氢氧化钾用量对收率的影响,用高效液相法分析了产物的纯度,用元素分析、FT-IR、~1H NMR和~(13)C NMR方法表征了产物结构。较佳合成条件为:以正辛烷为溶剂,反应温度220℃,m (对苯二酚):m(KOH)=2．75:7,反应压力11．5MPa,搅拌速率400r/min,反应时间4h。在此条件下,2, 5-二羟基对苯二甲酸的收率为76．52%。     

溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98％以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了最佳的工艺条件：反应压力0．8MPa,反应温度90℃,反应时间8h,该条件下收率达82．83％。     

偏钛酸为原料烧结法制备超细六钛酸钾晶须

采用偏钛酸(H2TiO3)和碳酸钾(K2CO3)为原料,研究不同碳酸钾和偏钛酸中TiO2的摩尔比(n(K2CO3)/n(TiO2))、不同焙烧温度和焙烧时间对产物钛酸钾晶型与形貌的影响,并利用XRD和SEM对其相组成及形貌进行分析。结果表明,以偏钛酸为原料六钛酸钾的最佳合成工艺条件为:n(K2CO3)/n(TiO2)为1/3.5,经过(900℃,1h) (1000℃,2h) (1100℃,2h) (1150℃,2h)高温下焙烧,即可得到平均直径为0.62μm、平均长度为11.06μm的六钛酸钾晶须。产物中六钛酸钾晶须的含量高达97.1%。合成的六钛酸钾晶须亮度为87.26,具有良好的白色颜料性能。