强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素的快速测定

建立高效液相色谱-二极管阵列-荧光联用法同时检测营养强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素含量的方法。样品经淀粉酶60 ℃酶解45 min,调pH值提取后,经十二烷基硫酸钠（5 mmol/L,加入0.1%磷酸,三乙胺调pH 3.0）-乙腈梯度洗脱,VB1、烟酸、烟酰胺在不同波长下进行检测,VB2、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺采用目标物出峰时间段转变激发、发射波长检测。7 种维生素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 6～0.999 9,加标回收率为90.5%～102.5%,检出限为0.01～0.08 mg/100 g,定量限为0.025～0.26 mg/100 g。方法快速、高效,适用于大批量强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素的同时测定。     

谷物及制品中真菌毒素前处理及检测技术研究进展

谷物及其制品在生产、贮藏、运输的各个环节均易受到真菌毒素的污染,且真菌毒素种类多、浓度低、毒性强、性质差异大,防治困难。文章综述了谷物及其制品中真菌毒素的前处理技术(液液萃取技术、固相萃取技术、QuEChERS技术、免疫亲和层析技术)和检测技术(免疫层析技术、光谱技术、液相色谱技术、液质联用技术),并对真菌毒素检测技术的发展趋势进行了展望。     

在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中的甲醛及双乙酸钠含量

建立采用凯氏定氮仪蒸馏，在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中甲醛及双乙酸钠含量的方法。样品中的甲醛及双乙酸钠经磷酸酸化后采用凯氏定氮仪蒸馏提取，馏出液经双三元高效液相色谱分析，左泵系统直接检测馏出液中双乙酸钠含量，右泵系统以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液，取样液体积10 μL，衍生液体积10 μL，在线衍生4 min，检测馏出液中的甲醛含量。甲醛及双乙酸钠分别在0.5～20.0、10～200 mg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限分别为0.5、10 mg/kg；批内重复性实验中，甲醛及双乙酸钠回收率分别为81.4%～88.3%、91.4%～102.9%，相对标准偏差分别为1.73%～2.68%、3.08%～4.16%，批间重复性实验中，甲醛及双乙酸钠回收率分别为80.6%～87.9%、90.8%～105.1%，相对标准偏差分别为2.07%～2.72%、3.44%～4.64%，方法快速、高效，适用于大批量水产品中甲醛及双乙酸钠的同时测定。     

浓缩还原橙汁饮料中果汁含量快速检测方法探究

果汁含量是浓缩还原橙汁的主要质量指标,也是判定其是否掺假的重要依据。本研究发现:不同产地、不同果汁含量的浓缩还原橙汁饮料中,可溶性物质在325nm紫外波长处有特征吸收,并且与22种常用添加剂溶液的紫外吸收有明显区分;采用自主研制的快速检测设备,将橙汁中可溶性物质按分子量大小分离,325nm下连续检测,得到橙汁可溶性物质按分子量大小分布的紫外特征吸收峰,其峰面积与橙汁含量呈现正相关;以100%巴西浓缩还原橙汁为标准参照,用外标法计算果汁含量。该方法样品前处理简单,只需过滤、超声,即可经凝胶色谱柱分离、检测;色谱柱分离和325nm的检测波长,有效避免了22种常用添加剂对果汁含量检测的干扰;该方法精密度高(RSD6.0%)、线性关系好(R2=0.9988)、抗干扰性强,可用于果汁含量大(等)于10%的橙汁饮料中原果汁含量的快速、大批量检测。     

高效液相色谱法测定酱油中组胺的含量

目的建立丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱法测定酱油中组胺含量的方法。方法样品酱油以1,7-二氨基庚烷作为内标,用正丁醇:三氯甲烷(1:1,V:V)萃取净化,经丹磺酰氯衍生,乙醚萃取后氮气吹干,用乙腈定容,高效液相色谱仪测定,内标法定量。结果组胺含量在1~100 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,检出限为0.5 mg/kg。在精密度实验中,其相对标准偏差为2.59%~6.48%,在1.0、10.0、50.0 mg/kg的添加水平下,加标回收率为88.0%~104.2%。结论该方法线性关系好、检出限低、稳定性好、回收率高、测定结果准确,适合酱油中组胺的测定。     

凝胶色谱分离-柱后染色法快速鉴别橙汁掺假

采用凝胶色谱(GFC)分离柱后复合考马斯亮蓝染色法,研究了不同地区橙汁中的可溶性蛋白质,建立了橙汁蛋白质按分子量分布的特征指纹图谱。结果表明:橙汁中可溶性蛋白质的凝胶过滤色谱指纹图谱具有4个主要特征峰,分子质量位于7.5×104Da及0.5×104~1.0×104Da。其他果汁及勾兑假果汁的蛋白质图谱不同于纯正橙汁的特征峰图谱,可用于橙汁掺假快速鉴别。该方法干扰少,检测快速,可用于浓缩还原橙汁掺假鉴别。     

高效液相色谱法测定粽子中的黄酮类化合物及其迁移规律

建立天然包装材料箬叶及粽米中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸5 种黄酮类化合物的高效液相色谱的分析方法。通过测定一次蒸煮、二次蒸煮、不同保存条件等因素对箬叶及粽米中黄酮类化合物含量变化的影响,阐明了不同条件下箬叶中黄酮类化合物在粽子中的迁移规律。结果表明：一次蒸煮后,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸5 种黄酮化合物从箬叶迁移到粽米的迁移率为7.41%～45.18%;二次蒸煮时,在120 min内箬叶中5 种黄酮类化合物的迁移率为18.07%～65.94%,特别是在前30 min中,箬叶中黄酮类化合物降低明显,分别占120 min总减少量的51.61%～72.48%,并且二次蒸煮的迁移率大于一次蒸煮。在30 d的保存时间内,箬叶中黄酮类化合物在前15 d减少明显,占总减少量的68.60%～85.50%（除异牡荆苷为0外）;第15天后迁出缓慢;30 d内总迁移率分别为25.90%～64.84%（除异牡荆苷为0外）。随着二次蒸煮时间与保存时间的变化,荭草苷与异荭草苷较迁移缓慢。新鲜保存的方式最有利于异牡荆苷在粽子中迁移,速冻保存最有利于荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、对香豆酸的迁移。异牡荆苷在真空保存和速冻保存时短时间内不发生迁移。