气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定香精中22种邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3~1000 μg/L范围内呈线性相关关系,判定系数R2 ≥ 0.9922。方法检出限为0.3~1.0 μg/kg,方法定量限为1.0~3.0 μg/kg。添加20、40和200 μg/kg三个不同浓度水平,香精中22种邻苯二甲酸酯加标回收率为82.4%~107.1%,相对标准偏差为≤ 9.1%(n=6)。用此建立的方法测定了实际香精样品中的22种邻苯二甲酸酯,检出率为45.0%。此方法操作简单,灵敏度高和准确度高,适用范围广,适合香精中22种邻苯二甲酸酯残留量的检测。     

基于HPLC-ELSD法测定石斛原浆饮品中水解甘露糖

<正>石斛作为兰科植物的一大属,具有不俗的养生保健及药用价值,近年来市面上也出现许多以石斛为原料的石斛原浆饮品。石斛多糖作为其重要的生物活性物质,主要由甘露糖及葡萄糖通过糖苷键结合形成。甘露糖是石斛多糖的重要组成成分及质量评价指标,具有调解免疫系统、抑制肿瘤生长及转移等生理效应。因此,通过测定石斛原浆饮品中甘露糖含量可以进一步提升对石斛原浆饮品的质量指标把控。石斛原浆饮品中的甘露糖通常以葡甘露聚糖的形式存在,因此要将样品中的葡甘露聚糖先提取纯化后,再将其中的甘露糖解离为游离态后进行测定。     

QuEChERS—UPLC/MS/MS快速测定茶叶中的草甘膦和氨甲基磷酸

采用QuEChERS—超高效液相色谱—串联质谱技术同时测定茶叶中的草甘膦和氨甲基磷酸农药残留。茶叶样品用纯水提取,经分散固相萃取净化,以乙腈和0.1%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECSTM UPLC~C_(18+)色谱柱分离,电喷雾—负离子多反应模式监测,内标法定量。草甘膦和氨甲基磷酸农药在5~500μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.999,该方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。分别添加30,100,500μg/kg 3个浓度水平的草甘膦和氨甲基磷酸农药,草甘膦的回收率为90.5%~93.5%,相对标准偏差为4.1%~7.2%;氨甲基磷酸的回收率为99.2%~102.4%,相对标准偏差为3.4%~8.3%。该方法前处理简便、分析速度快、方法稳定,适用于茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸农药残留的同时测定。     

同位素稀释法-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留

目的建立通过式固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱净化、氘代同位素内标、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留的方法。方法用0.1%甲酸-乙腈作为提取溶剂,经通过式固相萃取柱净化提取液,超高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6种喹诺酮药物残留。结果 6种喹诺酮在5.0～200μg/L范围内线性关系良好,r~2≥0.999;方法检出限(S/N=3)为0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;加标水平为2.0～80μg/kg时,平均回收率在85.5%～119.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为0.13%～9 93%。结论本方法前处理简单,定量结果准确,回收率高,可以应用于大批次豆芽中喹诺酮药物残留的监测。     

在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中的甲醛及双乙酸钠含量

建立采用凯氏定氮仪蒸馏，在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中甲醛及双乙酸钠含量的方法。样品中的甲醛及双乙酸钠经磷酸酸化后采用凯氏定氮仪蒸馏提取，馏出液经双三元高效液相色谱分析，左泵系统直接检测馏出液中双乙酸钠含量，右泵系统以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液，取样液体积10 μL，衍生液体积10 μL，在线衍生4 min，检测馏出液中的甲醛含量。甲醛及双乙酸钠分别在0.5～20.0、10～200 mg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限分别为0.5、10 mg/kg；批内重复性实验中，甲醛及双乙酸钠回收率分别为81.4%～88.3%、91.4%～102.9%，相对标准偏差分别为1.73%～2.68%、3.08%～4.16%，批间重复性实验中，甲醛及双乙酸钠回收率分别为80.6%～87.9%、90.8%～105.1%，相对标准偏差分别为2.07%～2.72%、3.44%～4.64%，方法快速、高效，适用于大批量水产品中甲醛及双乙酸钠的同时测定。     

基质分散液-液微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定商品大米中的8种荧光增白剂

目的 建立基质分散液-液微萃取(matrix synchronous dispersive liquid-liquid microextraction,MS-DLLME)结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定商品大米中8种荧光增白剂(fluorescent whitening agents,FWAs)的分析方法。方法MS-DLLME通过将基质与水、甲醇和甲苯混合在一个系统中进行,然后通过振荡和离心快速富集和分离目标分析物。结果 8种荧光光谱分析在各自的范围内均获得了良好的线性关系(r>0.99)。加标阴性样品的回收率在76.2%-105.1%之间。相对标准偏差(n=6)在2.1%-9.5%之间。方法检出限为0.01-0.05μg/kg,定量限为0.05-0.20μg/kg。在30份市售大米样品中,检测到2份FWA184阳性样品和1份FWA162阳性样品,证明了该方法的可靠性。结论 该方法具有简便、快速、灵敏和绿色的特点,适用于大米中8种荧光增白剂的测定。     

超声辅助-分散固相萃取/气相色谱质谱法测定食品接触用纸中19种多氯联苯

建立了超声波辅助-分散固相萃取/气相色谱质谱法测定食品接触用纸中的19种多氯联苯(PCBs)含量的分析方法。以乙腈超声提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸净化后引入分散固相技术进行进一步净化,气相色谱质谱法测定19种多氯联苯,外标法定量。结果表明,19种多氯联苯在(0.5~100)μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.995~1.000,检出限为(0.6~5.0)μg/kg。在1.0、5.0、50.0μg/kg 3个加标水平下的回收率为75.7%~98.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.1%。该方法简便快速,适用于各类食品包装用纸中多氯联苯的同时测定。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中17种喹诺酮类药物残留

建立了一种快速、高效、准确的同时测定蔬菜中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、氟甲喹、恶喹酸、马波沙星、沙拉沙星、达氟沙星、双氟沙星、氟罗沙星、西诺沙星、伊诺沙星、萘啶酸、奥比沙星与吡哌酸等17种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法（dSPE-HPLC-MS/MS）。采用自制的纳米TiO₂修饰COFs材料为dSPE吸附剂,一步实现样品净化;目标分析物在Shim-pack XR-ODS II （150 mm×2.0 mm i.d., 2.2μm）色谱柱上以乙腈和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相进行分离,在电喷雾离子源（ESI）正离子多反应监测（MRM）模式下进行检测。17种喹诺酮类药物在0.2μg/kg～100μg/kg范围内具有良好的线性（r²>0.9990）,检出限为0.033μg/kg～0.23μg/kg,最低定量限为0.11μg/kg～0.76μg/kg, RSDs为2.6%～7.3%,加标回收率为76.9%～118%。本法可用于蔬菜中17种喹诺酮类药物残留的快速筛查与确证分析。     

固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进样口不分流进样,选择反应监测模式检测。结果表明:PCBs和PAEs分别在5~1000μg/L和3~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均不小于0.9922;方法检出限分别为0.5~3.0μg/kg和0.3~1.0μg/kg,定量限分别为1.5~8.0μg/kg和1.0~3.0μg/kg;实际样品的平均加标回收率分别为72.4%~94.8%和82.4%~107.1%,相对标准偏差均不大于9.1%(n=6)。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度和准确度高,可以实现对样品的同时净化和提取,能够满足实验室样品中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的日常检测要求。     

包装纸中丙烯酰胺及芳香胺迁移量的检测研究

目的建立同时测定包装纸中丙烯酰胺和6种芳香胺迁移量的检测方法。方法通过筛选固相萃取小柱种类,优化净化方法和液相色谱条件,从而形成丙烯酰胺和6种芳香胺迁移量的固相萃取-高效液相色谱检测方法。结果丙烯酰胺在0.2~20 mg/L的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9989),检测波长为220 nm,检出限为0.01 mg/L;芳香胺在0.2~20 mg/L的浓度范围内线性关系良好(R20.998),检测波长为240和280 nm,检出限也为0.01 mg/L。纯水样品中,各化合物的加标回收率在90%以上,相对标准偏差为2.3%~5.9%。实际样品中,芳香胺的加标回收率在86.9%以上,相对标准偏差为2.0%~6.1%;丙烯酰胺的加标回收率为78.7%~81.9%,相对标准偏差为4.2%~6.2%。结论该方法处理步骤简单,分离效果好,精密度高,从提高检测效率、节约成本的角度来看,该方法值得推广成为常规检测方法。