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基于表面增强拉曼光谱技术(SERS),采用自制表面增强试剂(纳米金)与厂家提供的表面增强试剂,对比研究了对21种查缴的保健品样品中的非法添加物西地那非的快速拉曼检测效果,同时考察了不同配比纳米金和不同浓度的盐酸、硝酸和硫酸作为助剂的增强效果。结果表明,自制纳米金表面增强试剂(氯金酸和柠檬酸钠的体积比1:1)及2.67 mol·L-1的硝酸表面增强效果为佳,可对浓度为0.01 μg·mL-1西地那非阳性检出;与飞行时间-液质联用仪(QTOF-LC-MS)分析结果对比,自制纳米金检测吻合度为100%,厂家提供的增强试剂检测吻合度为86.4%。综上,自制表面增强试剂(纳米金)表面增强效果不差于厂家提供的表面增强试剂。 相似文献
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研究的目的是利用银纳米粒作为关键材料制备出高效的基底用于表面增强拉曼光谱法检测农药残留,选择了有机硫农药中的福美双用于检测。银纳米在表面增强拉曼方面有着巨大的潜力,因为其纳米粒子在拉曼光谱的激发波长下很容易产生表面等离子共振。金电极是比较成熟的表面增强拉曼基底同时在辅助金属纳米结构方面也具有优良的表现。结合银纳米-金电极制备了一种新颖的表面增强拉曼基底。研究表明,银纳米-金电极(AgNPs-Au)结构对所选择的农药显示出很强的拉曼增强效果,AgNPs-Au结构对农药福美双检测的检测限为4.0×10~(-10) mol/L。银纳米-金电极复合结构在制备灵敏、轻质、灵活结构方面具有巨大的潜力,可用于表面增强拉曼应用到促进食品安全。 相似文献
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采用微波辅助三乙醇胺还原法制备了表面高度分支化、具有较高表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)活性的金纳米花(gold nano-flower,AuNF)溶胶。利用透射电镜(trarsmission electron microscopy,TEM)表征AuNF的形貌与粒径大小,并以维多利亚蓝B(Victoria blue B,VBB)为探针分子测SERS光谱,结合金纳米花溶胶的紫外-可见吸收光谱、共振瑞利散射光谱,可判断微波20s条件下制备的AuNF溶胶其SERS活性最强。 相似文献
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采用表面增强拉曼光谱技术(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy,SERS)与密度泛函理论(DFT)相结合,建立鲜茶叶中噻菌灵农药残留的快速检测方法。使用四氧化三铁纳米粒子和石墨化碳去除茶叶中叶绿素等荧光物质的干扰。对比银纳米溶胶和金纳米溶胶对噻菌灵标准溶液的增强效果,结果表明银纳米溶胶增强效果更好。通过对噻菌灵分子的谱峰归属,结合密度泛函理论计算结果,得出782、1007和1576 cm-1处的拉曼峰可作为噻菌灵农药残留判别的特征峰。采用表面增强拉曼光谱方法对茶叶中噻菌灵农药残留的最低检测浓度为0.5 mg/L,在浓度范围0.5~20 mg/L内,782 cm-1处的峰强度与噻菌灵的浓度具有良好的线性关系,方法的回收率为87.33~93.04%,相对标准偏差RSD在3.28~5.64%之间,说明该方法具有较高的准确度和精密度。 相似文献
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基于金、银溶胶的表面增强拉曼光谱法测定苹果中马拉硫磷含量对比研究 总被引:1,自引:0,他引:1
使用共焦显微拉曼光谱仪,结合表面增强拉曼散射技术,将含有农药马拉硫磷的苹果汁样本进行一定的前处理后,分别采集其基于金、银溶胶的表面增强拉曼光谱,结合逐步多元线性回归方法对两种光谱分别进行数学建模分析。结果表明,在0.01~0.5 mg/kg的线性范围内,基于金溶胶所建立的模型相关系数(R2)为0.999 6,校正标准差为0.001 86 mg/kg,真实值与拟合值差异最大不超过0.003 mg/kg,而基于银溶胶所建立的模型相关系数(R2)为1,校正标准差为0.000 78 mg/kg,真实值与拟合值差异最大不超过0.001 2 mg/kg,预测标准差分别为0.213 mg/kg和0.146 mg/kg,银溶胶效果优于金溶胶。 相似文献
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通过溶胶自组装法制备了表面包覆有银纳米颗粒的高灵敏度和便携式表面增强拉曼散射(SERS)检测的球形光纤探针,然后在银纳米颗粒上面再沉积一层Parylene-C纳米薄膜实现球形光纤探针的可重复利用性。实验表明,沉积Parylene-C纳米薄膜的球形光纤探针重复使用50次仍基本没有变化,且清洗3 min后残留的罗丹明6G(R6G)分子即呈稳定状态;而未沉积Parylene-C纳米薄膜的球形光纤探针经过10次冲洗后峰值已变弱,且经过15 min的清洗R6G分子才趋于稳定。最后,利用包覆有银纳米颗粒的光纤探针对4种不同厂家生产的纸张进行了检测。结果表明,自制球形光纤探针可检测出纸张中浓度较低的添加剂成分,最低浓度为10-12 mol/L。 相似文献
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表面增强拉曼光谱活性基底的制备及其应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的制备银溶胶表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)活性基底,并基于自行制备的基底检测米线中的乌洛托品。方法利用扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见吸收光谱对制备的银纳米颗粒进行表征。采用氯化钠作为促凝剂,对所制备的活性基底进行性能优化。基于自行制备的SERS活性基底,研究了乌洛托品的表面增强拉曼光谱,并将这种检测方法应用于米线中乌洛托品的检测。结果当乌洛托品的浓度达到1 mg/kg时,仍然可以得到明显的拉曼信号,乌洛托品在1~5 mg/kg的范围内呈现良好的线性关系,R2=0.928。结论 SERS技术操作简便、快速、准确,可用于米线中痕量乌洛托品的现场快速检测。 相似文献
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表面增强拉曼散射技术对白酒中克百威残留的定性检测 总被引:1,自引:0,他引:1
建立表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering,SERS)技术对白酒中的克百威残留进行定性检测方法。制备金溶胶(Au nanoparticles,Au NPS)和不同Ag壳厚度的银包金纳米粒子(Au@Ag NPS),通过探测分子罗丹明B(R6G)比较Au NPS和不同Ag壳厚度Au@Ag NPS的SERS增强效果;碱性条件下,向克百威分子引入标记物2,6-二氯醌-4-氯亚胺,再与增强效果较好的NPS按比例混合进行拉曼测试,讨论SERS信号采集条件,并对拉曼谱峰进行比较和归属,计算克百威在Au@Ag NPS增强基底上的增强因子。结果表明:克百威、标记物和Au@Ag NPS的比例为1∶0.225∶7,约7 nm Ag壳厚度Au@Ag NPS效果最好,克百威的检测下限为1×10-16 mol/L,Au@Ag NPS增强因子为2×108,用此方法检测3 种市售白酒中均含有微量的克百威,方法快速、简便、结果可靠。 相似文献
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银纳米粒子基底制备及表面增强拉曼光谱法检测荧光素钠 总被引:1,自引:0,他引:1
目的制备具有增强效应的银纳米粒子作为表面增强拉曼光谱的基底,应用于荧光素钠色素的检测,提供一种快速、方便、超灵敏的检测手段。方法用水热法制备银纳米粒子作为表面增强拉曼光谱的基底,通过紫外可见吸收光谱研究以及对比不同激发波长作用下的银纳米粒子增强效应,优化实验条件,对不同浓度的荧光素钠色素进行检测。结果银纳米粒子基底展现出了超灵敏的检测限度和超高的增强效应,在激发波长514 nm、激光强度1 mw、收集时间5 s的实验条件下,荧光素钠色素分子的检测限度达3.01×10~(-4) mg/kg。结论本方法制备的银纳米材料可作为表面增强拉曼光谱的基底,有效应用于荧光素钠色素的检测中,在进口食品安全监测中具有重要的应用价值。 相似文献
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《食品与发酵工业》2019,(15):256-261
建立表面增强拉曼(surface-enhanced raman scattering,SERS)技术检测牛奶中三聚氰胺含量的方法。以金属钛板作为SERS衬底材料,采用50 nm银纳米颗粒作为基底,控制银溶胶与样品的体积比为1∶2,Na Cl和Na OH溶液的浓度为4 mol/L,通过便携式拉曼光谱仪采集样品的SERS信号。在质量浓度0. 2~10 mg/L的范围内,SERS强度随着牛奶中三聚氰胺浓度的增大而增强,线性相关系数R~2=0. 998,检测限为0. 08 mg/L。使用银纳米基底对1 mg/L加标样品平行测定20次,三聚氰胺特征峰强度的相对标准偏差为4. 34%。此法简单易行,重现性好、稳定性高,可实现对牛奶中三聚氰胺含量的快速检测,为食品中污染物的SERS检测提供了参考价值。 相似文献
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以水为溶剂,茶多酚(TP)还原AgNO3制备了银纳米颗粒。利用傅里叶转换红外光谱(FTIR)、紫外可见光谱(UV-Vis)、透射电镜(TEM)研究了TP的还原性以及纳米Ag颗粒的形貌。为了制备粒径更小、分散性更好的银纳米颗粒,采用静电纺丝技术制备PAN纳米纤维负载的银纳米颗粒,并通过琼脂平皿扩散法研究了银纳米颗粒/PAN纳米纤维的抗菌性能。研究结果表明,与水相合成的银纳米颗粒相比,负载于PAN纳米纤维上的银纳米颗粒粒径更小、分散性更好,且表现出良好的抗菌效果。 相似文献
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建立表面增强拉曼光谱快速检测奶粉中三聚氰胺的方法。基于溶剂萃取法,利用乙腈对奶粉中的三聚氰胺进行提取,制备银包金溶胶(Au@Ag NPs)作为增强基底,并优化增强基底的条件来获得最佳拉曼信号。用乙腈提取三聚氰胺,将5mol/L NaCl和1mol/L NaOH的混合溶液作为凝聚剂,使Au@Ag NPs与三聚氰胺分子紧密结合后检测,可获得响应最强的表面增强拉曼(surface-enhanced raman spectroscopy,SERS)信号。三聚氰胺在奶粉中的的检出限为0.008 5 mg/kg,回收率在71.07%~91.15%,相对标准偏差(n=6)在1.52%~4.22%。该方法可用于奶粉中三聚氰胺的快速检测。 相似文献
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表面增强拉曼光谱快速检测赤藓红 总被引:5,自引:0,他引:5
赤藓红是一种广泛应用在食品行业的着色剂,由于过量食用对人体健康具有潜在的危害性,赤藓红的每日允许摄入量被严格限制.文中针对赤藓红的理论计算拉曼、普通拉曼以及表面增强拉曼光谱进行了研究.理论计算拉曼采用密度泛函理论(DFT)在B3LYP/6-31 G(d)水平上对赤藓红分子进行了构型优化,赤藓红的实验拉曼光谱与理论计算拉曼对比具有很好的对应性.采用金纳米颗粒作为表面增强拉曼基底,从赤藓红与金胶混合体积比、溶液pH和混合时间对检测条件进行优化,混合体积比为1∶1、pH为5、混合时间为10min时赤藓红溶液的检测限可达到1 μg/mL.研究结果证明以金胶为增强基底的表面增强拉曼光谱法可以快速准确地鉴定赤藓红,为日后检测常规食品样品中的赤藓红提供了基础. 相似文献
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本文采用纳米Fe_3O_4颗粒作为磁性核心,先用四乙氧基硅烷、再用3-巯丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰Fe_3O_4颗粒,形成表面带-NH_2和-SH的Fe_3O_4/SiO_2纳米颗粒,进一步通过-NH_2的静电吸附和Au-S键的作用将金纳米颗粒组装在Fe_3O_4/SiO_2表面,形成具有核壳结构的Fe_3O_4/SiO_2/Au金磁纳米颗粒,并用透射电子显微镜镜(TEM)、能量色散X射线光谱仪(EDX)、紫外可见分光光度计(UV-vis)等技术对金磁纳米颗粒进行了形貌观测及性质表征。利用Fe_3O_4/SiO_2/Au金磁纳米颗粒作为拉曼活性基底,用表面增强拉曼光谱仪对黄曲霉毒素B1(AFB1)进行直接快速检测,发现无外磁体浓缩的情况下AFB1的检测限大于10.0μg/m L,在外磁体浓缩金磁纳米颗粒的情况下检测限降低100倍(≤0.1μg/m L),检测线性范围0.1μg/m L~10.0μg/m L,检测的样品回收率为84.35%~91.98%,相对标准偏差在4.88%~9.90%之间。 相似文献