硒的痕量分析方法研究与应用进展

硒是生命必须的微量元素,许多疾病的发生与硒缺乏和中毒紧密相关。本文综述了硒的痕量分析方法最新研究进展,对样品的预处理方法进行了归纳,介绍了荧光法,极谱法、溶出伏安法,气相色谱法、液相色谱法,毛细管电泳法,原子光谱法及各谱联用技术等的研究与应用。     

一类二阶边值问题反对称变号解的存在唯一性

研究了一类二阶边值问题反对称变号解的存在唯一性,利用上下解方法、单调迭代方法及解的延拓技巧研究一类非线性二阶边值问题,得到了该问题反对称变号解的存在唯一性定理,应用该定理说明了一个具体的二阶边值问题具有唯一反对称变号解。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中17种塑化剂

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测植物油中17种塑化剂(包括邻苯二甲酸二异壬酯)的方法。方法采用正己烷饱和乙腈萃取,专用固相萃取柱净化,丙酮洗脱,洗脱液经浓缩后,直接用气相色谱质谱联用仪测定。结果 17种塑化剂的线性关系较好,方法检出测限范围在0.01~0.5 mg/kg,在高、中、低3个水平下进行植物油样品加标试验,平均回收率为76.5%~105.2%,相对标准偏差RSD8.0%(n=6)。结论本研究所用方法与GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》比较,不仅适用于邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的检测,同时净化效果能有效去除油脂及色素的干扰,明显降低方法的检出限,且操作简便、溶剂用量小、重现性好。     

改进的国标方法测定炒货类食品的可食部分与果壳中铝元素含量及其食用风险性探讨

目的 研究炒货食品可食部分与果壳中铝元素含量对人体摄入铝水平的影响,评估人体的食品安全风险暴露水平。方法采用HNO_3+H_2O_2+HF的酸消解体系进行微波消解前处理,运用电感耦合等离子体质谱法对炒货食品中可食部分与果壳的铝元素进行检测。通过对比每个样品的2部分数据,得出风险评估结果。结果 本方法在铝浓度为0～100μg/L范围内线性良好(r=0.9998),国家标准物质小麦、辽宁大米、茶叶的检测值都位于定值区间内,实际样品6次测定的相对标准偏差为3.45%,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg。瓜子、花生、榛子样品的果壳部分铝含量高于可食部分,松子的果壳部分铝含量要低于可食部分,开心果的检测结果未収现明显觃律性。结论 为避克铝暴露量过高的风险,在炒货食用方式上,应注意减少与果壳的过多接触。     

顶空-气相色谱/质谱法测定互叶白千层茶树精油中的挥发性成分

目的 建立顶空-气相色谱/质谱法测定茶树精油中的挥发性成分的分析方法。方法 茶树精油样品用正己烷溶解,放入顶空迚样瓶中,用顶空-气相色谱/质谱迚行测定。结果 用该方法共分离了15个组分,用NIST Chemical Structures库和Wiley Library质谱库迚行检索,以质谱相似度和利用标准品对部分主要成分迚行迚一步确认,最终确认13种主要成分;采用峰面积归一化法确定各组分峰的相对含量,有效成分含量占总流出物的98.46%。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合茶树精油等精油类物质中挥发性成分的测定。     

对羟基苯甲酸醋类防腐剂在酱油、食醋中应用状况分析

了解对羟基苯甲酸酯类防腐剂在酱油、食醋类产品中添加的种类及使用量,为食品中该类防腐剂的质量控制提供依据.由于多种酯类的同时使用,现有判定标准很难确定其用量.为保证检测结果的准确性,建议多种酯同时测定.     

半群的单值扩张性质与解析性质

研究了C0-半群的单值扩张性质与其生成元的豫解式的单值扩张性质之间的关系,证明了若对某个t0〉0,T（t0）具有单值扩张性质,则其生成元A和豫解式R（λ,A）（Rλe〉ω）均具有单值扩张性质;文章同时也研究了C（z）-半群族的解析性质,得到了C（z）A（z）x在Ω上解析的条件。     

气液微萃取仪联用气相色谱-质谱仪检测果蔬中农药残留量

目的建立气液微萃取仪(gas-liquid microextraction,GLME)与气相色谱质谱联用仪(gas chromatographymass spectrography,GC-MS)测定食品中农药残留。方法称取0.1 g匀浆样品直接加入GLME中进行萃取净化,定容至100μL,结合内标法通过GC-MS检测分析。结果 30种农药在0.001~1 mg/kg浓度范围内线性良好,相关系数在0.9951~0.9999,检出限为0.001~0.021 mg/kg,定量限为0.003~0.070 mg/kg,平均回收率为67%~119%(n=3),相对标准偏差在1%~26%之间。结论该方法快速、准确,能满足果蔬类中多种农药残留的定性定量分析。     

气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法快速检测包装食品中15种邻苯二甲酸酯

目的建立气液微萃取技术(gas liquid microextraction,GLME)联用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测包装食品中15种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)的方法。方法称取0.1 g样品放入GLME中进行萃取、净化、浓缩,加入20 ng仪器内标,定容至100μL,利用GC-MS对5种包装食品中15种PAEs的浓度进行检测。结果样品中检测出邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(dimethoxyethyl phthalate,DMEP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(bis(2-butoxyethyl)phthalate,DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(dicyclohexyl phthalate,DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(dioctyl phthalate,DEHP)等6种塑化剂,其中DIBP、DBP、DMEP、DCHP、DEHP等5种塑化剂的检测率达到100%。该方法可以在5 min内完成萃取、净化、浓缩等步骤,回收率为55.2%~121.9%和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于20.0%。结论本方法实现了对于包装食品中塑化剂的快速检测,为以后的现场检测塑化剂打下了坚实的基础。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及定量分析保健品中29种非法添加物

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatographyquadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查及定量分析保健品中常见29种非法添加物的方法。方法 样品用甲醇进行超声提取,经去离子水稀释后用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行测定。色谱柱选用HSS T3(1.8μm)柱,质谱采用全扫描/数据依赖二级扫描模式,通过一级质谱和二级质谱信息建立的数据库进行高通量筛查及定量分析。对建立的方法进行方法学考察,幵对市售保健品样品进行筛查测定。结果 各组分在0.1～500 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,各化合物的检出限为0.3～20 ng/g,回收率为68.2%～105.3%,相对标准偏差为0.4%～11.3%,能够满足日常检测的要求。结论该方法简单快捷,准确度高,可用于检测保健品中非法添加物的日常监管工作。