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建立一种利用高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中氯霉素和地塞米松药物残留的方法。猪肉样品中的药物残留经乙酸乙酯提取后,经氮气吹干,残渣溶解后过Silica柱,洗脱液经氮气吹干,用初始流动相溶解定容。用Shim-pack GIST C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以纯水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式,氯霉素以内标法定量,地塞米松以外标法定量。在5 min内完成了两种目标化合物的分离分析。氯霉素和地塞米松在0.2μg/kg～40μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r2分别为0.999 9和0.999 7。氯霉素添加水平在1、2.5、5μg/kg时,回收率在90.54%～101.73%之间;地塞米松添加量在0.5、2.5、5μg/kg时,回收率在83.82%～87.5%之间;批内标准偏差和批间标准偏差均小于10%(n=5),方法定量限均小于0.15μg/kg。 相似文献
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目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定猪肉组织中5种磺胺类药物残留的方法。方法猪肉样品中的残留药物经乙腈提取后用正己烷去除脂肪,经氮吹浓缩后用初始流动相浴解定容。用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以0.1%甲酸-水溶液和0.1%甲酸-0.1%乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式对5种磺胺类药物的定量离子和定性离子进行监测,以外标法定量。结果本方法在6.5 min内完成5种目标化合物的分离分析。5种磺胺类药物在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9980～0.9999,在5、10、20μg/L添加水平的回收率为(59.96±1.71)%～(96.09±0.54)%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.32%～2.99%,日间RSD为0.41%～0.94%(n=5),方法定量限均小于5μg/kg。结论该方法操作快速、灵敏、准确,可用于猪肉组织中5种磺胺类药物的残留检测。 相似文献
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