不同方法测定三七花、茎叶中维生素C含量

目的:比较3种测定三七花、茎叶中维生素C含量的方法,为三七地上部分开发利用提供科学依据。方法:采用2,6-二氯靛酚滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法3种不同检测方法对三七地上部分维生素C含量进行测定。结果:三七花和茎叶中,采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定维生素C含量,其方法学考察良好,且两种方法测定结果高于滴定法所得结果。三七花和茎叶中维生素C平均含量无明显差异,其中采用HPLC法测得的结果分别为11.76mg/100g和11.39mg/100g。结论:三七花和茎叶中含有丰富的维生素C,紫外分光光度法和HPLC法均适用于三七地上部分中维生素C的含量测定。     

含葡萄籽提取物的保健中品维生素B1含量的测定

目的 比对维生素B1的2种检测方法, 探究当食品中含有还原性物质葡萄籽提取物时, 检测维生素B1的准确性。方法 采用GB/T 5009.197-2003、GB 5009.84-2016分别测定保健食品中盐酸硫铵素、维生素B1的含量。结果 当样品中含有还原性物质葡萄籽提取物时, GB/T 5009.197-2003方法与标签值相差不大, GB 5009.84-2016检测结果的标准度偏差为57.3%。为了避免葡萄籽提取物的干扰, 必须加大衍生剂铁氰化钾的用量, 来提高维生素B1检测的准确性, 改进后, 回收率能达到101.8%, 符合检测要求。结论 当样品无干扰时, 2种方法检测的结果一致。当样品有还原性物质葡萄籽提取物时, 必须加大衍生剂的用量避免干扰, 使检测结果更加准确。     

高效液相色谱法测定彩色马铃薯中维生素C含量

建立高效液相色谱法快速测定彩色马铃薯黑美人、红宝石中维生素C含量的方法。样品采用2%草酸提取,利用高效液相色谱技术,以0.05 mol/L,pH2.5的磷酸-甲醇(90∶10)缓冲液为流动相,通过C_(18)色谱柱分离,采用紫外检测器,在245 nm波长下测定维生素C的吸光值,将吸光值与标准品进行比较,保留时间可以对其进行定性,以峰面积进行定量。结果表明,方法的线性范围0.02 g/L~0.1 g/L,检出限为0.002 g/L,线性回归方程为yb=5 622 000x+69 538,相关系数为0.999 9。通过回收实验,黑美人与红宝石马铃薯V_C测定回收率分别为97.61%~99.81%,97.28%~99.82%,相对标准偏差分别为0.90%、1.02%。用高效液相色谱法、紫外分光光度法、碘滴定法分别测定黑美人中V_C含量分别为(21.27±0.19)、(19.92±0.13)、(23.31±0.11)mg/100 g,红宝石中V_C含量分别为(18.28±0.19)、(17.68±0.14)、(21.76±0.09)mg/100 g。与甘肃省农业科学院农业测试中心检测结果相比较(黑美人21.73 mg/100 g;红宝石18.74 mg/100 g),表明高效液相色谱法获得结果更准确可靠。本研究所建立的高效液相色谱法可快速、灵敏、准确、稳定的对彩色马铃薯中的维生素C进行测定,同时适用于其它同类果蔬(草莓、刺梨、青菜等)中V_C含量的测定。     

不同仪器检测方法及标准品对保健食品中茶多酚含量测定的影响

目的以茶多酚及没食子酸为标准品,分别采用紫外分光光度法及高效液相色谱法测定保健食品中茶多酚含量。方法通过对市场上部分宣称含茶多酚的保健食品进行测定,探讨不同仪器检测方法、不同标准物质对保健食品中茶多酚含量的影响。结果高效液相色谱法测定的结果均低于紫外分光光度法,其中紫外分光度法测定中,以茶多酚为标准品测定结果低于以没食子酸为标准品的结果。结论测定保健食品样品中茶多酚含量时,应根据产品的原辅料及目的进行仪器方法及标准品的选择。     

葡萄籽提取物主要质量指标研究

目的 为了确定保健食品原料葡萄籽提取物主要质量指标的参数,本实验搜集30批次葡萄籽提取物并测定了其主要质量指标。方法 采用紫外分光光度法测定了葡萄籽提取物的原花青素值、多酚含量,采用液相色谱法测定了儿茶素、表儿茶素含量,参照食品安全国家标准,测定了灰分、水分、微生物指标(菌落总数、大肠杆菌、沙门氏菌、酵母菌、霉菌)、重金属和溶剂残留等主要质量指标。结果 所有葡萄籽提取物样品中原花青素值范围在81.1%至108.2%之间;儿茶素及表儿茶素含量范围为1.12%至8.58%;多酚含量在70.1%至106.1%之间;灰分含量范围在0.2%至1.8%;水分含量范围在3.76%至5.23%。变异系数由大到小的顺序为：儿茶素、表儿茶素＞灰分＞多酚＞水分＞原花青素值。所有样品菌落总数均小于10 CFU/g,大肠杆菌、沙门氏菌均未检出,酵母菌、霉菌总数均小于10 CFU/g,甲醇、乙醇残留均小于2 mg/kg,重金属(以pb计)小于0.05 mg/kg。结论 与我国目前唯一相关标准对比,所有质量指标中,仅原花青素值的限量需要进一步调整。     

苦瓜酒中维生素C测定方法的比较

采用紫外分光光度法(UV法)及高效液相色谱法(HPLC法)测定苦瓜酒中维生素C的含量。试验结果表明两种方法操作均简便、快速,但UV法的回收率偏小,HPLC法的回收率较高,结果准确,数据可靠,适用于苦瓜酒中维生素C的含量测定。     

米糠油基本指标及活性物质检测

用吸光光度法对磷脂进行检测,用改进的丁酮不溶物法和浊度法对米糠蜡进行检测,用分光光度法对谷维素进行检测,用气相色谱法对甾醇进行检测,用高效液相色谱法对维生素E进行检测。得到磷脂和谷维素的含量与吸光度值呈良好的线性关系,浊度计读数与含蜡量基本呈一元线性关系,建立了甾醇含量测定的气相色谱方法,米糠油中的维生素E与维生素E标准样品的出峰时间一致。     

高效液相色谱法测定刺梨中维生素C的含量

建立了高效液相色谱法快速测定刺梨中维生素C含量的方法.样品用1g/L偏磷酸超声提取,采用高效液相色谱法,以pH为2.5的0.050mol/L磷酸-甲醇(95:5)缓冲液作流动相,经C18色谱柱分离,采用紫外检测器,在245nm波长下测定维生素C的吸光值,并与标准系列比较,以保留时间定性,峰面积定量.本方法的线性范围0.050～2000.0μg/mL.检出限为0.005μg/mL,样品加标回收率为88.22%～99.77%,相对标准偏差为0.0135%.本方法具有灵敏度高、准确、快速的优点,5min即可完成定量检测,操作简便,易于普及.     

瓜蒌皮与薤白提取物中主要物质含量测定条件的优化

采用高效液相色谱法和紫外分光光度法分别测定瓜蒌皮、薤白60%乙醇提物和乙酸乙酯萃取部位,正丁醇萃取部位的槲皮素和腺苷的含量。结果表明:无论是腺苷还是槲皮素的含量测定值,紫外分光光度法测得的远高于高效液相色谱法。原液中槲皮素、腺苷的含量高于乙酸乙酯部位和正丁醇部位,薤白中槲皮素未检出,可能是因为含量过低或不存在。改进后的方法更全面真实准确地测定瓜蒌皮、薤白提取物中槲皮素和腺苷的含量。     

高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分

建立高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分,包括12种水溶性维生素、2种甜味剂、1种色素及咖啡因含量的分析方法。取一定量饮料样品,超声脱气后,经0.45μm水系滤膜,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测, 210 nm波长扫描,外标法定量。结果表明,高效液相色谱法同时检测维生素功能饮料中16种成分的方法检出限为0.1～0.5 mg/kg,当安赛蜜、咖啡因、阿斯巴甜的添加水平为5, 20和50 mg/kg,另外13种待测物的添加水平为2,5和10 mg/kg时,方法平均回收率为82.02%～105.62%, RSD为1.05%～5.23%(n=6)。该方法操作简便快速、准确、重现性好,适用于同时检测维生素功能饮料中16种成分的含量。     

野生粉叶爬山虎种子等部位的原花青素提取纯化工艺及含量测定

通过正交实验研究粉叶爬山虎中原花青素提取条件。结果表明:提取时间100min,乙醇体积分数75%,提取温度65℃,料液比1:10为较佳条件。香草醛-盐酸法测得果梗、果皮、种子中含量分别为2.6317%、3.7967%、4.0934%;大孔吸附树脂分离纯化的结果表明:LSA-21树脂适合分离纯化粉叶爬山虎中原花青素,分离条件:上样液质量浓度为20mg/mL,洗脱流速为2.0BV/h,经HPLC测得纯化后果梗、果皮与种子中原花青素含量为2.39%、2.31%、3.94%;HPLC检测LSA-21树脂分离纯化后的原花青素纯度可达87%以上。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

离子排斥色谱-双检测器法同时测定果蔬中的糖、有机酸和维生素C

本文建立了离子排斥色谱-双检测器同时测定农产品中糖类、有机酸和维生素C含量的快速分析方法。选用离子排斥色谱串联DAD和RID双检测器法,以菠菜和西红柿为试样,0.05%硫酸溶液为提取剂,均质提取2 min,同时测定农产品中糖类、有机酸和维生素C含量。对比了不同提取剂、不同提取方式的提取效果,探究了流动相中不同硫酸浓度对有机酸分离效果的影响。结果表明:均质提取法是最为简单高效的提取方法;离子排斥色谱法精密度高(RSD 0.62~1.63%),重复性好(变异系数0.77~8.54%),回收率在87.8-109.8%,测定结果优于国标法。     

油茶籽粕和茶皂素中皂苷的定量检测方法研究

采用重量法、香草醛-浓硫酸法和反相高效液相色谱(HPLC)法,进行了茶皂素粗提物(皂苷质量分数≥50.0%)、高纯度茶皂素(皂苷质量分数70%～90%)和油茶籽粕中皂苷的定量测定比较研究。结果表明,取样量对油茶籽粕中皂苷的重量法测定精确度影响较大,采用最佳取样量(3 g)后,测定结果与HPLC法和香草醛-浓硫酸法无显著差异;样品提取方法对油茶籽粕中皂苷的HPLC法定量测定精确度影响也较大,采用索氏提取法可有效去除杂质干扰。改进后的重量法、HPLC法和香草醛-浓硫酸法对纯度不同的样品中皂苷定量测定结果均较为吻合,即均适合于油茶籽粕、茶皂素粗提物和高纯度茶皂素检测。     

茶叶籽油中茶多酚和儿茶素的测定

目的:探讨福林酚法测定茶叶籽油中茶多酚含量和高效液相色谱法(HPLC)测定茶叶籽油中儿茶素总含量的合理性。方法:采用福林酚法和HPLC测定茶叶籽、茶叶籽油和茶叶籽油粕中茶多酚含量和儿茶素总含量,对比分析茶叶籽油中维生素E等含酚羟基的脂溶性物质对福林酚法测定茶叶籽油中茶多酚含量的干扰。结果:福林酚法测得茶多酚含量按60%~80%计算所含儿茶素,远超HPLC法测得儿茶素的量。重现性实验中,福林酚法测茶叶籽毛油中茶多酚含量,RSD值为7.21%;HPLC法测茶叶籽毛油中儿茶素总含量,RSD值为1.99%;福林酚法测茶多酚精炼油胶体中茶多酚含量,三组实验样品的RSD值分别为0.70%、1.13%和0.63%。以茶多酚精炼油胶体做福林酚法回收率实验,回收率为90.87%~109.00%。结论:本实验提取和测定茶叶籽油中茶多酚的方法可靠;福林酚法不适用于测定油脂中茶多酚含量;茶叶籽毛油中茶多酚分布不均匀。     

高效液相色谱法测定牛奶中的维生素C含量

建立了高效液相色谱法测定牛奶中的维生素C的含量的方法。样品用0.1 mol/L盐酸常温下超声提取,采用高效液相色谱法,维生素C,并与标准系列比较,以保留时间定性,峰面积定量。结果表明,以0.05 mol/L磷酸二氢钾:甲醇(96:4)为流动相,经C18色谱柱分离,回收率为93%~100%,相对标准偏差为0.6%~1.1%。本方法灵敏度高,选择性好,操作简便快捷,具有很好的实用价值。     

紫外分光光度法测定食醋中苯甲酸钠含量

为给食醋生产企业在苯甲酸钠的监控上提供了一种比较实用便捷和低成本的定量分析技术,介绍了食醋中的苯甲酸钠在酸性条件下经乙醚提取分离后,采用紫外分光光度法测定样品中苯甲酸钠的吸光度,通过标准曲线的回归方程查得样品中苯甲酸钠的含量.该方法不需要贵重的气相或液相色谱仪,样品处理简单易于操作,检验结果与国家标准中高效液相色谱法测定结果基本一致。可作为广大中小型食醋生产企业对食醋产品中苯甲酸钠含量监控的有效方法。     

预混合饲料中维生素A 3种提取方法的比较研究

目的比较预混合饲料中维生素A的3种提取方法。方法抽取10个预混合饲料样品,比较皂化提取法、直接提取法、二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide, DMSO)提取法实验过程和维生素A的检测结果。结果皂化提取法提取过程时间(t=130.4min)较长,步骤(21步)繁杂,较其他2种提取方法检测结果准确性较差,平行性较差。直接提取法与DMSO提取法提取过程时间较短,步骤较简便,检测结果准确性较好,平行性较好。结论直接提取法可以作为快速检测预混合饲料中维生素A含量的手段,但检测结果使用受到GB/T17817-2010《饲料中维生素A的测定高效液相色谱法》限制。皂化提取法可用于低含量复杂样品检测。DMSO法提取法,相较于皂化提取法,操作简便,测试快速,检测值准确性较好,平行性较好,能过有效弥补直接提取法与皂化提取法的缺点。     

Automated Magnetic Solid-Phase Extraction for Synthetic Food Colorant Determination

A new automated magnetic solid-phase extraction (MSPE) method was developed and combined with high-performance liquid chromatography (HPLC) and spectrophotometry for off-line and on-line quantitative enrichment and determination of synthetic food colorants in food samples. Fe₃O₄-poly (ionic liquid) core-shell microspheres were prepared as a sorbent to quickly extract analytes from aqueous samples. The entire MSPE process, including extraction, separation, elution, and cleaning, was automated using common equipment. The main parameters affecting the performance of MSPE and the automated process, such as absorbent, sample pH, eluent, flow rate, elution time, etc., were investigated in detail. Under the optimum experimental conditions, the limits of detection ranged between 4.1 and 14 ng/mL by off-line HPLC and were 220 ng/mL for the determination of amaranth by on-line spectrophotometry, with excellent reproducibility (intra- and inter-day relative standard deviations were less than 3.2 %). The developed method was successfully applied to the determination of colorants in food samples.