超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速分析测定山药中7种常见杀菌剂

目的 建立超高效液相色谱-飞行时间质谱检测山药中7种常见杀菌剂的分析方法。方法 样品经乙腈提取，水浴氮吹至近干，丙酮定容，经超高效液相色谱-飞行时间质谱检测。结果 在正离子模式下，7种杀菌剂在水-甲醇（均含有0.01%甲酸和5 mmol/L甲酸铵）流动相中都具有较好的响应；0.01~0.40 mg/L范围内线性良好，相关系数R均大于0.999。不同温度（50℃、70℃）水浴实验结果表明70℃水浴温度符合实验要求。三个浓度水平的加标回收实验的回收率为70.75％～108.07％，相对标准偏差为 0.02％～5.01％。结论 该方法操作简单、分析准确，满足山药中常见杀菌剂的检测要求。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷残留量

目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经乙腈提取,45℃水浴氮吹至近干,丙酮定容,经超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography/time of flight mass spectrometry(UPLC-TOF MS)检测。结果辛硫磷的保留时间为13.34 min,在1~400μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.999,方法检出限为1μg/L。将该方法用于西葫芦、白萝卜、小白菜、西红柿、葱等常见蔬菜的辛硫磷残留检测,结果表明辛硫磷的添加回收率在87.0%~99.9%之间,相对标准偏差为5.14%~8.30%。结论该方法操作简单、准确高效,可以用于蔬菜中辛硫磷残留的日常检测。     

QuEChERS前处理结合气相色谱电子捕获检测器检测果蔬中30种农药残留

目的 应用QuEchERS前处理法处理样品,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测多种水果蔬菜中30种常见农药残留的分析方法。方法 用乙腈作为溶剂,分别采用无缓冲盐体系、醋酸缓冲盐体系和柠檬酸盐缓冲体系提取对蔬果中30种农药进行提取,用PSA进行净化后上机处理。结果 采用不加缓冲盐体系提取,经PSA净化的方法适用于本文所选30种农药的检测,将该方法用于黄瓜、西红柿、生菜、苔菜、包菜、胡萝卜、梨、草梅,苹果等蔬果中30种农残的检测,结果表明30种农药残留的回收率在75%-122%之间,相对标准偏差在1%-12%之间;结论 该方法准确、简单、快速、灵敏度高,可以满足日常农残快速筛选的检测要求。