超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷残留量

目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经乙腈提取,45℃水浴氮吹至近干,丙酮定容,经超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography/time of flight mass spectrometry(UPLC-TOF MS)检测。结果辛硫磷的保留时间为13.34 min,在1~400μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.999,方法检出限为1μg/L。将该方法用于西葫芦、白萝卜、小白菜、西红柿、葱等常见蔬菜的辛硫磷残留检测,结果表明辛硫磷的添加回收率在87.0%~99.9%之间,相对标准偏差为5.14%~8.30%。结论该方法操作简单、准确高效,可以用于蔬菜中辛硫磷残留的日常检测。     

液相色谱-质谱法测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂残留量

建立一种测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法.样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定.试验结果:10种被测物在0.05mg/L～5mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9956.方法的测定低限为0.01 mg/kg,平均回收率为72.8%～96.6%.重复试验7次,RSD值小于11.1%.     

高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱直接进样测定饮用水中8种微囊藻毒素

目的建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱测定饮用水中8种微囊藻毒素的检测方法。方法水样经亲水聚四氟乙烯滤膜过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,2.7μm)分离,高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱检测,采用高分辨多反应监测扫描模式进行监测,外标法定量。结果 8种微囊毒素在0.1～50.0μg/L线范围内线性关系良好,相关系数大于0.998以上,方法的检出限在0.05～0.10μg/L。在1、5、10μg/L3个水平浓度添加时,其平均回收率在83.2%～105.4%,相对标准偏差为2.5%～11.8%。结论该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适合于饮用水中微囊藻毒素的日常检测。     

液相色谱-质谱法测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量

建立一种测定果蔬中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法.样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定.8种被测物在0.05 mg/L～5 mgL范围内线性关系良好,相关系数大于0.995 3.方法的测定低限为0.01 mg/kg,平均回收率为76.5%～92.5%,重复试验7次,RSD值小于10.2%.     

大粒车前子多糖酸水解产物的分析

经水提、醇沉、Sevag除蛋白后得到精制大粒车前子多糖（Plantago asiatica L. polysaccharide,PLP）,采用0.3 mol/L三氟乙酸对PLP进行部分酸水解。建立超高效液相色谱-蒸发光散射检测器技术筛选较优水解条件的方法,同时运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用法分析产物。结果表明：车前子多糖除蛋白后多糖含量为68.56%。在水解温度90 ℃、水解时间1.5 h条件下,能够得到比较多的水解产物,经超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析鉴定,水解产物中含有单糖、二糖至低聚六糖,并且存在戊糖和己糖相互连接的片段,但并未发现多个己糖相互连接的片段。     

高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定茶叶中6种农药的残留量

建立了茶叶中噻嗪酮、毒死蜱、啶虫脒、吡虫啉、乐果、多菌灵等6种农药残留量的高效液相色谱-串联飞行时间质谱检测方法。茶叶样品经酸化乙腈提取,基质分散固相萃取净化。经高效液相色谱分离后进入飞行时间质谱检测。6种农药浓度在1～50μg/kg下线性关系良好,相关系数R2在0.995～0.999之间,检测限在0.01～1μg/kg之间,回收率在80%～102%之间,相对标准偏差(RSD)在4%～6%之间。该方法快速、准确、灵敏度高,能够满足茶叶中多种农药残留的定性、定量检测需求。     

温控辅助离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱检测果汁中杀菌剂残留

建立温控辅助离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测果汁中7 种杀菌剂农药残留的新方法。对影响萃取效果的因素萃取剂和分散剂类型及体积、溶解温度、萃取时间和离心时间进行优化。在优化后的方法条件下,7 种杀菌剂富集倍数可达64～101;方法检出限在4.3～13.0 μg/L之间;在0.02、0.05 mg/L和0.10 mg/L三个水平下加标,果汁（苹果汁、梨汁、葡萄汁、桃汁和橙汁）的平均加标回收率在70.0%～116.2%范围内,相对标准偏差均小于9.8%,能满足多种果汁中杀菌剂农药多残留检测的要求。     

LILIC-Q/TOF对乳粉中羟脯氨酸的确证分析

建立亲水作用色谱-四极杆飞行时间质谱测定乳粉中羟脯氨酸的确证方法。乳粉样品经盐酸水解后,以HLB固相萃取柱净化,经亲水作用色谱柱分离后,使用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱分别进行全扫描和羟脯氨酸的二级质谱扫描分析,以羟脯氨酸的色谱保留时间、母离子和碎片离子的精确质量数对其进行确证分析。方法的检测限优于0.1 mg/kg,可满足乳粉中非法添加羟脯氨酸的确证分析要求。     

超高效液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素

建立食品中36种合成色素同时测定方法。样品经热水提取,采用聚酰胺粉净化,超高效液相色谱用甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液梯度淋洗,1.8μm C18短柱分离,在电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱检测。36种合成色素线性范围在0.01～1μg/mL,检测低限在0.0072～0.94mg/kg之间,加标回收率在80%～106%范围,标准偏差在1.8%～9.7%之间。     

UPLC-MS/MS测定山药中山药素的含量

目的 建立山药块茎中山药素含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经70%甲醇提取溶剂超声提取,离心,用0.22μm的微孔滤膜过滤,以Shim-pack Velox C₁₈色谱柱进行化合物的分离,梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI+)、多反应监测(MRM)模式进行分析。结果 3种山药素分别在0.500～20.000,0.050～5.000,0.100～2.000 mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.99;山药样品平均加标回收率为85%～101%,RSD为1.20%～4.74%。结论 经方法学验证,该方法前处理简单,检测快速、灵敏高效,可用于山药中山药素含量定量检测分析,为山药的大面积种植、产品开发、质量控制与评价提供技术支撑。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响

从pH值测定原理出发，分析温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响，认为纺织品水萃取液pH值测定的最佳温度为20～25℃或37℃。     

鱼鳞胶原蛋白水解度两种测定方法的比较

应用双指示剂甲醛滴定法和双缩脲比色法两种测定方法,对鱼鳞胶原蛋白的酶解后的水解度进行了检测。结果表明,双缩脲比色法测定的水解度比较直观地反映了从鱼鳞中酶解得到的胶原蛋白的多少,对于实验后期的误差分析有较大的帮助。