不同成熟度和产地初加工方法对栀子中4种活性成分含量的影响

研究栀子不同产地初加工方法对样品中栀子酸、绿原酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ 4种活性成分含量的影响；采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈（5 μm，4.6 mm×250 mm）色谱柱，以乙腈?0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长:栀子酸和栀子苷238 nm，绿原酸328 nm，西红花苷Ⅰ 440 nm。采用400倍40%甲醇超声提取40 min能将4种成分有效提取出来。结果表明栀子以中成熟和成熟时采收最佳，干燥前有必要进行杀青处理，120 s蒸法杀青和30 s煮法杀青效果相当且最佳；不同干燥方法样中，50℃热风干燥效果最佳；杀青后切制干燥样中活性成分含量高于不切制干燥样；室温避光储存一年半后的不同处理样品中栀子酸、绿原酸、西红花苷Ⅰ的含量均无显著变化（P>0.05），栀子苷含量均显著降低（P<0.05）。此方法以栀子酸、绿原酸、栀子苷和西红花苷Ⅰ 4种活性成分含量为指标评价栀子质量，为栀子的采收、加工、储存提供了理论依据。     

大孔吸附树脂纯化薄荷总黄酮工艺优选

以吸附—解吸率和总黄酮含量为考察指标,采用静态和动态吸附两种方法,进行大孔吸附树脂纯化薄荷总黄酮工艺优选。试验考察ADS-7、ADS-17、NKA-9、AB-8、D101、HPD-100六种大孔吸附树脂对薄荷总黄酮的纯化能力。结果表明:AB-8对薄荷总黄酮吸附与分离性能最佳,确定纯化薄荷总黄酮的最佳工艺条件为:流速1mL/min,上样液中薄荷总黄酮质量浓度为2.56 mg/mL,上样量3BV,解析液为4BV 30%乙醇,最终得到含量90.35%的薄荷总黄酮。上述工艺对薄荷总黄酮的分离高效、稳定、可靠,为薄荷资源的综合利用提供理论依据。     

超临界及亚临界萃取澳洲薄荷挥发性成分的对比

以澳洲薄荷为原料,采用超临界CO_2、亚临界丁烷萃取技术萃取澳洲薄荷的挥发性成分,并通过GC—MS对其成分进行分析。结果表明,超临界CO_2萃取的得率为2.5%,亚临界丁烷萃取得率为1.4%;超临界CO_2的GC—MS分析出萃取挥发性成分为21种,薄荷醇的相对含量为70.33%;亚临界丁烷萃取物的挥发性成分为11种,薄荷醇的相对含量为60.83%。澳洲薄荷挥发性成分的超临界CO_2萃取优于亚临界丁烷萃取。     

蛹虫草液态发酵过程中有效成分的动态积累变化

通过对蛹虫草4号菌株进行摇瓶液态发酵培养,考察了蛹虫草发酵过程中发酵液及菌丝体生物量、虫草多糖、虫草酸及虫草素含量的动态积累变化情况。结果表明:70%以上的虫草多糖、虫草酸、虫草素分布在发酵液中。蛹虫草菌在第10天生物转化量达到最大值20.44 mg/mL,虫草酸、虫草多糖、虫草素含量分别在第11、13、14天达到最大值,综合考虑3种产物的最佳发酵周期,将蛹虫草发酵时间定为12 d。10 L发酵罐深层培养试验的结果表明,生物量达24.5 mg/mL,比摇瓶培养提高19.86%,而虫草酸、虫草多糖、虫草素含量分别为7.43、2.82、90.73μg/mL,比摇瓶培养分别提高8.3%、13.7%和15.6%。     

不同成熟度和产地初加工方法对莲子心中3种生物碱含量的影响

优化高效液相色谱法测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的方法,并对不同成熟度、不同产地初加工方法及市售莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的含量进行测定;采用50倍80%乙醇超声提取40min,以乙腈-0.1%三乙胺溶液为流动相,梯度洗脱,能使得3种生物碱有效提取和分离。结果表明莲子以成熟后期时采收最佳;不同产地初加工方法中,晒干效果最佳,三种生物碱含量与其他温度烘干的莲子心呈显著性差异(P＜0.05),随着温度的不断升高,三种生物碱含量不断降低;不同前处理方法以整颗莲子干燥再取出莲子心方法更好;市售莲子心中,莲心碱含量在0.132%~0.245%,异莲心碱含量在0.196%~0.384%,甲基莲心碱含量为0.937%~1.207%,为莲子的采收、加工提供了理论依据。     

大孔吸附树脂分离纯化蛹虫草固体培养基中虫草素工艺

比较D101、AB-8、HPD-100、HPD-400、HPD-500、HPD-722、DM130七种大孔吸附树脂对蛹虫草固体培养基中虫草素的吸附与解吸性能,筛选出HPD-100树脂为最佳树脂,并确定HPD-100树脂吸附分离最佳工艺条件：上样液质量浓度0.6mg/mL、上样流速3BV/h、上样体积6BV;解吸剂为体积分数25%乙醇溶液、解吸流速2BV/h、解吸体积4BV。根据此工艺条件,蛹虫草固体培养基粗提物经HPD-100树脂纯化后,虫草素产品纯度可达14.1%,较粗提物产品提高了8倍多。     

酶法提取、超滤分离香菇多糖新工艺研究

采用中性蛋白酶辅助水提法提取香菇多糖，利用超滤膜分离多糖，研究了酶法提取条件和超滤膜及分离参数的选择。结果表明，中性蛋白酶在pH4．8，温度50℃，处理时间60min条件下，能有效提高多糖的提取率，降低杂质蛋白质的含量。采用截留分子量为50、300kD陶瓷超滤膜，在温度35℃，压力0．15MPa的中性环境下，能有效浓缩香菇多糖提取液，并将多糖分级为三部分：不含蛋白质的小分子量多糖、含少量蛋白质的中等分子量多糖和含大量蛋白质的大分子名糖。     

镧Ⅲ-9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究与应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(DBSAF)与镧(的显色反应及光度性能,建立了测定镧(的新方法。在pH 10.5NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中,La(与DBSAF及CTMAB形成摩尔比为1∶2∶4的紫红色三元络合物,其最大吸收峰位于566.0 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.03×105L.mol-1.cm-1,在25 mL溶液中镧(量在0~24μg范围内符合比尔定律。该法已用于电子工业钛酸镧烧结中游离氧化镧的测定。     

新鲜龙牙百合各萃取部位抗氧化、抗炎活性评价及化学成分分析

本文采用H2O2诱导的细胞氧化应激模型和脂多糖（LPS）诱导的细胞炎症模型对鲜龙牙百合80%乙醇溶液提取物及其各萃取部位进行抗氧化、抗炎活性评价,并基于超高压液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）对具有显著活性的萃取部位进行化学成分分析。结果表明,水饱和正丁醇萃取部位（50 μg/mL）的抗氧化能力最强,可对RIN细胞中抗氧化酶活性分别提高2.78倍（SOD）、3.79倍（GSH）、6.27倍（CAT）;三氯甲烷萃取部位（50 μg/mL）的抗炎活性最强,对RAW 264.7细胞内NO、TNF-α、IL-6等炎症因子的抑制率分别达55.21%、20.86%和84.95%。其中,水饱和正丁醇部位主要由12种化合物（包括1个木脂素类化合物、5个苯丙素酸和6个甾体皂苷）组成,三氯甲烷部位主要由14种化合物（包括7个苯丙素酸、1个薯蓣皂苷元和6个甾体皂苷）组成,有4个化合物为共有组分。因此,鲜龙牙百合具抗氧化、抗炎活性的物质基础可能是苯丙素酸和甾体皂苷类化合物,且二者多集中在水饱和正丁醇和三氯甲烷萃取部位。本文旨在为研究百合具生物活性的物质基础及开发利用提供理论参考。     

山银花不同萃取部位抗炎、抗氧化体外活性评价及化学成分分析

本研究采用脂多糖（LPS）诱导的细胞炎症模型和H₂O₂诱导的细胞氧化应激模型,对山银花不同萃取部位进行抗炎、抗氧化活性评价,并通过超高压液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）分析具有显著活性的萃取部位的化学成分。结果表明,山银花甲醇提取物及其各萃取部位（50 μg/mL）均有不同程度的抗炎、抗氧化活性。其中水饱和正丁醇萃取部位的抗炎活性最强,对RAW264.7细胞内NO、TNF-α、IL-6等炎症因子的抑制率分别达66.40%、13.14%、79.66%,初步鉴定该部位中的17个有机酸类和皂苷类成分;乙酸乙酯萃取部位的抗氧化能力最强,可对RIN细胞中抗氧化酶SOD、GSH、CAT三种抗氧化因子的活性分别提高2.51、4.40、8.89倍,初步鉴定该部位中的12个有机酸类成分。因此,有机酸和皂苷类成分可能是山银花具抗炎、抗氧化活性的主要物质基础。本文为进一步阐明山银花具生物活性的物质基础及开发利用提供数据支撑。