鱼肉中兽药残留的UPLC-MS/MS同时检测方法

为快速筛查鱼肉中的兽药残留,本文通过样品提取和检测条件优化,建立了可同时检测鱼肉样品中氟苯尼考（FF）、氟苯尼考胺（FFA）、盐酸土霉素（OTC）、磺胺甲恶唑（SMZ）的UPLC-MS/MS检测方法,并依据欧盟 2002/657/EC 进行了方法学评价。结果显示,该方法各项分析检测条件和方法学评价指标均符合欧盟2002/657/EC要求,对4 种兽药残留具有良好的线性范围,检出限为0.25~5 μg /kg,定量限为0.5~10 μg/kg, 决定限度为102.8~129 μg /kg,检测容量为108.2~170 μg /kg,回收率为89.7%~ 106.5%,日内日间CV≤10.8%。运用该方法对成都市新都区采集的88个鱼肉样品进行检测,数据表明该区域采集的鱼肉样品中主要的抗生素残留为氟苯尼考,且残留量均低于国标规定的最大残留限量值。     

不同冻藏时间的猪肉品质比较及其变化机制研究

为了解冷冻储藏期间猪肉品质变化的原因及其可能的机制,分别比较了冻藏4个月和冻藏8个月猪肉的持水性、质构、颜色等品质指标;并通过低场核磁（low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR）检测了猪肉样品中水分的种类和分布,探索了不同水分分布与持水性、质构间的相关性;通过电子鼻和基于高分辨质谱的脂质组学分析探讨了猪肉风味成分的变化以及引起变化的特征物质的种类。结果表明,与冻藏4个月的猪肉相比,冻藏8个月猪肉的品质明显劣变,而其肌纤维形貌更加松散、水分弛豫时间延后、峰面积减小。而猪肉的持水性和质构等品质指标与冻藏时间存在正相关性,与水分弛豫时间和面积之间存在负相关性,也说明经过长时间冻藏,猪肉中结合水和不易流动水的迁移与损失可能是引起猪肉质构品质发生劣变的主要原因。通过对猪肉电子鼻数据的偏最小二乘回归分析（PLS-DA）发现,经过长期冻藏后猪肉的风味成分也明显改变,发生变化的风味成分主要为烷烃、芳香类成分、弱极性化合物、甲烷和醇类化合物。而通过高分辨质谱鉴定出5种与脂质氧化相关的差异化合物,推测经过长时间冻藏后,猪肉风味物质发生的明显变化可能是由于肌肉组织中的脂类被氧化造成的。