超高效液相色谱法测定染发剂中的非那西丁

建立了一种测定染发剂中非那西丁的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。染发剂样品经体积分数为70%的甲醇水溶液提取,再用正己烷进行反萃取后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。实验结果表明:非那西丁质量浓度在0.5~50.0 mg·L-1内与峰面积线性关系良好,相关系数大于0.999 3;方法检出限(S/N=3)为3.0 mg·kg-1;加标量为10,20和50 mg·kg-1时,平均回收率为85.6%~97.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%~5.3%。     

高效液相色谱法测定明胶中的六价铬

建立了一种测定明胶中六价铬的高效液相色谱法。方法以磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取样品中的六价铬,过滤后加入二苯基卡巴肼与六价铬发生显色反应生成紫红色络合物,通过液相色谱柱分离,可以有效减少杂质干扰,以紫外检测器定性定量测定六价铬含量。方法定量限为0．8mg/kg,在添加水平为0．8-50．0mg／kg时,回收率大于75％,方法的准确度和精密度均达到检测要求。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定砂仁中4种黄曲霉毒素

该研究建立了利用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定砂仁中4种黄曲霉毒素（Aflatoxin B1、B2、G1、G2）的分析方法。通过对QuEChERS前处理技术、色谱和质谱条件的优化，确定了最佳的实验条件。研磨后的样品经φ=1%甲酸酸化的乙腈提取，无水硫酸镁及氯化钠脱水盐析，上清液经十八烷基键合硅胶（C18）、乙二胺-Ｎ-丙基硅烷（PSA）、无水硫酸镁混合吸附剂净化。经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（1.8 µm，2.1 mm×100 mm）进行分离，以乙腈和φ=0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱。在正离子模式下，进行多反应监测（MRM），进一步通过空白基质标准溶液外标法定量。结果表明，4种黄曲霉毒素在0.20~10.00 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998 9。实际样品的加标回收试验结果显示，回收率范围为89.50%~113.12%，日内精密度为1.31%~6.71%，日间精密度为1.29%~6.20%，4种黄曲霉毒素的方法检出限为0.30~0.60 μg/kg、定量限为1.00~2.00 μg/kg。该方法操作简单，快速，灵敏，适用于砂仁中4种黄曲霉毒素的定性、定量筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留

建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法。样品用含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS（PSA+C18）净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测（MRM）模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种待测物在0.4~100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限（S/N=10）为2.0~5.0 μg/kg;添加水平为2.0~50 μg/kg时,平均回收率在80.7%~115%之间;相对标准偏差（RSD,n=6）为2.6%~13.5%。本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测。     

超高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量

目的建立食品塑料包装材料中限用紫外吸收剂(UV-0、UV-9、UV-71、UV-326、UV-327、UV-234)和抗氧化剂(2246、425、TH-1790、3114和1076)迁移量的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定方法。方法优化仪器条件及模拟液萃取条件,考察超纯水、3%乙酸水(V:V)溶液、10%乙醇水(V:V)溶液及95%乙醇水(V:V)溶液等4种食品模拟物中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量,并将建立的方法用于市售样品迁移量的检测。结果 11种目标物质在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2大于0.9992,方法检出限为0.5~2.0 mg/L;平均加标回收率为81.2%~113.2%,相对标准偏差(n=6)为2.8%~8.5%。结论该检测方法灵敏、准确,满足欧盟指令(EU)No.10/2011和GB 9685-2008对食品塑料接触材料及制品中紫外吸收剂和抗氧化剂特定迁移量(SML)的限量要求,适用于食品塑料包装材料中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量的测定。     

基于全基因组序列的污染事件中椰毒假单胞菌酵米面亚种溯源分析

摘 要：目的 对湿米粉与淀粉制品（统称为“湿粉”）及其原料米中分离的椰毒假单胞菌酵米面亚种进行溯源分析。方法 采用GB/T 4789.29—2003在14份湿粉及其原料米中分离出34株唐菖蒲伯克霍尔德氏 菌并进行菌株全基因组重测序,以Burkholderia_gladioli_Co14作为参比基因,基于单核苷酸多态性（SNP）数据构建进化树,分析不同菌株的同源关系。结果 来源于相同产地标识的样品的菌株呈现较好聚类;来源于同一生产企业的湿粉和碎米样品的菌株具有高度同源关系。结论 提示原料米中椰毒假单胞菌酵米面亚种的基因组序列与产地溯源具有较大的相关性,在湿粉生产加工过程中存在椰毒假单胞菌酵米面亚种污染传递的风险。     

鱼翅类食品中鲨鱼成分PCR鉴定方法研究

本文针对鱼翅中的鲨鱼成分进行检测鉴定开发了一种快速灵敏的PCR检测方法,可检测鱼翅类食品中是否存在鲨鱼成分。根据鲨鱼线粒体的细胞色素亚基I基因序列设计了鲨鱼特异性引物,扩增长度为228 bp;为了评价方法的特异性,将设计的引物分别针对22份鱼翅样品DNA和37种其它种类DNA进行PCR检测,结果显示,只在鲨鱼鱼翅中能检测出特异的228 bp条带,其它37种物种中均无条带检出。为了评价方法的灵敏度,将鱼翅DNA中掺入了不同比例土豆DNA的样品采用本方法进行了PCR分析,显示方法可检测灵敏度为0.1%(m/m)。随机抽取45份不同类型的鱼翅样品,检测出22份鲨鱼翅均含鲨鱼成分,而21份仿鱼翅均不含鲨鱼成分而含有植物成分。该样品前处理方法、DNA提取方法以及PCR检测方法可广泛应用于食品中鲨鱼成分检测鉴定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)上以乙腈和1 mmol/L碳酸氢铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种待测物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N≥10)为0.03～0.3μg/kg;进行3个水平的添加回收实验,平均回收率(n=6)为83.2%～105.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～6.4%。应用本方法检测45个焙烤食品样品,4种真菌毒素均有检出。其中24份样品检出AME,含量为0.1～4.6μg/kg;6份样品检出AOH,含量为0.47～1.5μg/kg;27份样品检出Te A,含量为0.6～3.7μg/kg;9份样品检出TEN,含量为0.3～2.1μg/kg。     

湿粉生产中浸洗米工艺去除椰毒假单胞菌酵米面亚种污染分析

研究湿粉(湿米粉及淀粉制品)加工过程中浸泡和洗米工艺对椰毒假单胞菌酵米面亚种的清除作用。模拟米样品污染椰毒假单胞菌酵米面亚种,36℃培养72 h后,在米表面形成菌膜,再模拟目前湿粉生产过程中浸泡和洗米工艺方式(静态浸泡清洗和动态缓慢搅拌清洗)进行处理,联合采用微生物检测技术、动物毒力测试和液相色谱-质谱/质谱检测技术,考察浸洗米工艺对椰毒假单胞菌酵米面亚种污染传递的防控效果。研究结果表明,静态浸洗和缓慢搅拌清洗都可以清除部分椰毒假单胞菌酵米面亚种,但无法保证完全洗去,存在风险向下一环节传递的可能性。针对湿粉生产加工工艺的特点,建议在湿粉生产过程中应严格执行原料米的浸泡和清洗,同时应加强班后对生产场所的清洁消毒,才能有效防控椰毒假单胞菌酵米面亚种污染的风险。