3，3′-联（1，2，4-噁二唑）-5，5′-二甲醇（BOD）的水解反应机理与合成工艺

通过理论计算的方法探究了3,3′-联（1,2,4-噁二唑）-5,5′-二甲硝酸酯（BOM）的中间体3,3′-联（1,2,4-噁二唑）-5,5′-二甲醇乙酸酯（BODM）水解生成3,3′-联（1,2,4-噁二唑）-5,5′-二甲醇（BOD）的反应机理,采用单因素实验和正交实验优化了合成工艺,并通过单晶检测、X射线衍射（XRD）、红外光谱分析（FTIR）、核磁共振、差示扫描量热法（DSC）等对BOD的结构和性能进行分析测试。结果发现,其反应机理为BODM中的—［O］—中的孤对电子与H₂O中的H形成OH…O氢键,随后—［O］—［C═O］—中的O—C键断裂,H₂O中的H和—OH分别与—［O］—和—［C═O］—成键形成—OH和—COOH基团。并发现BOD的晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞夹角α=90°,β=105.361（7）°,γ=90°,晶胞体积v=774.9（2） ų,密度ρ=1.698 g·cm^-3,其熔点和分解峰温分别为197.18 ℃和278.37 ℃。单因素实验结果表明,随着反应时间和溶剂的增加,BOD的得率先上升后趋于稳定;随着反应温度的增加,BOD的得率先缓慢上升后快速下降;随着BODM与碳酸钾的摩尔比的增加,BOD的得率先上升后下降。此外,通过正交实验优化了工艺条件,结果显示45 ℃下,BODM在碳酸钾的甲醇溶液中水解反应8 h,其中BODM与碳酸钾的摩尔比为15∶1,得率为94%。研究为BOD的放大及规模化生产提供了理论基础与实验参考。     

正交试验法筛选煤气化灰渣制备泡沫陶瓷工艺条件

通过L_9(3~4)正交实验设计方法,探讨了发泡剂添加量、烧结温度、升温速率和烧结时间4个因素对泡沫陶瓷材料性能的影响,利用方差分析对制备泡沫陶瓷工艺进行优选。结果表明:利用粉煤气化灰渣制备泡沫陶瓷材料的最佳工艺条件为:烧结温度为1200℃,升温速率为4℃/min,保温时间为30 min,发泡剂的添加量为3%,此时泡沫陶瓷材料的体积密度为0.77 g/cm~3,抗压强度为3.4 MPa。极差结果分析表明,烧结温度、升温速率和发泡剂的添加量是影响材料性能的主要因素。     

不同还原性气氛下ZJX煤灰结渣行为研究

以淮南矿区ZJX煤为研究对象,利用高温管式炉研究高灰熔点煤灰在不同还原气氛下的煤灰团聚(结渣)特性,探索高灰熔点淮南煤在气流床气化干法排渣技术中煤灰的结渣行为;考察了气氛对煤灰团聚(结渣)的表观形貌、机械强度的影响,采用X-射线衍射仪、扫描电镜研究不同气氛下渣样的晶体矿物转化、表面熔融状态。结果表明:随着通入气氛的还原性增强,1100℃ZJX的煤灰由团聚逐渐变成严重结渣,在N_2∶CO=6∶4气氛下,1100℃时渣样表面已出现熔融现象,晶体矿物出现硬石膏和莫来石,并且随着还原性气氛的增强,硬石膏、金红石和石英等晶体矿物相互反应,产生表面熔融是引起煤灰粘结的主要原因。