溶胶-凝胶法制备纳米TiO2先驱体及其晶型演化研究

以钛酸四丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2先驱体粉末,并采用红外分析、热重-差热分析、X射线衍射等方法对所制得的先驱体和裂解产物进行了表征。结果表明:在纳米TiO2先驱体粉末的制备过程中,乙酸作为钛酸四丁酯水解溶液的稳定剂参与抑制水解,在pH=3的溶胶中,—OR基被醋酸部分取代为聚合的醋酸钛;先驱体粉末在275℃时发生醇缩聚与失水缩聚,失重率达30%;在450℃时发生锐钛矿向红宝石的晶型转向;在900℃时金红石的质量分数约为90%,锐钛矿的质量分数约为10%;400℃时晶粒尺寸为18nm,900℃时为21nm,晶粒尺寸随着温度的上升而变大。     

三维石墨烯基B-N-Fe/Co-G材料的制备及其氧还原催化性能研究

采用脲、硼酸、硝酸铁、硝酸钴分别作为N、B、Fe、Co源,与GO(氧化石墨烯)通过快速冷冻干燥与热解法,制得了三维石墨烯基B-N-Fe/Co-G催化材料,并对其结构和性能进行了测试和表征,研究其氧还原的活性物质与活性点。透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)及X射线光电子能谱(XPS)结果显示,所制得掺杂石墨烯表面褶皱呈三维孔洞结构,掺杂原子N、B、Fe、Co均匀掺杂于石墨烯中。通过循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)等手段对三维石墨烯基B-N-Fe/Co-G催化材料进行电化学性能测试,结果表明:B-N-Fe/Co-G在0.1 mol/L的 KOH碱性电解质中有较高的氧还原(ORR)催化活性,起始电位在1.0 V左右,为4电子转移,相比质量分数20%的商用Pt/C催化剂有更好的电化学稳定性。     

燃料电池气体扩散层石墨化程度对其热管理的影响:建模和实验

碳纸作为燃料电池的气体扩散层,其导热系数在燃料电池的传热管理中起着重要的作用.本文研究了石墨化程度对碳纸的平面导热系数和面内导热系数的影响.采用SEM、XRD、Raman等手段研究了热处理温度(1800、2000、2200、2400、2500°C)与石墨化度的关系.考虑碳纤维与基体碳导热系数的差异,提出了不同石墨化程度...     

溶胶-凝胶法制备Ti(C,N)-Mo_2C-Ni复合粉末的研究

本文采用溶胶-凝胶法在较低温度(1 400℃)下制备了Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷复合粉末。通过红外光谱(FTIR)、X-ray衍射(XRD)、热重分析(TG-DTA),扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、比表面积分析(BET)、氮/氧含量测定等分析检测方法 ,对该粉末的制备过程进行了初步的研究与分析。结果表明:在1 400℃,真空条件下,以钛酸四丁酯为钛源,以蔗糖为碳源,乙二醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法结合碳热还原法所制得的Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷复合粉末晶粒小,纯度较高;其制备机理为:原料通过水解、缩聚、裂解/分解等反应,经过干燥后首先得到TiO2混合先驱体粉末,再经过碳热还原及一系列化学反应最后生成了Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷复合粉末。     

陶瓷材料微波烧结研究进展与工业应用现状

本文主要介绍了微波烧结原理、烧结设备和微波技术在陶瓷粉末合成、硬质合金、金属陶瓷、功能陶瓷材料烧结及涂层制备方面的应用;微波烧结新技术在溶胶凝胶、自蔓延高温合成、水热法、电热法、涂层溶解、陶瓷材料干燥、连接等领域的最新发展。微波烧结具有加热速度快、烧结坯体温度分布均匀;活化烧结、烧结时间短、抑制晶粒长大、组织结构可控、高效节能等优点。探讨微波烧结产业化的现状和存在的问题,烧结材料介质特性数据缺乏和设备的缺乏、昂贵,是阻碍微波烧结技术发展产业化最主要的两大障碍。对解决微波烧结工业化的难题阐述了观点,微波场的优化设计、陶瓷材料的介电性能的数据库建设及理论发展、微波设备和烧结工艺的联合开发等是目前微波技术研究主要的努力方向。     

PEMFC钛金属双极板表面改性研究进展

钛和钛合金具有低密度、高强度,在酸性环境中表现出优异的耐蚀性能,在质子交换膜燃料电池(PEMFC)金属双极板中具有很高的研究和使用价值。介绍了质子交换膜燃料电池的工作原理,石墨材料、金属材料和复合材料等双极板的优缺点。以钛金属双极板为例,综述了金属双极板表面改性方法及其研究进展,指出了未来钛金属双极板表面改性的研究方向。     

GO-PTFE-C涂层改性Ti金属板的防腐性能研究

目的提高钛金属板的抗腐蚀性能。方法采用水热浸渍两道工序在Ti双极板上制备GO-PTFE-C复合改性涂层。使用0.1 mol/L葡萄糖溶液作为碳源,在170℃+10 h条件下,于反应釜中完成碳涂层制备。对获得的涂层进行热处理,浸渍5%(质量分数)的聚四氟乙烯(PTFE)溶液和不同浓度氧化石墨烯(GO)的混合悬浮液后,在350℃热处理得到涂层。采用傅氏转换红外线光谱分析仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析表面形貌和成分,选取三电极体系并利用电化学工作站(CHI 660e)表征改性前后双极板电化学性能,在模拟质子交换膜燃料电池(PEMFC)环境中测试其抗腐蚀性能。结果与单一的碳涂层相比,GO-PTFE表面具有更多的C=O官能团,同时由于聚四氟乙烯表面的F与含氧官能团的氧原子电子云的诱导效应,涂层附着力明显提高。其中,采用5%PTFE+3 g/L GO浸渍的涂层的腐蚀电流密度和接触角分别为0.008μA/cm~2和103.6°,恒电位极化测试(0.6 V和-0.1 V)显示,涂层的腐蚀电流密度均低于1μA/cm~2。结论以碳涂层为基体,浸渍GO和PTFE的混合液后,制备所得的钛基双极板在PEMFC的双极板中显示出巨大的应用前景。     

电力数字同步网全同步演进方案研究

文章通过理论分析,结合国家电网电力数字同步网的现状及先进国家实现全同步的原理,针对目前我国电力数字同步网分多个同步区,无法真正实现全网同步的现象,提出了四种可行的全同步演进方案,并研究分析了四种方案的具体实施方法和设备配置.     

超细Ti(C,N)-Mo2C-Ni粉末的制备及其工艺研究

采用溶胶-凝胶法(SOL-GEL)与碳热还原法制备了超细Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷粉末,并通过X-ray衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等检测手段,对正交试验中得出的最佳制备工艺下的产品的组织结构与形貌进行了分析.研究结果表明:当pH为4,H2O和Ti(OBu)4的物质的量之比为6∶1,Sucrose和Ti(OBu)4的物质的量之比为4∶1,干燥温度为60 ℃时,所制得粉末的晶粒最小,外形成块状,颗粒尺寸约150～2 000nm,且凝胶时间较短.     

天然柠檬醛的合成

天然柠檬醛是我国出口量较大的单离香料,主要从山苍子油中精馏提取。针对其原料有限、工艺操作复杂、产量不高等问题,设计了一种合成天然柠檬醛的方法,以氯铬酸吡啶盐(PCC)试剂为氧化剂对天然芳樟醇进行氧化,探讨Corey氧化机理对柠檬醛合成的影响。通过研究反应时间、溶剂、助剂以及物料配比等反应条件,得出最佳工艺参数:以乙酸乙酯为溶剂,n_PCC:n_盐酸:n_芳樟醇=2:3:1,反应温度为40 ℃,反应时间为4 h。本合成方法制备的柠檬醛产量较高,为天然柠檬醛的制备提供理论参考。