四氧化二氮含量能力比对及不确定度分析

四氧化二氮作为推进剂在火箭发射过程中具有重要作用。本文介绍了四氧化二氮含量测定能力比对的过程及结果评价方法,针对测量过程中的影响因素,分析并评定四氧化二氮含量测定不确定度。     

胶粘剂不挥发物含量能力验证结果分析

山东非金属材料研究所开展了胶粘剂不挥发物含量测定的能力验证项目，对参加实验室胶粘剂不挥发物含量的测试能力进行了对比和评价。对实验室提交的结果进行稳健统计，以Z比分数值评价各实验室的测定结果。参加的34家实验室全部获得满意结果，占比为100%。此次能力验证正确客观地评价了各实验室胶粘剂不挥发物含量测试项目的检测能力，有助于提升参加实验室业务水平。     

高纯亚硝酸钠中杂质测定

分析评价高纯亚硝酸盐中杂质含量是亚硝酸根检测及相关标准物质量值溯源的基础。以高纯NaNO₂为例,采用离子色谱法测定阴离子杂质含量,定性分析主要阴离子杂质为Cl^-、NO^-₃和SO^2-₄;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K、Ca、Mg含量;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其他阳离子杂质含量(K、Ca、Mg除外),发现其他主要阳离子杂质为B和Sr。结果表明所测杂质在线性范围内,线性相关系数均大于0.9990;Cl^-的检出限为0.001%(质量分数,下同),NO^-₃和SO^2-₄的检出限为0.003%,K的检出限为0.004%,Mg的检出限为0.0009%,Ca的检出限为0.00003%,B的检出限为0.000015%,Sr的检出限为0.0000074%。按照实验方法测定高纯NaNO₂中Cl^-、NO^-₃、SO^2-₄、K、Ca、Mg、B和Sr含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.8%~3.5%,加标回收率为96%~104%。方法用于高纯NaNO₂中杂质含量测定,得到Cl^-、SO^2-₄、NO^-₃、K、Mg、Ca、B和Sr的含量(质量分数,下同)分别为0.0054%、0.037%、0.033%、0.02%、0.0063%、0.0035%、0.00226%和0.000268%。实验方法可为亚硝酸根及亚硝酸盐相关测定及标准物质研制提供技术支持,研制的相关标准物质可保证亚硝酸根的量值溯源。     

密度法测定有机硅玻纤复合材料的树脂含量

灼烧法是玻纤复合材料树脂含量测定的常用方法,但是对于有机硅树脂类的玻纤复合材料,不能通过灼烧完全去除掉树脂基,无法采用此方法进行测试,通过测定玻纤、样品和树脂的密度可以计算出其树脂含量。本文采用密度法和灼烧法对同一批玻纤复合材料进行树脂含量的测定,通过比较两种方法的测量结果以及不确定度可以得到：密度法的树脂含量结果为40.8%,灼烧法树脂含量结果为38.6%,密度法较灼烧法偏高2.2%;密度法的扩展不确定度为1.2%,灼烧法的扩展不确定度为0.3%。灼烧法较密度法更加准确,但不适用于有机硅树脂的玻纤复合材料。密度法可以适用于有机硅树脂的玻纤复合材料并可以满足指标的测试要求,因此可以替代灼烧法对样品进行测试,需要严格把控实验过程提高测试结果的准确性。     

卡尔·费休容量法水分测定仪校准注意事项及不确定度评定

容量法水分测定仪被广泛应用于石油、化工、材料等领域的水分测定。为了保证水分测定仪校准的准确性,针对校准过程环境湿度、标准物质选择、仪器状态、滴定度测定、标准物质使用方式等注意事项进行分析,并对校准结果的不确定度进行评定。     

硫代硫酸钠溶液标准物质定值准确性的影响因素

针对硫代硫酸钠溶液标准物质的制备、定值操作过程,研究分析了制备方法、滴定装置、反应放置时间、滴定速度、指示液加入时间、空白试验等影响硫代硫酸钠溶液标准物质定值结果准确性的主要因素,提出了相应的解决措施,保证了定值结果的准确。     

金黄色葡萄球菌定性实验的两种方法比较

金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)是一种常见的致病菌,可引起许多感染,在生物、医药和食品卫生检验中是重要的检查项目。本实验采用GB 4789.10-2010第一法和微生物自动鉴定仪器两种方法对样品A中的金黄色葡萄球菌进行了定性实验,并就检验过程、时间、准确性等方面进行了对比分析。结果表明两种方法都能够有效进行金黄色葡萄球菌的定性分析,但使用微生物自动鉴定仪更为便捷有效。     

高效液相色谱方法对某蛋白活性的检测

vBPO1蛋白是一种具有卤素氧化活性的蛋白，能够促进烃类的卤化作用。本实验通过高效液相色谱检测方法测定某卤素过氧化物酶的反应效率，并通过不同的实验筛选获得了该蛋白反应的最适温度和最适pH值，对该卤素过氧化物酶的研究具有重要意义。     

水中碘离子溶液标准物质研制

研制了水中碘离子溶液标准物质。采用杂质扣除法和硝酸银电位滴定法两种不同原理的方法确定原材料碘化钾的纯度。最终确定碘化钾纯度为99. 80%,相对扩展不确定度为0. 26%(k=2);采用重量-容量法配制水中碘离子溶液标准物质,并采用F检验和趋势线检验考查该标准物质的均匀性和稳定性。结果表明,研制的标称值为100 mg/L的水中碘离子溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,相对扩展不确定度为1%(k=2)。该标准物质可用来校准仪器和评价分析检测方法。