丁香酚-β-D-葡萄糖苷的合成、热裂解及其在卷烟中的应用

为了掌握丁香酚-β-D-葡萄糖苷在卷烟中的应用情况,对所合成的丁香酚-β-D-葡萄糖苷进行热失重及热裂解-气相色谱-质谱（Py-GC-MS）分析;将丁香酚-β-D-葡萄糖苷添加至卷烟中,考察其加香应用效果,采用GC-MS考察其在卷烟主流烟气中的释放行为。结果表明：(1)丁香酚-β-D-葡萄糖苷的热稳定性相比丁香酚明显提升。(2)丁香酚-β-D-葡萄糖苷在约220℃开始发生裂解,热裂解的主要产物为丁香酚,其他产物有糠醛、苯酚和2-甲氧基苯酚等。(3)添加丁香酚-β-D-葡萄糖苷的卷烟烟气能释放丁香酚,且其释放量随糖苷添加量的增加而增加,具有良好的释香稳定性和均匀性,糖苷在卷烟中应用的添加方式不同可达不同的加香效果。丁香酚-β-D-葡萄糖苷可作为一种稳定的烟用香料前体应用于卷烟加香中。     

口含烟中羰基化合物检测

为测定口含烟中甲醛、乙醛和巴豆醛，采用O-（2，3，4，5，6-五氟苄基）羟胺（PFBHA）衍生化GC-MS的方法，将口含烟经水萃取，与PFBHA反应生成相应的O-（2，3，4，5，6-五氟苄氧基）肟衍生产物，正己烷萃取后利用GC-MS分析正己烷相测定相应物质含量。甲醛、乙醛以D4-乙醛为内标，巴豆醛以D5-丁酮为内标，甲醛、乙醛检出限为0.010 μg/g，巴豆醛检出限为0.001 μg/g，各组分回收率为91.7%~104.1%，日内相对标准偏差 ≤ 5.3%，日间相对标准偏差 ≤ 9.6%。通过该方法测试的35个不同规格国外品牌口含烟，甲醛含量0.275~2.397μg/g，乙醛含量0.383~8.010μg/g，巴豆醛含量0.003~0.027μg/g。该方法前处理简单，灵敏度高，干扰少，结果准确，易于推广应用。      

气相色谱-质谱-嗅辨法辨析4种芹菜籽油树脂中关键香气成分

目的 基于气相色谱-质谱-嗅辨法(gas chromatography-mass spectroscopy-olfactometry, GC-MS/O)研究芹菜籽油树脂的香气质量, 分析4种不同芹菜籽油树脂的关键香气成分。方法 采用GC-MS/O分析4种芹菜籽油树脂, 通过强度法结合质谱库检索确定4种芹菜籽油树脂的关键香气成分, 描述香气轮廓并评价各自香气风格。结果 在16倍稀释因子浓度下嗅辨4种芹菜籽油树脂, 各辨别出13种、11种、10种和15种关键香气成分, 其中共性化合物为川芎内酯(药草香)、瑟丹内酯(药草香)、戊酸(药草香)、丁苯酚(芹菜香)、柠檬烯二醇(芹菜香)、L-香芹醇(芹菜香)、戊基苯(芹菜香)、α-瑟林烯(茶香)、β-瑟林烯(茶香)、芳樟醇(甜香)。特征化合物为苯戊酮(籽实香)。结论 通过香气轮廓描述, 辨识出芹菜籽油树脂具有药草香、芹菜香、茶香、甜香和籽实香特征, 同时为芹菜籽油树脂的质量鉴别和调香应用提供参考。     

多步逐级裂解技术研究卷烟燃时香味成分形成与温度之间的关系

为了解卷烟燃吸过程中温度对主流烟气香味成分形成的影响以及烟气香味成分形成与烟草前体物的对应关系,采用多步逐级裂解-气质联用分析方法,模拟研究了多步逐级裂解温度对香味成分形成的影响。结果表明：1）多步逐级裂解技术可以很好地用来研究裂解温度对烟叶裂解时所释放的挥发性和半挥发性物质的影响,从而揭示所释放的物质与温度间的关系。2）卷烟燃吸时,250 ℃以下是游离的香味物质蒸馏释放阶段,释放的挥发性物质相对较少,主要是游离的尼古丁、烟碱烯和新植二烯;300~600 ℃是烟叶的裂解阶段,其中碳水化合物、氨基酸、色素、色素长链脂肪酸酯、非环状异戊二烯类、西柏烷类物质等前体物在300~500 ℃裂解形成大量的挥发性和半挥发性物质,蛋白质在600 ℃降解形成大量含氮杂环化合物;700~900 ℃是烟叶的碳化和燃烧阶段,主要产物是二氧化碳、一氧化碳等简单气体。3）与裂解相比,烟叶自身可蒸馏的挥发性和半挥发性化合物占比很小（5.74%）,高温裂解（300 ℃及以上）所形成的香味成分可能决定了卷烟的抽吸风格特征。     

利用热时模型研究贮存时间和环境温度对卷烟感官质量的影响

针对国内6个城市储存的7种牌号卷烟,分析了贮存时间、贮存环境温度对感官质量的影响.结果表明:①卷烟贮存半年内感官质量变化很小,卷烟样品在广州贮存7个季度后感官质量开始有较明显改变,在兰州和长春贮存2年感官质量有较小的变化.卷烟贮存在南方比北方感官质量变化速度快,贮存环境温度越高,卷烟感官质量变化越快;②方差分析结果表明不同贮存季度和不同贮存地区卷烟的感官质量变化均达到了极显著水平.     

利用热时模型研究贮存时间和环境温度对烟支白度的影响

分析了贮存温度对全国6个城市贮存的7种卷烟产品烟支外观质量的影响,发现卷烟烟支表面发生较明显的质量变化起始温度为15℃。建立了42个样品的烟支白度与热时的线性回归模型,模型显示白度与温度呈较好的线性关系,随着热时的增加,卷烟白度明显降低。样品S1在6个贮存城市的白度和热时的拟合结果表明,城市贮存温度不同烟支白度变化速度不一致。     

闭环回路气提法的烟叶香气成分特征判别研究

为了比较不同产地不同香型烟叶风格特征的差异,应用闭环回路气提法(Closed-Loop Stripping Analysis,CLSA)对我国5大烟叶产区(黄淮、东南、西南、长江中上游、北方)3种不同香型122个C3F等级烟叶进行挥发、半挥发成分指纹图谱研究;结合组分对香型的贡献性、烟叶中的含量及试验结果的重复性,选取20种挥发、半挥发性成分作为检测对象,采用判别分析方法(Discriminant Analysis,DA)对其含量差异进行了比较分析。结果表明:挥发、半挥发成分与香型及产地关系明显,同香型不同产地差异很大,①浓香型烟叶整体挥发、半挥发成分含量较高,香味物质含量较突出,但是新植二烯含量在3种香型中最低,东南、黄淮两大产区差异较大。②中间香型挥发、半挥发成分没有较为突出的个性特征,整体上,北方产区与其他产区差异明显。③清香型烟叶中的新植二烯含量为3种香型中最高,是清香特色的主要因素之一,福建地区与云南、四川等地差异较大:     

氯化钙质量分数对乳化法爆珠制备和物理指标的影响

为了掌握烟用爆珠制备核心技术,得到压破强度和形变量可控的乳化法爆珠制备方法,通过调节乳化液和二次强化溶液中氯化钙质量分数,研究爆珠压破强度和形变量的变化规律,并利用热重方法分析了爆珠胶皮的热稳定性。结果表明：(1)通过爆珠生长动力学研究,发现爆珠滴制过程中胶皮质量差异小于10%。(2)乳化液中氯化钙质量分数与爆珠的压破强度呈正相关,与形变量呈弱负相关。(3)二次强化溶液中氯化钙质量分数小于等于0.5%时,爆珠压破强度和形变量无显著变化;二次强化溶液中氯化钙质量分数大于0.5%时,氯化钙质量分数和爆珠压破强度及形变量均呈正相关。(4)钙离子提高了海藻酸中羟基的稳定性,增强了爆珠的韧性。     

稳健统计-迭代法评估卷烟物理测量不确定度

为改进实验室卷烟物理测量不确定度的评定工作,探索稳健统计-迭代法评定卷烟物理测量不确定度的可行性,本研究利用实验室积累的质控数据,分别采用“bottom-up”法和稳健统计-迭代法对卷烟物理中质量、圆周、吸阻、硬度的测量不确定度进行评定。结果表明:利用稳健统计-迭代法计算的卷烟质量、圆周、吸阻和硬度的扩展不确定度分别为0.010 g、0.04 mm、28.0 Pa和5.3%,利用“bottom-up”法的计算结果为0.012 g、0.04 mm、32.0 Pa和6.8%。稳健统计-迭代法反映了实验室较长时间内的检测水平,而且评定过程简单方便,体现了该方法的优势。