液相色谱-串联质谱技术在临床检验中的应用研究进展

液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术具有高灵敏度、高特异性、高分辨率和高效率的优点。近年来随着仪器灵敏度的提高，LC-MS/MS在常规临床检验中显示出极大的潜力，并在疾病早期预防和诊断中发挥着不可替代的作用。本文对LC-MS/MS在新生儿疾病筛查、维生素D检测、内分泌激素检测、肽类和蛋白质定量分析等临床检验方面的研究进展进行综述，并讨论了未来面临的挑战。     

高压离子色谱法快速测定水中7种无机阴离子

目的：建立高压离子色谱法快速测定水中氟离子、亚氯酸根离子、氯离子、硝酸根离子、氯酸根离子、溴离子、硫酸根离子7种无机阴离子含量的方法。方法：选用Dionex Integrion高压离子色谱仪和Ionpac AS19色谱分析柱，KOH淋洗液浓度为20 mmol/L、流速为2.00 mL/min条件下，通过抑制型电导检测器测定水中7种无机阴离子含量。结果：7种无机阴离子在7 min内实现分离，该方法的线性相关系数≥ 0.999，相对标准偏差＜2%，7种阴离子的样品加标回收率为95.3%~105.8%。结论：该方法具有简便快速、准确灵敏、环保高效等优点，适用于水质分析中7种无机阴离子的同时快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

TSK凝胶色谱系统测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质

建立了测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾高分子杂质的检测方法。采用高效液相色谱法,以TSK G2500 PWXL为色谱柱,以0.005 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(80:20)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃。结果显示,高分子杂质与阿莫西林及克拉维酸能较好分离;阿莫西林的检测限为0.24μg·mL^-1,克拉维酸的检测限为1.35μg·mL^-1;阿莫西林线性范围为3.84~95.94μg·mL^-1(r=1.0000),克拉维酸线性范围为4.04~101.09μg·mL^-1(r=0.99998)。该方法简单、快速、准确,重复性好,适用于注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质的检测。     

气相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中碘含量的不确定度评定

按照GB 5009. 267-2016《食品安全国家标准食品中碘的测定》气相色谱法对婴幼儿食品和乳品中碘含量进行测定。对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,对各不确定度的分量进行了计算、合成并作出评定。当奶粉中碘的测定结果为132. 3μg/100g时,扩展不确定度为5. 1μg/100g,并给出了检测结果的不确定度表达式。     

肠靶向海藻酸钙基微胶囊的制备及控释性能研究

利用毛细管共挤出技术结合静电吸附和仿生硅化的方法，制备了海藻酸钙-壳聚糖/精蛋白/二氧化硅(ACPSi)复合微胶囊。ACPSi复合微胶囊的平均粒径约3.18 mm，单分散性好，囊壁最外层的二氧化硅层可抑制其在肠液pH环境中的溶胀，增强囊的机械稳定性。将羟丙甲基纤维素邻苯二甲酸酯(HPMCP)肠溶微球作为释药“微阀门”，嵌入囊壁可以更好地控制微胶囊的释药行为。以吲哚美辛为模型药物，当药物浓度为22.5 mg/ml时，ACPSi载药微胶囊在pH 2.5模拟胃液中3 h时累计释药率仅为0.33%，而转移至pH 6.8模拟肠液中19 h时累计释药率为77.78%；囊壁嵌入HPMCP微球后，22 h时累计释药率可提高约4%。因此，该复合微胶囊具有良好的肠靶向作用和控释特性，作为口服肠靶向缓控释制剂具有良好的应用前景。     

30％丙环唑·咪鲜胺水乳剂的气相色谱分析

使用键合5%苯甲基硅酮为固定相的毛细管柱,采用气相色谱法,对试样中的丙环唑和咪鲜胺进行定量测定。结果表明,丙环唑和咪鲜胺的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,标准偏差分别为0.035和0.028,变异系数分别为0.34%和0.14%,平均回收率分别为99.88%和99.95%。     

麦克流量|高精度流量标定装置

应用背景:高品质电磁流量计的制造离不开高精度的流量标定装置。流量标定装置是计量部门和流量计制造企业进行量值传递、溯源与检定测试工作的标准设备。麦克团队研发建造了一套以高位水塔为稳压源,采用静态质量法与标准表法结合,专用于电磁流量计的标定装置。该装置不确定度优于0.05%的一等流体流量装置级别,通过了陕西省计量院鉴定审核。