液质联用法测定蔬菜、水果、土壤中的溴氰虫酰胺残留

建立了一种超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定蔬菜、水果和土壤中的溴氰虫酰胺残留的方法。试样经QuEChERS方法前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。溴氰虫酰胺在0.5-200μg/L有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.15μg/kg,定量下限为0.5μg/kg,加标回收率在70%-110%,相对标准偏差小于5.0%,该方法简便、可靠、稳定,灵敏度高,可用于分析蔬菜、水果和土壤中溴氰虫酰胺的残留量。     

基于COⅠ序列的不同地理种群岩虫遗传多样性研究

为揭示中国沿海岩虫Marphysa sanguinea自然群体的遗传多样性,采用线粒体COⅠ序列分子标记方法,对大连、兴城、乳山和北海4个海域共5个群体57个岩虫的遗传多样性及群体遗传结构进行了分析研究。结果表明:57个个体中共检测到78个多态性位点,其中简约信息位点59个,单核苷酸突变位点19个,共出现了9种单倍型;5个群体的单倍型多样性和核苷酸多样性分别为0.830和0.097 73,整体的遗传多样性水平较高;5个群体中遗传多样性最高为乳山群体,最低为大连群体,岩虫5个群体聚为两大类。本研究结果为进一步开展岩虫的人工扩繁及资源保护奠定了理论基础。     

同时脱除吡虫啉和啶虫脒农残的虚拟模板表面分子印迹的制备和应用

以吡虫啉和啶虫脒的结构类似物烟酰胺作为虚拟模板分子、α-甲基丙烯酸(α-methyl acrylic acid,MAA)作为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDGMA)作为交联剂,采用表面分子印迹技术(MIT)制备了虚拟模板表面分子印迹聚合物(dummy template surface molelecularly imprinted polymers,DMIP)。在单因素实验的基础上采用响应面优化法对DMIP的制备方法进行优化,利用扫描电子显微镜对优化后的DMIP形态结构进行表征,考察了DMIP对于吡虫啉和啶虫脒的吸附性能。结果表明,DMIP对吡虫啉和啶虫脒具有较高的吸附容量和选择性,对吡虫啉和啶虫脒的最大吸附量分别为41.73和21.95 mg/g。将DMIP作为柱填充材料从茶多酚中脱除吡虫啉和啶虫脒,去除率分别达到96.2%和95.6%。所得DMIP对茶多酚等天然植物提取物生产过程中吡虫啉和啶虫脒的去除具有良好的应用前景。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用法快速测定蔬菜中吡虫啉等四种杀虫剂残留

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威残留的分析方法。方法样品用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)混合分散剂净化,采用电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,外标法定量。结果吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威在5～200μg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数都在0.995以上,4种杀虫剂在0.5、5.0、10.0μg/kg 3个水平加标下,回收率在89.2%～101.3%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.58%～4.85%。方法的检出限为0.003-0.054μg/kg,定量限为0.01～0.18μg/kg。结论该方法具有操作简单,迅速,准确度和灵敏度高等特点,满足测定蔬菜中4种杀虫剂残留的检测要求。     

自适应SA-PSO优化的威布尔混合分布参数估计方法及应用

针对采用传统参数估计方法得到的模型拟合误差较大的问题，建立多重威布尔混合分布参数估计的非线性最小二乘模型，并提出基于模拟退火（SA）思想的自适应粒子群（PSO）算法进行求解。在PSO算法优化过程中，采用自适应方法调整惯性权重和加速因子，加快其收敛速度；引入模拟退火机制，根据Metropolis准则确定最优粒子的取舍，改善其全局搜索能力。将该方法应用到某型柴油机喷油器失效分布的参数估计中，并与图解法、基于Levenberg-Marquardt的非线性最小二乘法、标准PSO算法、自适应PSO算法求解的结果进行比较，分析所提方法的优化性能及精度。结果表明，该方法能够有效提高多重威布尔混合分布模型参数估计的精度和效率。     

真丝绸胭脂虫红色素无媒染色

为使胭脂虫色素在无媒染时较好地上染真丝绸,采用聚乙烯亚胺来改性真丝织物。利用紫外光谱对所用色素进行定性分析,主要研究了胭脂虫红色素对改性真丝织物的工艺条件。结果表明,改性剂聚乙烯亚胺能提升胭脂虫红色素对真丝绸的染色性能。改性的最佳工艺为:改性剂质量浓度0.8 g/L,pH=8,改性温度60℃,改性时间50 min。胭脂虫红色素染色改性真丝织物的最优工艺为:胭脂虫红色素的质量分数为3%,染液的pH为7,染色温度为80℃,染色时间为60 min,染色浴比为1∶30。改性染色织物的K/S值不低于媒染染色,且耐皂洗色牢度比媒染染色提高1级。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中的吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留的分析方法。方法样品经酸化乙腈溶液提取后加入盐析剂分层,然后在提取液中加入无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))和N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)填料进行基于QuEChERS法净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。选用电喷雾离子源正离子(electrospray ionization, ESI+)以及多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)模式。结果吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮在2～50μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数均优于0.998。吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮方法定量限分别为2.00、0.12和4.00μg/kg,添加水平的回收率为69.5%～118.3%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为1.8%～10.7%(n=8)。结论本方法速度快、灵敏度高、准确性好,可用于柑橘样品中吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留量的定性和定量检测。