带热电偶数显温度巡回检测仪校准方法的研究

本文通过对巡检仪进行示值稳定性、重复性的试验,探讨热电偶的选择与巡检仪示值之间的关系,以确定校准方法,指导使其有效溯源.     

苯基吡拉西坦的合成工艺研究

苯基吡拉西坦是一类新型促智药。以4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐为原料与甲醇发生酯化反应、然后在三乙胺作用下发生氨解环合反应,合成中间体4-苯基-2-吡咯烷酮(1)。在氢化钠存在下,4-苯基-2-吡咯烷酮与溴乙酸乙酯发生烷基化反应,生成2-氧代-4-苯基-1-吡咯烷乙酸乙酯(2)。然后在室温下与氨水再次经氨解得到目标产物苯基吡拉西坦(3)。将4-苯基-2-吡咯烷酮的合成路线缩短为一步反应。总体反应路线步骤短,条件温和,对设备要求不苛刻,适合工业化生产。目标产物及中间体经1 H NMR和IR表征。     

模块化微反应系统内溴化间甲基苯甲醚连续合成

根据微化工技术发展的主要趋势，针对4-溴-3-甲基苯甲醚间歇非均相合成技术存在的问题，以微筛孔反应器与玻璃微珠填充床为核心功能微设备单元构建了模块化微反应系统，并在此模块化微反应系统内对液-液非均相连续溴化合成4-溴-3-甲基苯甲醚开展研究。通过优化操作条件，在溴浓度(x_{\mathrm{B}{\mathrm{r}}_{\mathrm{2}}})为17.5%（质量分数）、溴与间甲基苯甲醚摩尔比(n_{\mathrm{B}{\mathrm{r}}_{\mathrm{2}}}/n_M)为1.01、反应起始温度(T)为 0℃、停留时间为0.78 min条件下，4-溴-3-甲基苯甲醚的收率大于98%，多溴代副产物的含量仅为1%。与传统间歇溴化反应相比，模块化微反应系统内连续溴化反应具有十分明显的优势：可将间歇过程连续化，在保证安全的基础上极大地提升了反应的效率（时空收率为6.5×10⁴ kg/(m³·h)）；另外，该过程是由传质控制的，微反应器的传质性能优异，可极大地改善产品的选择性（多溴代副产物的量减少50%）。该研究为4-溴-3-甲基苯甲醚的连续高效安全合成提供了技术和设备依据。     

玻璃用涂料

<正>201504017防潮性、耐热性、耐磨性优异的涂料及其玻璃涂饰件:JP2015 34 281[日本专利公开]/日本:Central Glass Co.,Ltd.(Ohara,Yoshihiko等).-2015.02.19.-39页.-2013/145 206(2013.07.11)适用于门窗装饰的题述玻璃涂饰件的至少一面涂覆了UV吸收性涂料。该涂料含有:(a)氨基硅烷与硼     

五阳煤矿7606工作面回风巷支护技术研究

针对五阳煤矿7606工作面回风巷具体的地质状况,采用数值模拟对巷道支护参数进行优化,得出不同间排距条件下的支护参数,并对低密度高强度支护施工质量进行检测和分析研究,取得了很好的支护效果和经济效益。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明，样品经Sielc Obelisc R柱分离，采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱，可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下，3种氨基糖苷类抗生素在5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R2为0.999 5～0.999 9，检出限均为15 μg/kg，定量限均为50 μg/kg，保留时间的日间和日内相对标准偏差（RSD）分别为3.5%～7.9%和3.5%～4.1%，峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%～7.4%和3.2%～3.9%，加标回收率为85.7%～93.6%，回收率试验结果的RSD为3.1%～5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。     

重塑膨胀土制样长度对试样密度分布的影响

在对重塑膨胀土裂隙性问题的单元试验研究中,传统的分层制样法易产生"层间薄弱带",从而影响试验结果的准确性。针对这一问题,采用增加制样高度的单层压实制样方法,探讨了制样高度对重塑膨胀土试样密度的影响。试验结果表明:试样密度沿深度方向变化规律类似,均呈现出顶部大、底部小的分布特征;增加制样高度导致试样顶部与底部密度差及密度变化率发生改变;试样密度变化率随深度分布存在拐点,拐点以上部分密度变化率较小,以下部分较大;随着制样高度的增大,拐点位置向试样下部移动;以拐点位置为基础,初步给出了适合本制样方法的制样高度。     

红外光谱法研究间规聚苯乙烯结晶行为进展

间规聚苯乙烯是一种具有高结晶能力的聚合物,它的复杂多晶现象非常有趣。该文概述了聚合物的结晶理论和间规聚苯乙烯的应用,并讨论了红外光谱在间规聚苯乙烯上的研究,最后展望了该方法在结晶研究上的可发展性。