重水浓度与吸光度关系曲线类型研究

重水作为反应堆的慢化材料，其浓度直接影响反应堆的安全和性能。为研究其重水浓度与吸光度间的关系曲线类型，基于朗伯-比尔定律，从理论上推导出液态重水中某种水分子的红外吸收峰分别与0~2种其他水分子的红外吸收峰发生重叠时重水浓度与吸光度间的关系式，分情况对二者之间的关系曲线类型进行讨论。采用傅里叶变换红外光谱仪，测得浓度为0.015%~99.98%（摩尔比）的重水标准样品吸收光谱，对重水浓度和吸光度间的关系曲线类型进行验证，理论推导与实际吻合。研究表明，一般情况下，宽浓度范围内，重水浓度与吸光度间的关系曲线类型为二次曲线；窄浓度范围内，关系曲线类型为线性。特殊情况下，吸光度为定值或关系曲线类型为线性。     

全自动石墨消解仪测定土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As

全自动石墨消解仪可实现消解过程全自动程序化控制,减少人为误差,无须人员值守,处理批量大,一次消解可同时检测多种金属元素,采用全自动石墨消解仪对土壤标准样品GSS-1进行消解,并使用原子吸收仪和原子荧光光度计测定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量,重复测定5次的检测结果和平均值都在标准值的允差范围内,且相对标准偏差RSD均小于10%,其中Ni元素的RSD值最高,为5.7%,由此说明,使用全自动石墨消解仪消解土壤标准样品具有较好的准确度和精密度。     

食品塑料包装袋与RAMAN的关联性分析

食品包装材料材质多种多样,利用拉曼光谱法可对此类物证进行检验,具有快速准确无损的优点。根据拉曼散射峰位移和强度的不同进行区分研究,材质可分为聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯乙烯、聚酰胺,主要填料为碳酸钙、高岭土、滑石粉、二氧化硅和硫酸钡等。对全波段数据进行降维处理,提取5个因子,累计贡献率超过99%,以此为变量建立谱系图,观测光谱数据之前的亲疏关系,效果较好,为犯罪现场检验此类物证提供依据。     

水浴消解和微波消解原子荧光法测定土壤重金属汞参加环保部测量审核样品的比对分析

通过水浴消解与微波消解2种前处理方法的对比实验,使用原子荧光法测定土壤中重金属汞含量的实验。参加环保部组织的测量审核,运用水浴消解与微波消解2种前处理方法的处理样品,2种方法的测试结果没有显著差异,能力评价满意。     

原子荧光法测定液体有机化工产品中的微量砷

采用原子荧光法对液体有机化工产品中的微量砷进行了测量。通过回收率试验、精密度试验及方法检出限试验验证了该方法对液体有机化工产品具有广泛的适用性。结果表明:原子荧光法对不同有机试样的回收率为87.5%～108.0%,相对偏差为5.27%～8.27%,方法检出限可达0.01 mg/kg。采用原子荧光法测定液体化工产品中的砷含量,试样需求量少,检出限低,整个过程所用试剂毒性小,应用范围较广,准确度和精密度均能满足测定要求。     

光谱法研究呋喃妥因与牛血清白蛋白的相互作用

呋喃妥因(NFT)属于硝基呋喃类抗生素,由于其具有遗传毒性和致癌性,已被许多国家列为禁药。采用荧光光谱法、紫外-可见光谱法、同步荧光光谱法、时间分辨荧光光谱法等研究了NFT和牛血清白蛋白(BSA)之间相互作用机制。实验结果表明:NFT对BSA的荧光猝灭主要为静态猝灭;25℃时二者的结合常数与结合位点数分别为6.02×10~4 L/mol和1.28;热力学参数焓变(ΔH)与熵变(ΔS)分别为-101.3 kJ/mol和-0.28 J/(mol·K),说明NFT与BSA之间的作用力主要为范德华力和氢键;位点竞争实验结果表明NFT结合在BSA亚结构域ⅡA的位点Ⅰ。紫外光谱法和同步荧光光谱法实验结果表明,NFT诱导BSA的构象发生变化。     

原子荧光法测定食品中总砷的3种前处理法比较

目的建立准确、可靠、稳定的测定食品中总砷的分析方法。方法利用湿消解法、微波消解法、干灰化法分别处理食品样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果鱼粉、紫菜(GBW 10023-GSB-14)、大米(GBW 10010)、鸡肉(GBW 10018)干灰化法测定总砷的结果为3.18±0.052、27.01±0.063、0.104±0.002、0.115±0.004 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为93.7%~98.5%,RSD≤2.31%;湿消解法测定结果为3.12±0.041、26.93±0.072、0.103±0.003、0.112±0.003 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为89.2%~97.5%,RSD≤1.92%;微波消解法处理鱼粉和紫菜的测定结果为1.74±0.032、15.40±0.096 mg/kg不足参考值的60%,但大米、鸡肉的测定值为0.102±0.001、0.114±0.005 mg/kg在参考值范围,加标回收率为96.3%~97.5%,RSD≤2.51%。湿消解法具有灵活调节消解温度,消解酸种类、用量和消解时间等优点,可适用于大部分食品样品的前处理;微波消解法耗费时间短,但用酸量大,适用于砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。结论湿消解法、干灰化法适用于大部分食品样品的前处理,微波消解法使用有局限性,仅适应于砷存在形态相对简单的样品。     

傅里叶变换红外光谱法测定B–GAP羟值

为解决支化聚叠氮缩水甘油醚(B–GAP)羟值测试不稳定的问题,选用异氰酸苯酯对B–GAP进行衍生处理使羟基转化成酯基,采用傅里叶变换红外光谱法测定产物中酯基的吸光度以间接得到B–GAP羟值;研究了衍生时间、异氰酸苯酯用量等对测定结果的影响。结果表明,B–GAP羟值与衍生后分子链中酯基的红外特征峰吸收峰强度之间可进行定量关联,用该方法测定羟值,具有较好的重复性和较高的准确度。