ICP-AES法测定金属镝中钽

利用钽不溶于酸的性质与稀土分离，用焦硫酸钾熔融，酒石酸浸取，制得被测溶液，采用ICP-AES测定其中钽量，结果令人满意。     

ICP-AES法测定硅铝钡合金中的钡

介绍ICP—AES法测定硅铝钡中的钡的分析方法，用氢氟酸一硝酸一高氯酸混合酸溶解试样，用钡的233．527nm谱线测定钡．该方法简便快速，精密度好，准确度高，加标试验回收率为99％～100％，相对标准偏差为0．25％～0．56％．     

用ICP-AES测定中低合金钢中铌元素

对钢中铌的溶解条件进行研究，制定了铌含量在0.00X～0．5％范围的测定方法。结果表明，该方法可以满足新品研制和生产的要求，方法简便，精度符合化学分析国家标准。     

ICP－AES法测定工业废水中铬镍锌铜镉含量

研究了采用ＩＣＰ－ＡＥＳ田法测定工业废水中Ｃｒ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｕ和Ｃｄ含量的试验方法。该法用于国家标准水样和工业废水样品分析，获得满意的结果，并产生了经济和社会效益。     

微波消解-ICP-AES法测定菜油中P、S

采用微波加热,在高温高压下酸消解样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定菜油中P、S。本法选用紫外区谱线P178.221nm、S180.669nm,避免了基体中存在的Fe、Zn、Al、Cu、Mn、Ca等元素的光谱干扰。实验通过用纯氮吹扫光谱仪光路的方法消减空气中氧对紫外线的吸收,获得了足够的灵敏度。该方法简便、快速,稳定可靠,P、S检出限分别为0.067、0.078μg/ml,RSD为1.35%～5.05%,回收率为89.0%～100.9%。     

高温熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铁尘泥中5种有害元素

准确、快速地测定含铁尘泥中有害元素,对含铁尘泥节能降废项目研究及综合利用有着重要的指导意义。实验针对含铁尘泥试样因含碳量高,导致常规酸溶解方法如果不增加除碳步骤则很难完全分解试样的问题,采用高温熔融法将试样制成熔融液后倾倒于稀酸中溶解的方法,解决了碳含量高难溶解的问题。采用四硼酸锂-碳酸锂混合熔剂在高温下将试样熔融,熔融液高温倾倒于稀酸中制成澄清溶液,由于骤冷,试样炸裂成微小玻璃珠,无迸溅,操作简单,使得后续溶解过程快速完成,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定P、Pb、K、Na、Zn共5种有害元素的方法。按照实验方法测定含铁尘泥中P、Pb、K、Na、Zn,测定值的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.4%～5.7%之间,加标回收率在96%～110%之间。研究结果表明方法能够满足含铁尘泥样品中5种元素的定量分析要求。     

对甲基苯磺酸络合-异戊醇萃取铬(Ⅵ)在有机铬催化剂中铬(Ⅲ)测定中的应用

乙烯齐聚合成1-己烯的主催化剂为有机铬系催化剂,铬系催化剂中铬(Ⅲ)能很好地与助催化剂烷基铝形成络合物,而铬(Ⅵ)会与烷基铝发生反应,降低催化剂的催化能力,因此需要准确测定铬催化剂中铬(Ⅲ)含量。实验提出在酸性条件下用对甲基苯磺酸络合、异戊醇萃取有机铬催化剂中铬(Ⅵ),使铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离,最后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无机相中铬(Ⅲ)。实验考察了硝酸的浓度和用量,以及络合剂和萃取剂的用量。研究表明:加入10 mL 10%(体积分数,下同)硝酸,用2.0 mL对甲基苯磺酸络合、20 mL异戊醇萃取就可以完全将样品中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离。铬(Ⅲ)校准曲线的线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.45 μg/g。按照实验方法测定有机铬催化剂实际样品中铬(Ⅲ),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%,回收率为94%～103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南某矿山锑矿选矿流程样品中锑

锑在现代工业体系中占有重要地位,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的采选具有重要指导意义。云南某矿山锑矿以萤石为主要伴生矿,现有的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混酸体系无法彻底分解样品,而采用碱熔处理流程长且引入大量基体,均无法满足准确快速测定的要求。选择硫酸-氢氟酸混酸体系分解样品,再用酒石酸-盐酸混合溶液加热浸取,锑完全溶解于溶液中,选择Sb 206.833{463}nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑。结果表明,锑的质量浓度在5.0～80 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法的检出限为0.012 μg/mL。按照实验方法对锑矿石成分分析标准物质和锑矿选矿流程样品中锑进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.71%～5.7%;标准物质的认定值和测定值相一致;锑矿选矿流程样品中锑的加标回收率为97%～102%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝用炭素材料中15种元素

铝用炭素材料无法采用普通酸溶解,需要经过灰化-熔融-酸浸取法或混合酸-微波消解法处理。实验选择灰化-偏硼酸锂熔融法处理样品,即:700 ℃下灰化6 h、1 000 ℃下偏硼酸锂熔融5 min、10%(V/V)硝酸浸取熔块,避免了高温处理样品引起某些测定元素的损失;同时对由熔剂引入产生的基体效应采用基体匹配法进行消除;选择Al 396.152 nm、Ba 455.403 nm、Ca 317.933 nm、Cr 267.716 nm、Fe 259.940 nm、K 766.490 nm、Mg 285.213 nm、Mn 257.610 nm、Na 589.592 nm、Ni 231.604 nm、P 177.495 nm、Si 288.158 nm、Ti 334.941 nm、V 292.402 nm和Zn 213.856 nm为分析线,在绘制校准曲线时进行基体匹配,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对铝用炭素材料中15种元素的测定。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;各元素的检出限为0.000 01%～0.000 3%,定量限为0.000 04%~0.001 0%。方法用于测定铝用炭素标准样品GPW-4、GPW-5、GPW-6中各元素,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.17%～10%;回收率为91%～107%;测定结果与标准值基本一致。     

TAM胶粘剂中铅镉汞铬砷有害元素的同时测定

研究了HF +HCl消解样品 ,试液用ICP -AES法同时测定TAM胶粘剂中铅、镉、汞、铬、砷的新方法。在选定的最佳条件下测铅、镉、汞、铬、砷的检出限分别为 0 .0 0 15、0 .0 0 0 8、0 .0 0 11、0 .0 0 17、0 .0 0 0 9μg·L- 1 ,回收率为 93 .5 %～ 10 8.3 % ,RSD为 0 .62 %～ 5 .65 %。该法准确、快速、简便 ,应用于TAM胶粘剂的测定 ,结果满意