Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度评定

目的 评定Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度。方法 用Oasis MCX柱法做前处理,高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法进行分析,测定火锅底料中可待因,蒂巴因,吗啡,那可丁含量,并根据建立的数学模型对各分量进行不确定度评定。结果 当火锅底料中可待因含量为43.1 μg/kg时,扩展不确定度为2.2μg/kg（k=2）;蒂巴因含量为46.3μg/kg时,扩展不确定度为1.3μg/kg（k=2）;吗啡含量为42.0μg/kg时,扩展不确定度为1.4μg/kg（k=2）;那可丁含量为48.3μg/kg时,扩展不确定度为2.1μg/kg（k=2）。结论 曲线拟合是标准不确定度的最大来源,其次为重复性实验 。     

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定酱卤肉中5种罂粟壳生物碱

目的:建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法,测定酱卤肉中的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量.方法 酱卤肉经QuEChERS法处理后,选择Waters Atlantis HILIC色谱柱,以10mmol/L甲酸铵溶液(含0.1％甲酸)和乙腈(含0.1％甲酸)作为流动相,以多反应监测(MRM)...     

QuEChERS-UPLC-MS/MS-内标法测定肉制餐饮食品中5种罂粟壳生物碱

建立改进的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法,以内标法结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定肉...     

不同前处理方法对霉千张中赭曲霉毒素A检测效果对比

目的考察不同的固相萃取柱的净化效果,建立超高效液相色谱——串联质谱法检测霉千张中赭曲霉毒素A的检测方法。方法样品经甲醇+水(80:20,V:V)提取,萃取柱净化,目标化合物在多反应监测模式下进行检测,以基质匹配标准曲线法进行定量。优化色谱与质谱条件后,从回收率、基质效应、净化效率3个方面考察了HLB、C_(18)、MAX和免疫亲和柱,对霉千张中赭曲霉毒素A残留净化效果的影响。结果 HLB、C_(18)、免疫亲和柱、MAX固相萃取柱的基质效应分别为0.83、0.78、0.84、0.67;净化效率为75.6%、70.8%、81.5%、50.2%。赭曲霉毒素A在0.10～10.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,加标回收率为86.0%～104.8%,相对标准偏差为1.2%～6.8%,方法的检出限为0.10μg/kg。结论HLB,C_(18)和免疫亲和柱均有较好的净化效果,免疫亲和柱和HLB价格昂贵,不太适合大批量样本的检测,因此选择C_(18)作为霉千张样品的前处理固相萃取柱。该方法前处理简单,选择性好,灵敏度高,适用于霉千张中赭曲霉毒素A的测定。     

不同前处理方法对猪组织中喹诺酮类兽药残留检测效果对比

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱和飞行时间质谱技术,比较EMR-L、Oasis PRiME HLB和液液萃取法对猪组织中16?种喹诺酮类兽药残留检测效果的影响。目标兽药以基质匹配工作曲线进行定量,在1.0～100.0?μg/L范围内线性关系良好,在5、10、20?μg/kg加标量条件下使用超高效液相色谱-串联质谱检测,EMR-L和Oasis?PRiME?HLB方法处理的猪组织中加标回收率（71.7%～106.9%、70.7%～118.3%）、相对标准偏差（0.2%～16.8%、0.1%～17.8%）、定量限（0.13～0.56、0.27～1.36?μg/kg）和检出限（0.04～0.23、0.08～0.41?μg/kg）均满足方法学要求。针对不同基质成分样品,采用不同的前处理技术减少假阳性结果的产生,以适用于日益增长的动物源性食品兽药残留检测的需求。本研究采用的2?种方法操作简便、灵敏度高、重复性好,满足对猪组织中多兽药残留的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测汤料食品中罂粟壳成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)定性定量检测市售麻辣烫、火锅底料及牛肉汤等汤料食品中罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁和蒂巴因的分析方法。方法样品经0.1 mol/L HCl提取、混合阳离子(mixed-cation, MCX)固相萃取柱净化。选用Waters BEH HILIC(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%(V/V)甲酸-乙腈和0.1%甲酸-10mmol/L甲酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱。采用正离子源模式(positive electrospray ionization, ESI+)和多反应检测(multi reaction monitor, MRM)模式进行检测,内标法定量。结果在0.1～20μg/L(吗啡和可待因)以及0.1～4.0μg/L(蒂巴因、那可丁和罂粟碱)的浓度范围内, 5种罂粟壳物质线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.1～0.5μg/L,方法回收率的范围在77.9%～95.5%之间,相对标准偏差1.75%～9.49%(n=6)。结论方法简单易行可操作,且精密度及准确度均较高,适用于汤料食品中罂粟壳的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分析方法。方法火锅底料用QuEChERS方法去除杂质,选择Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在0.4 m L/min流速下,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行检测,外标法定量。结果吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种罂粟壳生物碱在火锅底料中的回收率范围为50.3%~105.4%,精密度范围为1.79%~7.91%,方法检出限分别为1.25、1.25、0.25、0.25、0.25μg/kg。结论该方法简便、快速、可靠,可用于火锅底料等食品中罂粟壳生物碱的快速筛查与确证。     

超高效液相-串联质谱法测定食品中罂粟壳成分

目的 建立超高效液相-串联质谱法测定食品中罂粟壳成分的分析方法。方法 罂粟壳经乙腈提取后, 经PCX固相萃取柱净化, 选择BEH HILIC柱(粒径1.7 μm, 2.1 mm×100 mm), 以含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液和甲酸乙腈溶液(0.1%)作为流动相进行梯度洗脱, 在0.3 mL/min流速下, 以多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式进行检测, 外标法定量。结果 吗啡、可待因在25~250 μg/kg添加浓度范围内, 回收率为68.30~80.81%。罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.5~2.5 μg/kg添加浓度范围内, 回收率为68.34%~78.91%。本方法罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因定量限分别为0.5、0.5、0.5、25、25 μg/kg。结论 该方法简便、快速、可靠, 可用于各种食品中罂粟壳生物碱的快速筛查与确证。     

液相色谱质谱联用法测定食品中罂粟壳成分的研究进展

食品中罂粟壳成分的检测方法尚无国家标准,液相色谱质谱联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS-MS)具有分析范围广、分离能力强、定量定性结果可靠、检测限低、分析时间快等优点,已在食品添加剂、农药残留、兽药残留、工业染料等非法添加物的检测中得到了广泛的应用。随着研究的深入和仪器的普及,LC-MS-MS法有望成为检测食品中罂粟壳残留的标准方法。文章综述了现阶段,LC-MS-MS法检测罂粟壳成分的研究迚展,主要是仍前处理和检测条件2方面迚行分析,分别介绍了前处理的原理、方法的优化、仪器条件的选择以及近些年液质联用仪在罂粟壳成分检测方面的应用,总结了液质联用法检测罂粟壳成分可能遇到的问题及建议,为食品中罂粟壳残留监控提供参考。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中5种罂粟壳生物碱基质效应

目的考察3种不同食品基质中罂粟碱、吗啡等5种生物碱类物质在超高效液相色谱-串联质谱法检测中的基质效应。方法用提取前与提取后空白溶液加标方法分析基质效应的影响,并配制不同浓度加标溶液,通过拟合标准曲线,比较斜率、截距等,评估5种生物碱成分测定的基质效应。结果固体、半固体基质样品基质效应较强,那可丁、蒂巴因、可待因易受基质效应影响,通过优化梯度洗脱程序、加入内标溶液、稀释样品等方法可有效降低或消除基质效应影响。结论基质效应与基质种类、化合物种类等有明显关系,本试验中基质效应的改进方法可为不同样品基质中罂粟壳生物碱的测定提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中5种罂粟壳生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中非法添加吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁５种罂粟壳生物碱的分析方法。方法 药酒在60 ℃水浴锅上挥去乙醇, 再加入含0.2%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取, 最后用分散固相萃取(dispersive solid phase extraction, d-SPE)纯化管净化待测。以乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相进行梯度洗脱, 选用色谱柱为Xtimate TM C18柱, 在0.4 mL/min流速下, 质谱采用电喷雾电离源正离子扫描, 多反应监测模式检测。结果 吗啡和可待因线性范围为5.0~250.0 ng/mL, 蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0~50.0 ng/mL, 相关系数均在0.997以上。5种生物碱的方法检出限和定量限分别为0.02～0.80 μg/L 和 0.07～3.00 μg/L, 回收率范围为80.3%～101.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在3.2%～8.1%之间(n=6)。结论 该方法简便、快速、准确可靠, 可用于药酒中罂粟壳生物碱含量的检测。     

Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O

目的 建立Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O的分析方法。方法 样品经乙醇提取液充分提取, 经涡旋、超声、低温高速离心后, 上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化, 流出液经氮吹吹干, 复溶, 待质谱分析。结果 在1.5、15.0、30 μg/L 3个加标浓度下, 回收率为85.3%~ 94.8%, 相对标准偏差为3.0%~7.2%, 方法定量限为1 μg/kg。结论 该方法前处理十分简便, 固相萃取净化水平高, 色谱串联质谱分析快速灵敏, 回收率高, 灵敏度高, 适合黄鱼中非食用物质碱性嫩黄O的定性定量 分析。     

HPLC-MS/MS测定玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量

建立玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatorgerphy-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析法。试样用乙酸-乙腈(1:99, V/V)高速匀浆提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑(GCB)净化,除去样品中脂肪和色素等大多数的干扰基质,用高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。异恶唑草酮及代谢物的添加量在0.005～0.100mg/kg范围内,样品平均加标回收率在74.8%～107.2%之间,相对标准偏差为6.45%～11.15%;方法的检测限异恶唑草酮为0.01mg/kg、异恶唑草酮代谢物0.005mg/kg。本方法灵敏、准确、省时和操作简便,适用于玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时检测和确证。     

HPLC-ICP-MS分析食品中砷形态的研究进展

砷以多种形态在自然界中广泛存在,其毒性也因形态存在差异,暴露于食品中会对人体健康造成威胁,因此分析食品中砷的形态尤为重要。高效液相色谱串联电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)是当前元素形态分析中常用的方法之一,具有灵敏度高和选择性强等优点。本文详细总结了近些年国内外高效液相色谱串联电感耦合等离子质谱技术在不同食品中砷形态上的应用,以期为日后食品中的砷化合物提供借鉴。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的丙烯酰胺

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定食品中丙烯酰胺含量的方法。以[D3]-丙烯酰胺为同位素内标,使用20mg/mL淀粉酶溶液对样品进行酶解,经水浴、除脂、离心,利用固相萃取柱进行净化并浓缩后,通过高效液相色谱-串联质谱仪以多选择反应监测模式进行分析测定。该方法的检出限和定量限分别为4.8μg/kg和16.5μg/kg。本方法具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可广泛应用于各类食品中丙烯酰胺含量的检测。     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定苹果中 腈苯唑农药残留

目的 为加强我国苹果中腈苯唑农药残留的监控,保护我国苹果在国际贸易中的合理地位,建立了苹果中腈苯唑的液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法 样品经乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱下进行测定。结果 目标物在0.005~0.50 mg/L范围内成线性,相关系数r>0.99,空白样品中分析物在添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg时,平均回收率为89.6%~93.0%,相对标准偏差为2.4%~7.9%,定量限为0.01 mg/kg。结论 本方法操作简便、灵敏度高、准确度好,能满足农残检测分析的要求。     

共价有机聚合物固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中黄曲霉毒素

目的 建立基于共价有机聚合物固相微萃取前处理结合高效液相色谱-串联质谱法(highperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速、高灵敏检测牛奶中6种黄曲霉毒素残留的分析方法。方法 以1,3,5-三(4-氨苯基)苯[1,3,5-tri(4-aminophenyl)benzene,TAPB]和1,3,5-三甲酰基间苯三酚(1,3,5-triformyl-phloroglucinol,Tp)为单体制备了共价有机聚合物材料并固定在木签表面,用于黄曲霉毒素的固相微萃取前处理。在萃取时间为20 min、洗脱溶剂为乙腈、洗脱时间为6 min条件下,对黄曲霉毒素进行萃取和洗脱。结果 6种黄曲霉毒素在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。日内和日间精密度的相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)分别为4.39%～8.21%和4.97%～9.12%。将开发的方法用于实际牛奶样品中黄曲霉毒素残留检测,加标回收率为80.01%～92.71%,R...