分散液液微萃取-液相色谱法测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类农药

分散液液微萃取法处理样品,结合高效液相色谱测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类(氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯)农药残留.二氯甲烷作萃取剂,乙醇作分散剂.色谱条件:反相C18色谱柱,甲醇∶乙腈∶水(10∶75∶15,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,210nm紫外检测.在0.05μg/mL～50.00μg/mL范围内线性良好.相关系数均大子0.9993.平均回收率为83.20％～102.71％,相对标准偏差为1.47％～3.24％,检出限为1.00μg/L～2.00μ g/L.     

悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药

建立了QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe的缩写）结合悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME-SFO浓缩,最后用气相色谱（ECD）进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响,DLLME-SFO中萃取剂种类与体积,分散剂种类和体积,盐浓度等对萃取效率的影响,优化结果为以40μL十六烷为萃取剂,1000μL乙腈为分散剂,5mL水中NaCl的加入量为1.25g。结果表明,在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg/kg 3个添加水平下农药的平均回收率为84.84%¹11.59%,相对标准偏差（RSD）为0.48%⁹.61%,方法的检出限（LOD,S/N≥3）和定量限（LOQ,S/N≥10）分别为0.07⁰.58μg/kg和0.22¹.94μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。      

分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法快速测定葡萄酒中20种农药残留

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定葡萄酒中20种农药残留的分析方法。方法 样品经水稀释后, 采用60 μL氯仿和940 μL乙腈进行分散液液微萃取, 3000 r/min离心5 min, 浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪检测。结果 在白葡萄酒与红葡萄酒中进行2.5、5.0、10.0 μg/L的添加回收实验, 本方法的平均回收率为66.7%~126.1%, 相对标准偏差为1.3%~27.2%, 方法的检出限为0.025~0.690 μg/L, 定量限为0.082~2.300 μg/L。结论 本方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确, 适用于葡萄酒中多种农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定肉及肉制品中11种农药残留

依据全国食品中农药残留近年的检测状况,建立了一种快速有效的肉及肉制品中11种常用农药的残留检测方法。肉及肉制品样品中残留农药用乙腈提取,经冷冻离心和PSA/Silica固相萃取柱净化后,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析检测,内标标准曲线法定量。结果显示,11种农药在0.05～2.00μg/mL浓度区间内线性方程的相关系数均大于0.9950,检出限区间为0.002～0.020 mg/kg,定量限区间为0.005～0.060 mg/kg。在样品中添加0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个浓度水平的加标实验中,样品的加标回收率在74.3%～118%之间,相对标准偏差在2.1%～9.6%之间。结果表明,该方法的灵敏度、重复性和稳定性较高,适用于肉及肉制品中11种农药残留的检测。     

氢氧化钡处理-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉制品中9种N-亚硝胺

目的 建立氢氧化钡碱溶液-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gaschromatography-tandem massspectrometry,GC-MS/MS)同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法 肉制品样品在80℃水浴中经氢氧化钡碱溶液皂化,去除油脂干扰,进一步将N-亚硝胺提取到水溶液中,再加入甲醇(分散剂)和二氯甲烷(萃取剂)进行高效萃取富集,在多反应监测模式下分析,稳定同位素内标法定量。对影响萃取效率的因素进行考察,如样品提取步骤中的皂化条件,无机盐、萃取剂和分散剂的种类及体积等。通过优化色谱、质谱参数和前处理条件,获得最佳检测结果。结果 除了N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine, NDMA)的线性范围为2.5～50.0 ng,其他8种N-亚硝胺类化合物在1.0～50.0 ng范围内线性关系良好, 9种N-亚硝胺类化合物的相关系数(r2)范围为0.9954～0.9999,方法检出限和定量限分别为0.1～0.2μg/kg和0.2～0.5μg/kg。在火腿、五香鸡肉和牛肉样品中分别进行0.5、5.0μg/kg浓度水平的加标实验,所有...     

基于低共熔溶剂的液液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中的镉

目的:加强牛奶中镉含量的监测。方法:建立一种以疏水性低共熔溶剂为萃取剂的液液微萃取方法,结合石墨炉原子吸收分光光度计进行定量测定。通过对不同种类低共熔溶剂(EDS)进行筛选,发现百里香酚和乳酸在摩尔比为1∶1时形成的疏水性低共熔溶剂萃取回收率最高,同时对低共熔溶剂(DES)的用量、待测液pH值、样品前处理方式等条件进行优化。结果:在最佳试验条件下,镉在0～3.0 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998,方法检出限为0.02μg/kg;加标回收率为94.7%～113.0%,相对标准偏差(RSD)为0.38%～7.00%。结论:以疏水性低共熔溶剂为萃取剂的液液微萃取方法简单快速、检出限低、结果准确,适用于牛奶中镉的测定。     

低共熔溶剂液相微萃取技术测定5种杀菌剂农药残留分析方法

本文建立了低共熔溶剂液相微萃取高效液相色谱法测定5种杀菌剂(三唑醇、嘧霉胺、三唑酮、烯唑醇、嘧菌环胺)的农药残留分析方法,以苯酚作为氢键给体,氯化胆碱作为氢键受体组合而成的低共熔溶剂作为提取溶剂,THF作为分散剂,形成浑浊小液滴,目标分析物被萃取到微量的DESs相中,经过离心,吸取DESs相进高效液相色谱分析。对影响萃取效率的重要因素进行选择和优化。研究表明,氯化胆碱与苯酚在1:2的比率形成的低共熔溶剂萃取效果最好,同时,在最佳的萃取条件(样品容量为5 mL,DES2为150μL,THF为150μL,超声时间为20 min,离心时间为10 min)下进行添加回收率实验,回收率在73.7%～102.3%之间,相对标准偏差(RSD)为0.7%～7.1%,最小检出限(LOD)0.026～0.052μg/L。为实际检测残留农药提供安全可靠的提取和分离技术,减少有机溶剂的使用对环境及人体健康构成的危害。     

基于低共熔溶剂的液液微萃取技术测定食用油中的新烟碱类杀虫剂

利用合成的低共熔溶剂（deep eutectic solvent,DES）作为液液微萃取技术中的萃取剂,利用超声波辅助分散,建立高效液相色谱测定食用油中4?种新烟碱类杀虫剂（噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉）的方法。首先将合成的DES加入到含有目标分析物的食用油（正己烷稀释）中,进行超声辅助分散加速提取,然后离心,吸出上层液体,再用微量注射器吸取DES富集相（下层）进行液相色谱分析。根据单一变量法,对影响萃取效率的一些因素进行优化,如DES的种类和体积、超声萃取时间、离心时间等。在最佳条件下,回收率在81.9%～98.0%之间,相对标准偏差为5.5%～8.3%（n=5）,检出限范围为3.2～5.3?μg/L,定量限范围为10.8～17.7?μg/L。并且应用所建立的基于DES超声辅助分散液液微萃取方法检测食用油实际样品大豆油、葵花籽油、亚麻籽油中的新烟碱类农药。此方法提取和浓缩一步完成,避免了毒性较大的有机溶剂的使用,具有快速、简单、有效等显著优点。     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法.方法 样品采用QuEChERS处理,经乙腈提取,氯化钠盐析后,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,浓缩定容后用GC...     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取．气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N（1：2,V／V）进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J＆WDB-1701毛细管柱分离,GC．ECD法同时测定。在0．4、0．2、0．1ml（0．5μg／m1有机氯农药＋1．0μg／ml拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80．9％～118．5％、88．4％～120．7％、80．9％～116．3％;相对标准偏差分别为2．09％～6．70％、1．89％～6．49％、1．98％～11．87％。该方法的检出限为：有机氯农药0．0004～0．0048mg／kg,拟除虫菊酯农药0．0033～0．0400mg／kg。     

基于深共晶溶剂的液-液微萃取法结合液相色谱-串联质谱法检测枸杞中的10种农药残留

目的 以氯化胆碱为氢键受体,尿素、甘油、苯酚和葡萄糖为氢键供体合成了不同的深共晶溶剂,建立起了基于深共晶溶剂的液-液微萃取结合液相色谱-串联质谱检测枸杞中10种农药多残留的新方法。方法 通过氢键供体和受体的组成及合成比例、深共晶溶剂的密度、粘度和傅里叶红外光谱分析对DES进行优化表征。在50℃恒温条件下,分别以深共晶溶剂为萃取剂,四氢呋喃为乳化剂,通过涡旋和超声进行提取。离心后实现两相分离,下层深共晶溶剂相用甲醇-水（50:50,v:v）稀释上样。结果 目标物在0.01~50.0 μg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9997,方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.0088~0.5952 μg/kg和0.0294~1.9814 μg/kg。在三个加标水平（0.2 μg/kg、2.0 μg/kg、20.0 μg/kg）下,10种农药的回收率分别为79.8%~99.4%,82.3%~101.8%和88.5%~102.4%,相对标准偏差（RSD）均小于15%,符合多农残检测要求。结论 该方法操作简单,准确度高,在枸杞中农药残留等污染物检测方面显示出良好的应用前景。     

分散液相微萃取-气相色谱串联质谱法测定茶饮料中联苯菊酯

目的建立分散液相微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)-气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定茶饮料中联苯菊酿的分析方法。方法样品经分散液相微萃取提取(60μL氯苯为萃取剂,0.8 mL乙腈为分散剂,超声萃取0.5 min),采用GC-MS/MS在多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下分析,外标法定量。结果联苯菊酿在10～200μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99,检出限(S/N=3)为0.0027μg/L,在0.5、1.0和2.5μg/L3个水平的添加浓度下,回收率在92.5%～98.7%之间,相对标准偏差小于5.7%(n=6)。结论该方法操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,可用于茶饮料中联苯菊酯的检测。     

深共晶溶剂-分散液液微萃取在食品及环境污染物检测中的应用

深共晶溶剂因具有蒸汽压低、毒性低、可设计性好、可回收性好、环保和制备廉价等优点而深受科研工作者的青睐,并逐渐应用于萃取分离领域。文章介绍了深共晶溶剂的性质和深共晶溶剂-分散液液微萃取方式,综述了该技术在食品和环境污染物检测中的最新研究进展,并对其应用前景进行了展望。     

低共熔溶剂-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定肉制品、水产品中3种非法添加工业染料

目的 建立低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)快速检测肉制品、水产品中3种非法添加工业染料(刚果红、酸性金黄、红2G)的分析方法。方法 样品经水稀释,微量DES分散萃取,乙腈复溶。三重四极杆电喷雾离子源电离-多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)-负离子监测模式检测,外标法定量。结果 刚果红和红2G在0.2～20.0μg/kg范围内、酸性金黄在0.02～2.00μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的检出限分别为0.12、0.26、0.01μg/kg,回收率为93.25%～101.36%,相对标准偏差为1.27%～4.06%。结论 低共熔溶剂对刚果红、酸性金黄、红2G的萃取效果佳,可以解决传统操作步骤烦琐的问题。本方法快速、简便、精准,适用于肉制品、水产品中3种非法添加工业染料刚果红、酸性金黄、红2G的检测。     

分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定中草药类保健食品中29种有机磷农药残留

目的建立测定中草药类保健食品中有机磷农药残留的分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法。方法样品经含0.5%甲酸的乙腈超声提取,上清液经含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、C18的分散固相萃取管(d-SPE)净化后,采用分散液液微萃取(DLLME)步骤,用氯仿萃取、浓缩目标化合物。结果在最优条件下,线性范围为0.05~1.00μg/ml,线性相关系数在0.999以上,检出限(LOD)为0.3~3.0μg/kg,29种有机磷农药的平均加标回收率在70.3%~107.5%之间,相对标准偏差均10%。结论该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于中草药类保健食品中有机磷农药残留的检测。     

气相色谱法测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留

目的为了结合《蜂蜜卫生标准》的修订要求中补充农药残留等相关指标和检验方法的需要,建立气相色谱法同时测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法通过对毛细管柱的类型、溶剂的种类、固相萃取小柱种类的选择实验,确定应用二氯甲烷为提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,DB-17(0.25 mm×0.25μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。结果 10种农药加标回收率为77.3%～103.0%,相对标准偏差2.5%～7.5%,检出限为0.000 5～0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时)。结论该方法适合蜂蜜中多种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测。