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以2-[4-三氟甲基-甲苯巯基]-苯甲酸为原料,经闭环反应、巴比耶反应、脱水重排后与羟基哌嗪缩合得到氟哌噻吨,最后与盐酸成盐得目标物氟哌噻吨盐酸盐。总收率44.3%。 相似文献
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用三氟丙酮和(S)-1-苯乙胺在苯溶剂中回流反应,经过异构化,再用浓盐酸酸化合成了(R)-2,2,2-三氟-1-甲基乙胺盐酸盐,试验了各种反应条件对反应的影响。结果表明,苯和无水硫酸镁做携水剂合成(S)-N-三氟异亚丙基-1-苯乙胺效果较好;异构化时用纯的DBU为催化剂较好,提高n(DBU):n(S)-N-三氟异亚丙基-1-苯乙胺)有利反应进行,最佳温度为65℃。产品的收率超过专利水平.达到70%以上。产品化学纯度可达99%,光学纯度可达99%以上。工艺操作简单,反应条件温和,适合于工业化生产。 相似文献
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以2,4,5三氟苯甲酸为原料,氯代后与丙二酸二乙酯缩合,经硫酸水解得2,4,5三氟苯甲酰乙酸乙酯,再与原甲酸三乙酯缩合,不经纯化,与环丙胺反应后,得到2-(2,4,5三氟苯甲酰基)3-环丙胺基丙烯酸乙酯,再在氟化钠的催化下环合后,水解得到目标产物1环丙基-6,7二氟-1,4-二氢4-氧-3-喹啉羧酸,总收率68.6%。 相似文献
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描述了2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰胺基丙基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵的制备和应用。采用2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰氟与N,N-二乙基-1,3-丙二胺在~50℃进行酰胺化反应,再与亚硫酸乙二醇双酯在105-115℃进行季铵化反应,得到目标产品。该产品是一种性能优异的氟表面活性剂,质量分数0.1%的水溶液表面张力为16.4mN/m。可广泛应用在化妆品、油墨、胶粘剂、造纸、涂料、消防、清洗等方面,降低溶液的表面张力,提高体系的性能,效果显著。 相似文献
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以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶):n(对苯二酚):n(K2CO3)=1:2:1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 相似文献
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6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯(I)经氟乙基化,合成药物中间体6,7,8-三氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯。实验表明,用1-溴-2-氟乙烷作为氟乙基化试剂的收率高于用对甲苯磺酸氟乙酯作为氟乙基化试剂的收率,当I的用量为6.77g时,用1-溴-2-氟乙烷进行氟乙基化反应的最佳工艺条件为:反应温度120℃,反应时间8h,KI的用量6g,1-溴-2-氟乙烷为5mL,产品收率90%以上。 相似文献
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以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟-4'-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯〔化合物(Ⅶ)〕,其中格氏试剂与对溴苯腈的反应中溶剂选择二甲苯;锂化反应制备硼酸中,锂化反应时间选择2 h;纯化后目标产物气相色谱纯度为99.7%(熔点82.9785.04℃),总收率约为30%,其结构经IR、1HNMR及GC-MS确证。该化合物添加到液晶的基础配方中,能提高配方的双折射率(Δn),降低其阈值电压(Vth)。 相似文献
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(S)-3-氨基奎宁二盐酸盐的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以奎宁酮盐酸盐为原料,与(R)-苯乙胺进行胺化反应,经NaBH4还原,再经10%Pd/C氢解脱苄得到产物(S)-3-氨基奎宁二盐酸盐,总收率达到35%。氢解过程采用10%Pd/C代替昂贵的Pearl’s mall催化剂进行催化,达到了较好效果。 相似文献
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以偶氮二异丁腈为主要原料制备了2,2’-偶氮二(N-环已基异丁基脒)盐酸盐,研究了2,2’-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐及2,2’-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐的最佳合成工艺条件。以1,2-二氯乙烷为溶剂,n(偶氮二异丁腈):n(甲醇):n(氯化氢)=1:2.5:2.6,反应温度15-20℃,反应时间24h,得2,2’-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与环己胺反应合成了2,2’-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐,n(偶氮亚胺甲醚盐酸盐):n(环己胺)=1:2.5,反应温度30-35℃,反应时间8h,收率78.2%。产物经IR和^1HNMR等进行了确证。 相似文献
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4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以4-甲基苯甲酸为起始原料,经α-位溴化、胺化后不经分离直接酸化制得4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐.考察了溴化剂、引发剂对溴化反应及原料配比、反应温度、反应时间等对胺化过程的影响.得到的工艺条件为:①N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,4-溴甲基苯甲酸收率为88.7%;②n(4-溴甲基苯甲酸)∶n(N-甲基哌嗪)=11∶.2,碳酸氢钠为缚酸剂,反应温度20~25℃,反应时间8 h,产品收率81.5%.通过熔点、红外光谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构. 相似文献
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Abd El-Aziz S. Fouda Mohamed A. Ismail Abdulraqeb A. Al-Khamri Ashraf S. Abousalem 《中国化学工程学报》2021,40(12):197-217
This study describes the adsorption behavior of three arylthiophene derivatives namely: 2-(4-amidino-3-fluorophenyl)-5-[4-methoxy phenyl] thiophene dihydrochloride salt (MA-1217), 2-(4-amidinophenyl)-5-[4-chlorophenyl] thiophene dihydrochloride salt (MA-1316) and 2-(4-amidino-3-fluorophenyl)-5-[4-chlorophenyl]thiophene dihydrochloride salt (MA-1312) at C-steel in 1.0 mol·L-1 HCl interface using experimental and theoretical studies. Electrochemical and mass loss measurements showed that the inhibition efficiency (IE) of the arylthiophene derivatives increases with increasing concentrations and exhibited maximum efficiency 89% at 21×10-6 mol·L-1 (MA-1217) by mass loss method. The investigated arylthiophene derivatives obey the Langmuir adsorption isotherm. From polarization studies the arylthiophene derivatives act as mixed-type inhibitors. Surface analysis were carried out and discussed. The mode of orientation and adsorption of inhibitor molecules on C-steel surface was studied using molecular dynamics (MD) simulations. Quantum chemical parameters as well as the radial distribution function indices and binding energies confirm the experimental results. 相似文献
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