SO_3H-功能化酸性离子液体催化合成异戊酸异戊酯

以SO_3H-功能化离子液体为催化剂,以异戊酸和异戊醇为原料,考察醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂用量及不同反应时间对酯化反应的影响,并通过响应面分析法优化反应工艺。试验结果表明,离子液体[(CH_3CH_2)_3N(CH_2)_3SO_3H]HSO_4具有最好的催化活性;优化后异戊酸异戊酯最佳反应条件为:n(异戊醇):n(异戊酸)=1.8,离子液体剂量6%,反应时间1.5 h,带水剂环己烷量10 m L,此反应条件下,异戊酸异戊酯的酯化率为97.2%,与模型预测值基本相符。     

微波辐射固体酸催化合成异戊酸苯乙酯

研究了在微波辐射下,采用固体酸S2O82-/Fe2O3-SiO2催化的方法合成异戊酸苯乙酯,研究了其较佳反应工艺条件。结果显示:当微波辐射功率为200w,n(醇)∶n(酸)=3∶1,催化剂用量为1.5 g,反应20min时,异戊酸的转化率可达92.6%,产物选择性大于95%;微波辐射下,酯化反应速率及目标产物的选择性均高于常规加热方式下的反应结果。     

纳米复合钨硅酸催化合成苹果油

以纳米复合钨硅杂多酸为催化剂,异戊酸和异戊醇为原料,通过酯化反应合成苹果油,对酯化反应的影响因素进行了研究,结果表明,在醇酸物质的量比为1.4:1,催化剂用量5%,反应时间1.5 h的条件下,酯化率可达98.6%.     

硫酸氢钾催化合成异戊酸丁酯

以异戊酸和正丁醇为原料,采用不溶于反应物系的硫酸氢钾为非均相催化剂合成了食用香料异戊酸丁酯.考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对目标产物收率的影响.结果表明该催化剂具有催化活性高,反应时间短,出水速率快,价廉易得,稳定性好,合成工艺流程简单,操作方便,不易腐蚀设备等诸多优势.由于该催化剂难溶于反应物系,因而易分离回收,废液排放量少,回收的催化剂不经任何活化处理便有良好的重复使用性.硫酸氢钾是合成异戊酸丁酯高效、经济且环境友好的非均相催化剂,具有一定工业化应用前景.适宜反应条件为:异戊酸0.2mol,正丁醇与异戊酸物质的量比1.4,催化剂1.5g,回流反应时间60min,带水剂甲苯5mL,产品收率达92.5%.     

磺酸官能化三苯基磷负载磷钨酸催化合成异戊酸正丁酯

以异戊酸和正丁醇为原料,酸性离子液体为催化剂,合成异戊酸正丁酯。选取醇酸物质的量比、反应时间、离子液体用量、带水剂量4个因素进行中心组合优化,运用响应面法得出合成异戊酸正丁酯的最佳工艺条件为:醇酸物质的量比1.15∶1,反应时间为80 min,离子液体用量为异戊酸的8%,带水剂量10 m L,在此最佳反应条件下异戊酸正丁酯的酯化率为89.52%,结果与模型预测值基本相符。将离子液体回收并重复使用5次,催化活性无明显降低,表明其具有良好的重复使用性。     

甲基磺酸铜催化合成异戊酸异戊酯及其动力学研究

以异戊酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,甲基磺酸铜为催化剂,考察醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对异戊酸异戊酯收率的影响,并通过响应面分析法优化反应工艺。研究表明优化后的最佳反应条件为:醇酸物质的量比1.6∶1、催化剂用量为异戊酸质量的5wt%、反应时间2.2 h、带水剂用量9m L,此条件下异戊酸异戊酯的收率为89.5%,与回归模型预测的试验结果相当。催化剂重复使用5次后,催化活性无明显降低,表明其具有良好的重复使用性。优化条件下甲基磺酸铜催化酯化反应的表观活化能Ea=52.81k J/mol,反应速率常数kA(L·mol-1·min-1)=80392exp(-439.06/T)。     

异戊酸与异戊酸果糖酯在烟气粒相物中转移率的比较研究

异戊酸类挥发性脂肪酸是烟草的重要香气成分,但其稳定性差,容易挥发。本文以脂肪酶催化合成异戊酸的衍生物异戊酸果糖酯,通过比较异戊酸果糖酯与异戊酸在卷烟抽吸过程中异戊酸在主流烟气粒相物中的转移率变化情况,确定异戊酸果糖酯在卷烟抽吸过程中基本能平均释放异戊酸,与异戊酸相比具有更好的稳定性。卷烟中添加异戊酸果糖酯能够对烟气品质有明显的提升作用。     

2,3,4,6-葡萄糖四异戊酸酯的合成及其在卷烟中的应用

以乙二胺的醋酸盐作皂化剂,由1,2,3,4,6-葡萄糖五异戊酸酯合成了2,3,4,6-葡萄糖四异戊酸酯,用1HNMR、高分辨质谱、硅烷化衍生质谱进行了表征,并进行了卷烟加香试验。评吸结果表明,合成的葡萄糖四异戊酸酯能赋予混合型卷烟烟气以异戊酸的特征香气。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成抗氧化剂没食子酸异戊酯的研究

以TiSiW12O40/TiO2作为催化剂,用没食子酸与异戊醇直接酯化合成了食品抗氧化剂没食子酸异戊酯。通过正交试验研究了影响没食子酸异戊酯收率的主要因素,得到了最佳实验条件为:醇酸物质的量比为10∶1,催化剂用量为反应物总质量的3%,反应时间为3h,没食子酸异戊酯的收率可达95.6%,考察了该催化剂的重复使用性。抗氧化性能测试结果表明,没食子酸异戊酯具有优良的抗氧化性能。     

纳米固体超强酸SO42-/TiO2催化合成酒用香料丁酸异戊酯

以纳米固体超强酸SO4^2-／TiO2为催化剂，通过丁酸和异戊醇反应合成丁酸异戊酯。实验结果表明，纳米固体超酸SO4^2-／TiO2是合成丁酸异戊酯的良好催化剂，最佳反应条件为：酸醇物质的量比为1：1．3，催化剂用量为0．4g／0．2mol丁酸，反应时间为2h。此时酯化率可达98．2％，并且催化剂可以多次重复使用。     

固体酸SO42-/TiO2-ZrO2催化制备乙酰丙酸的研究

以蔗糖为原料,固体SO42-/TiO2-ZrO2为催化剂,以水为溶剂制备乙酰丙酸。研究了浸渍用硫酸浓度和催化剂焙烧温度对催化剂活性的影响,并探讨了不同反应条件及催化剂重复使用次数对乙酰丙酸得率的影响。用XRD和NH3-TPD对使用前后的催化剂的结构和酸性进行了表征。实验结果表明,1.0 mol/L硫酸浓度浸渍,550℃焙烧3 h的催化剂活性较强。在催化剂投加量为1.0 g,反应温度为190℃的条件下反应1 h,乙酰丙酸摩尔得率高达50.0%。回收的SO42-/TiO2-ZrO2催化剂焙烧后在多次重复使用过程中仍然表现出较好的催化活性。     

固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土催化合成尼泊金乙酯的研究

研究了以固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土为催化剂,对羟基苯甲酸和乙醇为原料合成尼泊金乙酯,并考察影响反应的因素。结果表明:酸醇摩尔比为1∶4、催化剂用量为3%、反应时间4h是最佳的反应条件,产品收率达93.2%。该催化剂与单组分固体超强酸SO42-/TiO2相比,具有成本较低,与产物易分离、可重复使用、不污染环境等优点,是对环境友好并具有应用前景的绿色催化剂。     

固体酸SO4^2-／TiO2-ZrO2催化制备乙酰丙酸的研究

以蔗糖为原料,固体SO4^2＋／TiO2．ZrO2为催化剂,以水为溶剂制备乙酰丙酸。研究了浸渍用硫酸浓度和催化剂焙烧温度对催化制活性的影响,并探讨了不同反应条件及催化剂重复使用次数对乙酰丙酸得率的影响。用XRD和NH3-TPD对使用前后的催化剂的结构和酸性进行了表征。实验结果表明,1．0mol／L硫酸浓度浸渍,550℃焙烧3h的催化剂活性较强。在催化剂投加量为1．0g,反应温度为190℃的条下反应1h,乙酰丙酸摩尔得率高达50．0％。回收的SO4^2-TiO2-ZrO2催化剂焙烧后在多次重复使用过程中仍然表现出较好的催化活性。     

SBA-15负载三氯化铝催化合成乙酸环己酯

以SBA-15负载三氯化铝为催化剂,乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯,考察了三氯化铝用量、酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量诸多因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能。同时建立了该反应的动力学模型,获得了相关动力学参数。实验结果表明:SBA-15负载三氯化铝有较好的催化选择性和催化活性,催化剂经重复使用五次后,酯化率仍保持在90%以上,能重复使用;以乙酸0.2mol为基准,其适宜的反应条件为:三氯化铝用量10%,乙酸与环己醇的摩尔比1.6:1,催化剂用量0.6g,带水剂环己烷10mL,在回流温度下反应90min,酯化率可达95.8%;反应表观活化能为60.27kJ/mol,相应的动力学方程表示为-dCA/dt=7.39×106exp(-7249.3/T)CACB。     

H9P2W15V3/C催化绿色合成对羟基苯甲酸丁酯

以活性碳为载体,通过浸渍法制备了H9P2W15V3/C催化剂,对催化剂进行Uv-Vis、FT-IR表征。以对羟基苯甲酸丁酯的合成反应为探针,考察了催化剂的催化性能。研究了磷钨钒杂多酸负载量、催化剂用量、醇酸比、反应时间和反应温度对反应的影响。通过单因素实验和正交实验确定了反应的最佳条件:杂多酸负载量为30%,催化剂用量8.7%(按反应体系总质量计算),醇酸摩尔比2∶1,反应时间3h,反应温度125℃,酯化率可达91.30%。催化重复使用5次,酯化率仍可达76.42%。     

固体超强酸SO42-/Fe2O3催化合成尼泊金丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,固体超强酸SO24-/Fe2O3为催化剂,对尼泊金丁酯的合成进行了研究。考察了焙烧温度、焙烧时间、催化剂用量、醇酸比、反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,实验条件为焙烧温度550℃,焙烧时间4h,催化剂用量2g,醇酸比3:1,反应时间3h,酯化率可达96.7%。     

固体酸SO42-/ZrO2催化合成大豆油基多元醇

采用溶胶-凝胶-浸渍法制备SO42-/ZrO2固体酸催化剂,将其应用于环氧大豆油和甲醇的开环加成反应,系统考察了沉淀pH、H2SO4浸渍液浓度、焙烧温度对SO42-/ZrO2固体酸催化剂催化活性的影响。采用XRD、NH3-TPD、氮吸附等方法对SO42-/ZrO2催化剂的结构和表面酸性进行了表征。结果表明:催化剂的表面强酸位是促进开环加成反应得到大豆油基多元醇的催化活性中心。当沉淀pH为9,H2SO4浸渍液浓度为2 mol/L,焙烧温度为550℃时,催化剂表面具有更多的强酸中心,催化活性最高,110℃反应2 h后,环氧大豆油中环氧基团转化率大于98%,大豆油基多元醇的羟值(KOH)达到203.7 mg/g,且产物易与催化剂分离,简化了后处理过程。     

维生素E乙酸酯制备方法与光谱表征

利用新型催化剂固体超强酸SO42-/TiO2合成VE乙酸酯,研究催化剂用量、反应物配比、反应时间、反应温度等因素对合成的影响,通过模糊数学模型确定了最佳合成条件。最优合成工艺:温度40℃,时间3h,乙酸酐与VE摩尔比1.2,固体超强酸SO42-/TiO2催化剂用量1.0g,反应酯化率为96.6%。利用IR、元素分析和1H NMR对产物结构进行表征,证明得到的产物为VE乙酸酯。     

甘油衍生的碳基固体酸催化剂的制备及应用

以甘油为原料,首先采用原位炭化和磺化法制备了一种碳材料(CG),再将合成的CG与浓硫酸分别在140、160、180、190℃下磺化2、5、10、12 h得到催化剂SCG-(x)-(y)(其中x为磺化温度,y为磺化时间)。对催化剂进行了XRD、FTIR、TGA、BET、SEM、TEM表征及元素分析,并对催化剂合成过程中的磺化时间和磺化温度进行了探究。以油酸和甲醇的酯化反应为探针反应,研究催化剂的催化活性。结果表明:磺酸基团成功引入到了碳材料表面;随着磺化温度的升高和磺化时间的延长,催化剂表面的磺酸基团数量也随之增加,当磺化时间为10 h、磺化温度为180℃时制备的催化剂具有最优的反应活性。采用间接滴定法对催化剂SCG-(180)-(10)的总酸量进行测定,总酸量高达35 236.21μmol/g。在甲醇与油酸摩尔比12∶1、催化剂用量为原料总质量的5%、反应温度80℃、反应时间0.5 h的条件下,油酸转化率达到98.40%。催化剂重复使用5次,油酸转化率始终保持在90%以上。     

固体酸SO42-/TiO2催化葡萄糖制备乙酰丙酸甲酯

通过沉淀.浸渍法制备了一系列不同焙烧温度的SO<,4><'2->/TiO<,2>固体酸催化剂,用于在甲醇中催化转化葡萄糖制备乙酰丙酸甲酯,探讨了不同反应条件及催化剂重复使用次数对乙酰丙酸甲酯得率的影响,并利用XRD和NH<,3>-TPD对使用前后的催化剂的结构和酸性进行了表征.实验结果表明:500℃焙烧3h的催化剂,在...