固体酸SO42-/TiO2-ZrO2催化制备乙酰丙酸的研究

以蔗糖为原料,固体SO42-/TiO2-ZrO2为催化剂,以水为溶剂制备乙酰丙酸。研究了浸渍用硫酸浓度和催化剂焙烧温度对催化剂活性的影响,并探讨了不同反应条件及催化剂重复使用次数对乙酰丙酸得率的影响。用XRD和NH3-TPD对使用前后的催化剂的结构和酸性进行了表征。实验结果表明,1.0 mol/L硫酸浓度浸渍,550℃焙烧3 h的催化剂活性较强。在催化剂投加量为1.0 g,反应温度为190℃的条件下反应1 h,乙酰丙酸摩尔得率高达50.0%。回收的SO42-/TiO2-ZrO2催化剂焙烧后在多次重复使用过程中仍然表现出较好的催化活性。     

固体酸SO_4~（2-）/TiO_2催化葡萄糖制备乙酰丙酸甲酯

通过沉淀-浸渍法制备了一系列不同焙烧温度的SO42-/TiO2固体酸催化剂,用于在甲醇中催化转化葡萄糖制备乙酰丙酸甲酯,探讨了不同反应条件及催化剂重复使用次数对乙酰丙酸甲酯得率的影响,并利用XRD和NH3-TPD对使用前后的催化剂的结构和酸性进行了表征。实验结果表明：500℃焙烧3 h的催化剂,在催化剂用量为2.5 wt%,反应温度为200℃的条件下反应2 h,乙酰丙酸甲酯得率达35 mol%。第一次回收的催化剂焙烧后使用催化性能明显下降,而之后的多次重复使用能保持较稳定的反应活性。XRD和NH3-TPD分析结果表明,使用后的催化剂的晶型结构仍保留,酸强度和总酸量随重复使用次数增加而逐渐降低。     

固体酸催化大豆油脱臭馏出物甲酯化工艺研究

采用溶胶-凝胶和浸渍法制备了SO2-4/TiO2-SiO2固体酸催化剂,利用其对大豆油脱臭馏出物进行甲酯化。研究了TiO2-SiO2载体焙烧温度、浸渍用硫酸浓度、浸渍时间对催化剂活性的影响,以及催化剂用量、醇油比、反应温度和反应时间对酯化率的影响。得到了最佳反应条件为载体焙烧温度550℃,浸渍用硫酸浓度2.5 mol/L,浸渍时间12 h,催化剂用量5%(以大豆油脱臭馏出物质量计),醇油比1.5∶1(甲醇与大豆油脱臭馏出物体积质量比),反应温度65℃,反应时间4 h。在最佳条件下,酯化率达到96.5%。     

固体酸SO42-/TiO2催化葡萄糖制备乙酰丙酸甲酯

通过沉淀.浸渍法制备了一系列不同焙烧温度的SO<,4><'2->/TiO<,2>固体酸催化剂,用于在甲醇中催化转化葡萄糖制备乙酰丙酸甲酯,探讨了不同反应条件及催化剂重复使用次数对乙酰丙酸甲酯得率的影响,并利用XRD和NH<,3>-TPD对使用前后的催化剂的结构和酸性进行了表征.实验结果表明:500℃焙烧3h的催化剂,在...     

固体酸SO2-4/ZrO2催化合成大豆油基多元醇

采用溶胶-凝胶-浸渍法制备SO2-4/ZrO2固体酸催化剂,将其应用于环氧大豆油和甲醇的开环加成反应,系统考察了沉淀pH、H2SO4浸渍液浓度、焙烧温度对SO2-4/ZrO2固体酸催化剂催化活性的影响.采用XRD、NH3- TPD、氮吸附等方法对SO2-4/ZrO2催化剂的结构和表面酸性进行了表征.结果表明:催化剂的表面强酸位是促进开环加成反应得到大豆油基多元醇的催化活性中心.当沉淀pH为9,H2SO4浸渍液浓度为2 mol/L,焙烧温度为550℃时,催化剂表面具有更多的强酸中心,催化活性最高,110℃反应2h后,环氧大豆油中环氧基团转化率大于98％,大豆油基多元醇的羟值(KOH)达到203.7 mg/g,且产物易与催化剂分离,简化了后处理过程.     

纳米固体超强酸SO42-/TiO2催化合成酒用香料丁酸异戊酯

以纳米固体超强酸SO4^2-／TiO2为催化剂，通过丁酸和异戊醇反应合成丁酸异戊酯。实验结果表明，纳米固体超酸SO4^2-／TiO2是合成丁酸异戊酯的良好催化剂，最佳反应条件为：酸醇物质的量比为1：1．3，催化剂用量为0．4g／0．2mol丁酸，反应时间为2h。此时酯化率可达98．2％，并且催化剂可以多次重复使用。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2催化合成己酸正辛酯

选用己酸和正辛醇为原料,固体超强酸SO2-4/TiO2-SnO2为催化剂,催化合成己酸正辛酯。考察了催化剂制备条件及酯化反应条件对合成反应的影响,并对产品进行了GC-MS、FTIR表征分析。实验结果表明,适宜的固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-SnO2制备条件为:n(TiO2)∶n(SnO2)=5∶1、浸渍液硫酸的浓度为0.75 mol/L、焙烧温度500℃。通过正交实验结果得出己酸正辛酯的优化反应工艺为:酸醇摩尔比1∶1.5、催化剂用量0.45 g(相对于0.05 mol己酸)、带水剂环己烷用量3 mL、反应时间1.5 h。在此条件下,反应的酯化率可达98.2%。     

固体酸SO42-/ZrO2催化合成大豆油基多元醇

采用溶胶-凝胶-浸渍法制备SO42-/ZrO2固体酸催化剂,将其应用于环氧大豆油和甲醇的开环加成反应,系统考察了沉淀pH、H2SO4浸渍液浓度、焙烧温度对SO42-/ZrO2固体酸催化剂催化活性的影响。采用XRD、NH3-TPD、氮吸附等方法对SO42-/ZrO2催化剂的结构和表面酸性进行了表征。结果表明:催化剂的表面强酸位是促进开环加成反应得到大豆油基多元醇的催化活性中心。当沉淀pH为9,H2SO4浸渍液浓度为2 mol/L,焙烧温度为550℃时,催化剂表面具有更多的强酸中心,催化活性最高,110℃反应2 h后,环氧大豆油中环氧基团转化率大于98%,大豆油基多元醇的羟值(KOH)达到203.7 mg/g,且产物易与催化剂分离,简化了后处理过程。     

Fe2（SO4）3/γ-Al2O3固体酸催化剂制备条件的优化

采用浸渍法制备Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化剂,于常压下利用Fe2(SO4)3/γ-Al2O3催化水解菲丁制备肌醇,并以肌醇收率表征催化剂活性强度。考察浸渍质量浓度、浸渍时间、焙烤温度对催化剂活性的影响,采用响应面法进行优化,得到制备Fe2(SO4)3/γ-Al2O3最佳条件:浸渍质量浓度50mg/mL、浸渍时间4h、焙烧温度436℃,在此条件下制备的Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化剂催化水解菲丁,肌醇收率为14.18%,菲丁水解效率为70.9%。     

生物柴油催化剂——SO42-/ZrO2-TiO2固体酸的制备及表征

以ZrOCl2·8H2O和Ti(SO4)2为原料,以浓氨水为沉淀剂,以稀硫酸为浸渍剂,经高温焙烧制得SO42-/ZrO2-TiO2固体酸催化剂.采用正交试验考察了催化剂制备过程中各因素对其催化活性的影响,得到的优化条件为:焙烧温度723 K,焙烧时间4h,n(Ti)/n(Zr)=6,浸渍液硫酸浓度1.50 mol/L.以优化工艺制备的SO42-/ZrO2-TiO2固体酸为催化剂,在n(醇)/n(油)=20,m(催化剂)/m(油)=0.03,反应温度423 K,反应时间5h,搅拌速率370 r/min的条件下,蓖麻油平均转化率可达98.5％.采用Hammett指示剂法、XRD、SEM技术对正交试验条件下制得的SO42-/ZrO2-TiO2固体酸进行了表征.结果表明:其酸强度(H0)在0.8 ～6.8之间,催化剂活性随总酸量增加而增大;该固体酸催化剂骨架结构为TiO2锐钛矿型晶体且呈不规则微米块状结构.     

利用固体酸合成食品防腐剂DMF

通过沉淀、回流和浸渍制备了Ga2O3/SO42-/ZrO2固体酸催化剂,以富马酸与甲醇为原料利用该固体酸催化合成富马酸二甲酯(DMF)。结果表明,Ga2O3/SO42-/ZrO2具有优异催化活性与稳定性,采用正交试验与单因素试验法相结合的方法考察了固体酸焙烧温度、醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量等参数对富马酸二甲酯收率的影响,得出最佳工艺条件为:固体酸焙烧温度600℃,醇酸比8:1,催化剂用量1.5g(0.3mol富马酸),反应时间8h。此条件下DMF收率大于90%。     

催化合成环氧化大豆油SO_4~(2-)-ZrO_2-HMS催化剂制备

通过ZrOCl2沉淀和H2SO4浸渍HMS介孔分子筛制备新型负载型固体超强酸催化剂(SO42––ZrO2–HMS),以H2O2和甲酸为氧化剂,以大豆油环氧化为探针反应,考察催化剂制备条件对催化性能影响。结果表明,制备SO42––ZrO2–HMS催化剂最佳条件是:ZrOCl2浓度为0.2 mol/L、H2SO4浓度为0.75 mol/L、焙烧温度为550℃;SO42––ZrO2–HMS催化剂对大豆油环氧化具有良好催化性能,环氧值达4.40、酸值达0.22,产品具有色泽优良、容易分离优点。     

稻草常压酸水解工艺的研究

研究了稻草常压酸水解工艺,通过单因素实验确定了酸水解适宜的工艺条件,并以还原糖提取率为评价指标,评价了稻草的常压酸水解效果。结果表明,稻草适宜的酸水解工艺条件为:酸水解温度100℃、酸水解时间3 h、质量分数为3%的硫酸、固液比1∶4,在此工艺条件下稻草酸水解得率为73%,还原糖提取率约为17%,多戊糖去除率约为65%;酸水解后的稻草中多戊糖含量为12.2%,用酸水解后稻草生产的人纤浆基本能够达到人纤浆质量标准的要求。     

苯甲醇制备溴化苄的工艺研究

以苯甲醇和氢溴酸为原料,浓硫酸为催化脱水剂,反应合成溴化苄。实验分别考察了催化剂的使用量、反应时间、反应温度、原料配比等因素对溴化苄收率的影响,得出了该方法合成溴化苄的最佳反应条件：氢溴酸与苯甲醇的摩尔比为1.3∶1,反应时间为4 h,反应温度为55℃～58℃,浓硫酸催化剂的用量为50 g,溴化苄的收率达97%以上。     

脱磺对亚硫酸盐法制浆废液中木质素提取的影响

以亚硫酸盐法制浆废液为原料,经脱磺处理后木质素的提取率显著提高,并通过正交试验深入探讨经脱磺处理的黑液中硫酸用量、沉淀时间、沉淀温度等反应条件对木质素提取纯化的影响。结果表明,高纯木质素提取最佳条件为：黑液与15％硫酸比为1：2,沉淀温度90℃,沉淀时间1．5h。     

稻草酸水解制还原糖的工艺条件

研究了用稀H2SO4直接酸解稻草制还原糖的最佳条件,探讨了酸浓度、酸解温度和酸解时间等因素对还原糖含量的影响。实验表明,用稀H2SO4直接酸解稻草省去了预处理步骤,能获得较大的还原糖收率。采用正交实验法,以总还原糖浓度为考察指标,对实验结果进行方差分析,得出稀H2SO4酸解稻草的最适宜工艺条件为:硫酸质量分数20%,水解温度60℃,水解时间36h,稻草与硫酸量比为1∶10,可获得还原糖浓度为23.835g/L。对于稻草水解过程,认为4h前主要为半纤维素水解,16～36h主要为纤维素水解,36h后水解基本完成。