9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备与性能研究

采用界面聚合法,制备了以聚脲为囊壁材料的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂种类、乳化剂种类、芯壁比、固化温度和固化时间等因素对微囊粒径和稳定性的影响。通过光学显微镜、激光粒度仪、红外光谱、高效液相色谱仪和扫描电镜等仪器对所制备的微囊悬浮剂进行性能表征测定。以斑马鱼作为试验对象,对制剂毒性进行研究。结果表明,囊芯溶剂选用150#溶剂油,乳化剂选用SP-7125,用量为水相质量的2.5%;芯壁比为100:3;固化温度65℃,固化时间6.5 h。此条件下制备得到的微囊表面光滑,形态圆整,平均粒径2.5μm,包封率大于90%,贮存稳定性合格。与悬浮剂相比,所制备的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂对斑马鱼的毒性明显降低。     

硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数

[目的]硫氟肟醚在环境中降解快,持效期短。为了克服这些缺点和提高药效,对硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数进行了研究。[方法]以水为介质,以多甲基多异丙基多异氰酸酯(PAPI)和乙二醇为囊壁材料,采用界面聚合法制备了10%硫氟肟醚微囊悬浮剂。[结果]红外光谱分析表明:制备的微囊中壁材已将硫氟肟醚包封完整;微囊化参数优化条件为囊材PAPI与乙二醇的质量比为1.5∶1(质量分数为1%)、农乳1602与农乳700的质量比为1∶1(质量分数为10%)、剪切速率为10,000 r/min,以10℃/h的速度将反应温度升至50~60℃;NH4Cl对反应体系固化温度和微囊形成率有一定影响;5 d内微囊有效成分的释放速率为0.1%。[结论]10%硫氟肟醚微囊悬浮剂具有外观形态良好、平均粒径小(2~3μm)、分散性能好、包封率高以及稳定性良好等特点,表现出较好的开发应用前景。     

吡唑醚菌酯微囊的制备及性能表征

本研究以聚羟基丁酸酯为壁材,吡唑醚菌酯为芯材,聚乙烯醇(PVA)为连续相稳定剂,采用乳化溶剂蒸发法制备了吡唑醚菌酯微囊。研究了不同芯壁比、油水相体积比、PVA质量分数、剪切速度等参数对微囊有效成分载药量和包封率的影响;采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、光学显微镜对微囊的形态等进行了表征;在不同的p H值条件下探讨了微囊的缓释性能;通过菌丝生长速率法测定了微囊对稻瘟病菌的生物活性。结果表明,当PVA的质量分数为2%,芯壁材质量比为1∶5,油水相体积比为1∶20,剪切速率为8 000 r/min时,可制备出形状规则、粒径为1.9μm的微囊,载药量和包封率可分别达到15.00%和74.40%。微囊中吡唑醚菌酯的释放对pH敏感,在碱性条件下释放较慢。生物活性测定结果表明,吡唑醚菌酯微囊对水稻稻瘟病防效与原药防效无显著差异。     

30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂的HPLC分析

[目的]建立HPLC测定30%氟醚菌酰胺·吡唑醚菌酯微囊悬浮-悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇-水(体积比80:20)为流动相,在波长240 nm条件下测定试样中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的含量。[结果]氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的线性相关系数均为1,相对标准偏差分别为0.03%和0.07%,平均回收率分别为100.07%和99.86%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度高,适用于复配制剂中氟醚菌酰胺和吡唑醚菌酯的定量分析。     

壁材与芯材比对乙草胺微囊悬浮剂的影响

[目的]优化壁材与芯材质量比m(S/C),以制备包封率与形貌优良的乙草胺微囊悬浮剂。[方法]以原位聚合法制备脲醛树脂基乙草胺微囊悬浮剂,并利用UV-2450、激光粒度仪、FT-IR及SEM等研究m(S/C)对产品包封率及形貌的影响。[结果]当m(S/C)≤0.75时,包封率与其呈正相关,并且随着m(S/C)的增加,微囊平均粒径逐渐增大;当m(S/C)≥0.75,微囊表面逐渐由光滑向粗糙转变。[结论]选择m(S/C)=0.75,有助于制备包封率较高、形貌良好的乙草胺微囊悬浮剂。     

膜乳化技术-复乳法制备载药微囊的研究

以乙交酯和丙交酯的无规共聚物(PLGA)做为包埋材料,采用膜乳化技术结合复乳溶剂挥发法制备BSA载药微囊。研究了膜乳化压力、搅拌速度和固化时间对包封率的影响,以及载药微囊的体外释放行为。分析表明,随着膜乳化压力的增加,包封率会不同程度的降低;当搅拌速度大于200 rpm时,搅拌速度的增加也会导致包封率的降低;固化时间为5h时,包封率最高。采用膜乳化技术,可以有效的缓解载药微囊的突释现象,1个月内的累计释放量可以达到80%以上。     

吡唑醚菌酯的混合剂型制备与表征

[目的]解决当前吡唑醚菌酯剂型普遍存在的易失效、持效低与环境污染严重等一系列问题。[方法]以吡唑醚菌酯为芯材、聚己内酯为壁材、丙酮为溶剂、水为抗溶剂、聚乙烯醇为表面活性剂,利用溶剂提取法"一步法"制备吡唑醚菌酯微胶囊剂和悬浮剂的混合剂型,并对产品进行了包载药率、释放性能、稳定性、粒径分布以及形貌一系列表征。考察了芯壁比、温度等工艺参数对包载药率和释放性能的影响。[结果]混合剂型的稳定性和缓释性能良好,持效期可以延长至10 d以上。[结论]与传统农药剂型相比,提高了农药的利用率和持效性;与新型的微胶囊剂型相比,降低了成本,避免药效的滞后性。     

70%吡唑醚菌酯·丙森锌干悬浮剂配方的研制

[目的]用吡唑醚菌酯和丙森锌复配制成干悬浮剂,以提高药物的生物利用率。[方法]采用湿法粉碎以及喷雾制粒制备70%吡唑醚菌酯·丙森锌干悬浮剂,并通过流点法筛选出润湿分散剂种类,根据粒径分布及黏度的测定优化润湿分散剂配比。[结果]该干悬浮剂最优配方:吡唑醚菌酯5%、丙森锌65%、TERWET 1004 3%、木质素磺酸钠6%、D-425 2%、硫酸铵5%、白砂糖2%、消泡剂0.3%、高岭土补足至100%。[结论]该配方制得的干悬浮剂悬浮率高,稳定性较好,各项性能指标均符合规定。     

正交试验优选30%吡唑醚菌酯悬浮剂的配方

[目的]通过优化配方制备良好性能的吡唑醚菌酯悬浮剂,用于防治由真菌引起的植物病害。[方法]通过湿式超微粉碎法制备30%吡唑醚菌酯悬浮剂,并通过流点法及尝试法逐步筛选分散剂种类,利用正交试验法优化配方。[结果]30%吡唑醚菌酯悬浮剂的最优配方为吡唑醚菌酯30%(质量分数),非离子分散剂与阴离子润湿剂混合物(SC 10)3.5%,黄原胶0.14%,硅酸镁铝1.5%,乙二醇3.5%,水补足至100%。[结论]该制剂经(54±2)℃热贮14 d后,其他各项指标均符合悬浮剂相关标准。     

9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂防治水稻穗颈瘟及增产效果

[目的]针对目前稻瘟病抗药性增强、传统药剂防效降低的现象,评价不同药剂防治稻瘟病的效果,增加其药剂的可选性。[方法]以新型高效杀菌剂9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂为材料,进行水稻穗颈瘟的田间药效试验。[结果]9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂制剂用量900 m L/hm~2,在水稻破口5%和齐穗期各施药1次,对水稻穗颈瘟、纹枯病均有一定的防治效果,对穗颈瘟防效90.7%,对纹枯病防效89.4%,较对照药剂75%肟菌酯·戊唑醇WG和75%三环唑WP的防效均有明显的提高;该药剂对水稻高度安全,能让水稻株型紧凑收敛、光合作用增强,从而达到增产作用,增产率达到26.7%。[结论]新型杀菌剂9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂能有效防治水稻穗颈瘟并提高水稻产量,值得推广、选择、轮换使用。     

嘧菌酯微囊悬浮剂的制备与分析

[目的]制备嘧菌酯微囊悬浮剂并检测关键指标。[方法]以脲醛树脂为囊材、甲苯为溶剂、SD-811为分散剂,采用高效液相色谱仪测定微胶囊悬浮剂的有效成分含量和包封率。[结果]制成的6%微胶囊接近球形,表面光滑,粒径在1~15μm之间。微胶囊悬浮剂有效成分含量为5.77%,包封率为95.67%,悬浮率为81.6%。分析方法具有较好的线性关系(相关系数为0.9993),标准偏差为0.09,变异系数为1.52%,平均回收率为97.27%。[结论]在选定条件下制备的微胶囊形貌较好,具有良好的包覆性能。     

分散乳化条件对氟乐灵微囊悬浮剂形成状态的影响

以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备氟乐灵微囊悬浮剂.在酸化条件和固化条件保持不变下,讨论了不同分散乳化剂及其配比、不同乳化时间、搅拌速度对微胶囊形成的影响.最终确定以农乳500、1601、SMA、NNO按1∶2.3∶0.1∶0.06混合做分散乳化剂,1 000 r/min搅拌乳化45 min,酸化3 h,逐步升温至65℃固化90 min作为制备氟乐灵微囊悬浮剂的优化工艺条件.在此条件下可以得到平均粒径为19.5 um左右、悬浮性好、包封率为90.2%的球形微胶囊.     

10%嘧菌酯微囊悬浮剂的制备及应用

[目的]确定10%嘧菌酯微囊悬浮剂的稳定配方,并对其应用效果进行测试。[方法]采用界面聚合法制备嘧菌酯微囊悬浮剂,考察囊芯溶剂、乳化剂、芯壁比和其他助剂等因素对微囊稳定性影响,并通过田间药效试验检测确定最佳配方。[结果]以邻苯二甲酸二乙酯为囊芯溶剂,SP-27001为乳化剂,芯壁比为100∶4,最后加入分散剂SP-7450、硅酸镁铝、黄原胶、甘油及卡松,得到稳定的嘧菌酯微囊悬浮剂。[结论]所制制剂性能指标检测合格,微囊形貌良好且分布均匀,D90值为5.8μm,有效成分含量10.03%,悬浮率97.6%,红外检测无残留异氰酸酯基,物理稳定性良好,且对水稻纹枯病防治效果良好,其防效在80%以上。     

38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺干悬浮剂的配方研制

[目的]用吡唑醚菌酯和啶酰菌胺复配制成干悬浮剂,拓宽杀菌谱,提高利用率。[方法]采用湿法研磨粉碎,后喷雾干燥制得38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺干悬浮剂,通过流点法初筛润湿剂与分散剂,再根据润湿时间、崩解次数、硬度和悬浮率的测定筛选最终配方。[结果]最优配方:吡唑醚菌酯12.8%、啶酰菌胺25.2%、SD-819 17.5%、SD-661 7.5%、SD-02 3%、乙二醇2.5%、硫酸铵2.5%、SR-04补足至100%。[结论]该配方制得的干悬浮剂悬浮率高,热贮稳定性好,各项性能指标均符合规定。     

38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂的研制

[目的]开发38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂。[方法]采用湿法研磨工艺,通过粒径、黏度、分散性、冷贮、热贮和冻融稳定性等指标的测试,对配方中的润湿分散剂、增稠剂、防冻剂和原药进行了筛选。[结果]当吡唑醚菌酯12.8%,啶酰菌胺25.2%,DSC2005 5.0%,Ethylan NS-500LQ 1.0%、黄原胶0.15%、硅酸镁铝1.0%、丙三醇4.0%、消泡剂SAG6300.2%、去离子水补足至100%,可制得合格的38%吡唑醚菌酯·啶酰菌胺悬浮剂。[结论]该配方适用于不同熔点的吡唑醚菌酯原药,具有优良的低温和高温稳定性,为吡唑醚菌酯和啶酰菌胺复配悬浮剂配方的开发和生产提供指导。     

吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑混剂对花生褐斑病的防治

[目的]明确吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑混合对花生褐斑病毒力增效作用。[方法]室内联合毒力测定和田间药效试验。[结果]筛选得到吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑的增效型混剂。[结论]吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑以1:1混配对抑制菌丝生长增效最为明显,共毒系数为138.86。田间药效试验中,20%吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑悬浮剂对花生叶斑病的防治效果达到84.50%,显著优于2个单剂的防效。     

40%吡唑醚菌酯·甲基硫菌灵悬浮剂增效配方的研制

[目的]制备40%吡唑醚菌酯·甲基硫菌灵悬浮剂。[方法]通过筛选优化法得到40%吡唑醚菌酯·甲基硫菌灵悬浮剂的增效配方。[结果]甲基硫菌灵30%,吡唑醚菌酯10%,TRSS 2.0%,SP-SC3 2.0%,YUS-FS7PG 2.0%,T801.0%,增效剂KL 3.0%,乙二醇4.0%,黄原胶0.12%,硅酸镁铝1.3%,柠檬酸0.2%,有机硅消泡剂7050 0.3%,水补足至100%。[结论]该悬浮剂在p H值5.0~7.0条件下热贮和冷贮14 d无析晶、析水及结块等现象,产品各项指标符合悬浮剂的要求;在一定范围内,随着粒径的减小和有效成分浓度的增加,药液表面张力的降低和沉积量的增加会得到明显改善。     

20%二氰蒽醌·吡唑醚菌酯悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法同时测定20%二氰蒽醌·吡唑醚菌酯悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定试样中二氰蒽醌和吡唑醚菌酯的含量。[结果]二氰蒽醌和吡唑醚菌酯标准偏差分别为0.18和0.12,变异系数分别为1.14%和2.26%,平均回收率分别为99.77%和99.64%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定二氰蒽醌和吡唑醚菌酯含量。     

38%唑醚·啶酰菌悬浮剂的高效液相色谱法分析

[目的]建立38%唑醚·啶酰菌悬浮剂的高效液相色谱法分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇-水溶液为流动相,使用SB-C_(18)为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长265 nm,对吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的悬浮剂进行定量分析。[结果]吡唑醚菌酯和啶酰菌胺标准偏差为0.082、0.20,变异系数为0.67%、0.82%,平均回收率为99.3%、99.4%,线性相关系数为0.9992、0.9986。[结论]该方法可用于质量分析。     

防治火龙果溃疡病的药剂筛选及田间应用

[目的]筛选对火龙果溃疡病具有良好防治作用的杀菌剂。[方法]采用菌丝生长速率法筛选抑菌效果突出的杀菌剂,利用喷雾法进行田间防治试验。[结果] 42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂、50%咪鲜胺锰盐可湿性粉剂、35%氟吡菌酰胺·戊唑醇悬浮剂对火龙果溃疡病菌菌丝生长的毒力较强,EC50值分别为0.0575、0.1512、0.5639 mg/L。田间试验表明,42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂田间对火龙果茎和果实溃疡病最高防效分别达89.07%、92.72%。[结论] 42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酰胺悬浮剂对火龙果溃疡病具有很好的防效,可作为田间防治火龙果溃疡病的有效药剂。