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为了建立除草剂异丙隆的酶联免疫吸附测定(ELISA)方法,以对异丙基苯基异氰酸酯和N甲基已内酰胺为原料,经N甲基已内酰胺水解,而后与对异丙基苯基异氰酸酯反应,合成了与目标分子具有相似结构的异丙隆半抗原1(5戊基羧基)3(4异丙基苯基)1甲基脲。产物结构以红外及核磁等分析方法确认。为进一步研制异丙隆免疫抗体的制备奠定了基础。 相似文献
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合成了二苯胺基甲烷并作为核心材料,采用发散法合成了6种不同支化代的树枝状高分子聚合物。得到各支化代产物的较佳工艺条件为:n(二苯胺基甲烷)∶n(丙烯酸甲酯)=1∶8,于35℃下反应15 h,得到产率最高可达97.8%的0.5 G产物;n(0.5 G产物)∶n(二苯胺基甲烷)=1∶16,于25℃下反应24 h,得到产率最高可达92.0%的1.0 G产物;n(1.0 G产物)∶n(丙烯酸甲酯)=1∶16,于10℃下反应35 h,得到产率为90.7%的1.5 G产物;n(1.5 G产物)∶n(二苯胺基甲烷)=1∶16,于20℃下反应48 h,得到产率为93.7%的2.0 G产物;n(2.0 G产物)∶n(丙烯酸甲酯)=1∶32,于10℃下反应35 h,得到产率为89.7%的2.5 G产物;n(2.5 G产物)∶n(二苯胺基甲烷)=1∶32,于20℃下反应48 h,得到产率为91.0%的3.0 G产物。用IR和GC-MS对合成的二苯胺基甲烷进行结构表征。各支化代树枝状高分子聚合物的结构用IR、分子质量测定、电位滴定和扫描电镜进行表征和分析。结果表明所合成产物的结构与设计结构基本相符合。 相似文献
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顺丁烯二酸乙基(甲基二乙氧基硅基)酯的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
采用顺丁烯二酸酐与甲基三乙氧基硅烷反应合成了顺丁烯二酸乙基(甲基二乙氧基硅基)酯。反应混合物及提纯后的产物均用核磁共振做了表征,还列出了提纯产物的红外光谱以及折光率。在优选的合成条件下,当n(顺丁烯二酸酐)∶n(甲基三乙氧基硅烷)=1∶1时,所得混合物中甲基三乙氧基硅烷的转化产率为51%,提纯产物收率为25%;当n(顺丁烯二酸酐)∶n(甲基三乙氧基硅烷)=2∶1反应时,所得混合物中甲基三乙氧基硅烷的转化产率为69%,提纯产物收率为30%。该目标产物可用作橡胶或弹性体的硫化剂或原位填充剂等。 相似文献
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3,4-亚甲二氧基苯乙胺的合成新方法 总被引:1,自引:0,他引:1
以胡椒胺为原料,通过Sandmeyer反应制得3,4-亚甲二氧基溴苯(收率75.0%),再经Grignard反应(收率74.8%)、酯化反应(收率94.0%)和Gabriel反应(收率63.0%)制备出3,4-亚甲二氧基苯乙胺,并通过红外光谱和色谱-质谱联用确定了目标产物的结构。讨论温度对各步反应的影响,确定了最佳反应条件。 相似文献
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工业双戊烯连续催化脱氢反应制备对伞花烃的20t/a放大实验 总被引:3,自引:0,他引:3
工业双戊烯主要是由苧烯、异松油烯、α-松油烯、γ-松油烯和对伞花烃等单环萜烯组成的混合物,总有效成分的质量分数为91.66%。在20 t/a连续反应放大装置上,工业双戊烯经Pd/C催化连续脱氢反应所得主产物为对伞花烃,反应副产物包括反式-对艹孟烷、顺式-对艹孟烷、对艹孟烯和2,6-二甲基辛烷等。结果表明,当工业双戊烯进料速度为4 L/h和氮气流速为2 L/m in时,在260~310℃,随着反应温度的提高,产物中对伞花烃的质量分数和产率也同步提高;反应温度由260℃升至280℃,产物中对伞花烃的质量分数由86.26%提高到90.40%,产率由92.65%提高到97.09%,20℃的温度差使产物中对伞花烃的质量分数和产率分别提高4.14%和4.44%;反应温度280~310℃,产物中对伞花烃的质量分数在90.40%~91.95%,产率在97.09%~98.76%,30℃的温度差仅使产物中对伞花烃的质量分数和对伞花烃的产率分别提高1.55%和1.67%。280℃是可选择和长期运行的反应温度,此时对伞花烃的产率为97.09%。 相似文献
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以α-甲基苯乙烯(α-MS)为原料,分别高选择性地合成了-MS线性二聚体(Ⅰ)和α-MS环状二聚体(Ⅱ),并再以Ⅱ为原料,两步法合成了光引发剂KIP150(Ⅲ)。研究结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,在30 ℃下反应24h,产物Ⅰ收率88.0%,纯度大于99.8%;同样以对甲苯磺酸为催化剂,在100 ℃下反应7 h,产物Ⅱ收率98.0%,纯度大于99.8%;化合物Ⅱ经酰基化反应和羟基化反应即可得产物Ⅲ,总收率高于70.0%,纯度可达95.0%以上。实验中采用LC-MS、1H NMR、GC、HPLC等分析方法对各反应产物进行结构确定和纯度测定。 相似文献
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为提高抗抑郁药度洛西汀合成收率,降低生产成本,研究了中间体拆分副产物(R)-(+)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺在不同有机羧酸溶剂、反应温度、反应时间、共溶剂剂量下的消旋化反应。实验表明,以乙酸作溶剂,温度90℃,x(水杨醛)=0.1作共溶剂,反应8 h,最后消旋率达到100%,收率为70%。在同样实验条件下将反应投料量扩大至200 g,平均消旋率达99.2%,平均收率达90.8%,所得消旋体可以重新用于光学拆分及合成产物度洛西汀。 相似文献
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7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
7-氯-2-氧代庚酸乙酯是合成西司他丁的中间体。以二氯乙酸为起始原料,酯化制成2,2-二乙氧基乙酸乙酯,收率55·6%,2,2-二乙氧基乙酸乙酯与1,3-丙二硫醇成环生成1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,收率72·4%;1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯再与1-溴-5-氯戊烷烷基化反应后经氧化到7-氯-2-氧代庚酸乙酯,收率80%。本路线简化了2,2-二乙氧基乙酸乙酯的合成工艺,用1-溴-5-氯戊烷代替1,5-二溴戊烷,减少了双烷基化副反应,使收率有所提高。 相似文献