胡麻油掺假的快速检验法

通过测定所售胡麻油的折光率，并与当地纯胡麻油折光率比较，是检验胡麻油中是否掺假的快捷方式。     

基于脂肪酸指纹的胡麻油真实性判别模型的建立

胡麻油富含α-亚麻酸,价格是其他食用油的3～20倍,极易被掺假和冒充,因此,基于脂肪酸(fatty acids, FAs)指纹建立了胡麻油真实性判别模型。采集胡麻油、菜籽油、葵花籽油、大豆油、花生油、玉米油、芝麻油、调和油8种食用油及餐厨垃圾油和地沟油2种废弃油,利用气相色谱法测定油脂中的12种FAs,进行主成分分析(principal component analysis, PCA),观察10种油脂以FAs聚类的特征,用正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)评价以FAs指纹鉴别胡麻油物种、冷热榨工艺及品级真实性的可行性,并建立胡麻油中菜籽油掺假量的偏最小二乘回归(partial least squares, PLS)定量预测模型。胡麻油与其他油脂FAs指纹极其不同,C_18∶3ω3质量比为(50.14±9.68)g/100g,显著高于其他油脂;而C_18∶1ω9和C_18∶2ω6质量比分别为(16.62±5.02...     

基于原位电离-高分辨质谱技术结合特征脂肪酸含量鉴别菜籽油掺假的研究

建立了1种原位电离-高分辨质谱技术快速鉴定菜籽油是否掺假及气相色谱测定特征脂肪酸预测掺假比例的方法。通过收集不同品种油样和建立模型，建立实时鉴别菜籽油是否掺假大豆油、棉籽油或棕榈油的检测方法，并通过测定掺假菜籽油的特征脂肪酸，进一步确定掺假油品种及预测掺假比例。结果表明：原位电离技术鉴别纯品或掺假菜籽油准确度分别为89.1%和100%。根据棕榈酸、亚油酸、油酸等特征脂肪酸含量可准确定性掺假油品种，掺假大豆油、棉籽油和棕榈油的比例预测偏差分别为0～33%、2%～18%和4%～11%。     

菜籽油脂肪酸组成特征指标及大豆油掺伪后不合格判定的研究

对2011年至2013年全国592份油菜籽样品和我站近年来检测菜籽油的数据进行汇总分析。当菜籽油中掺入不同比列的大豆油时,采用气相色谱法与植物油油脂定性试验进行检测,比较气相色谱组分分析法与油脂定性试验的化学法的差异性,并对是否符合菜籽油脂肪酸组成进行判定。结果表明:从油菜籽提油脂肪酸组成数据分析得到:特征1:芥酸(C22∶1)与油酸(C18∶1)含量线性相关程度极高,用C22∶1对C18∶1作图得到两者线性方程Y=-1.112 02X+64.536 83,相关系数为R=-0.988 1,P0.001,有非常显著的统计学意义。特征2:92.39%菜籽油的棕榈酸(C16∶0)值不超过4.5%。特征3:99.06%正常菜籽油的亚油酸(C18∶2)范围在11.8%~20.3%。可利用这3项特征指标对菜籽油脂肪酸组成是否合格进行综合判定,较GB/T 5539—2008 4.7和GB/T 1536—2004判定方法,能有效降低掺伪检出限。     

化学计量法结合气相色谱鉴别米糠油掺伪菜籽油

为研究米糠油掺伪菜籽油的快速定性定量检测方法,采用毛细管气相色谱法测定掺伪不同比例菜籽油的米糠油脂肪酸含量,将C14∶0、C16∶0、C16∶1、C17∶0、C18∶0、C18∶1、C18∶2、C18∶3、C20∶0、C20∶1、C22∶1含量作为变量,通过聚类分析和判别分析对掺伪油样进行定性分析,采用一元线性法与指纹图谱相似度法对掺伪油样进行定量分析。结果表明:米糠油掺伪菜籽油2%以上,聚类分析和判别分析均能正确进行辨别;特征脂肪酸一元线性模型为YC22∶1=0.158 2X+0.350 7(R2=0.991 0),检出限为2%;利用向量夹角余弦法计算纯米糠油与掺伪米糠油的相似度,建立的掺伪量与相似度的线性模型为Y=-23.62X3-8.380 6X2-6.138 3X+100.12(R2=0.999 4)。     

茶油掺伪的数学回归模型研究

以纯茶油中掺伪不同比例大豆油、花生油和菜籽油中任意两种植物油脂来建立茶油掺伪模型,通过气质联用技术测得各样品脂肪酸的含量,并通过相关性、显著性分析来筛选出合适的标志性脂肪酸建立茶油掺伪的多元回归方程模型。结果表明:某些脂肪酸含量在茶油掺伪模型中变化显著,且与茶油掺伪模型间具有高的相关性,选取该部分脂肪酸建立的相应回归模型方程的相关系数(R~2值)均较高,说明本实验获得的回归方程模型真实、可靠。研究结果可以为茶油的产品质量监控和掺假检测提供借鉴。     

芝麻油真伪快速检测方法研究

为了实现对掺假芝麻油的快速鉴别,将豆油、花生油、棉籽油和菜籽油分别与同一种纯正芝麻油按体积分数0.5％ ～ 100％的比例混合,在3 200 ～ 10000cm-1光谱范围内采集了掺假芝麻油样品的近红外吸收光谱.通过特征谱区的选择、光谱预处理方法的优化,采用聚类分析和主成分分析法(PCA)分别建立了芝麻油的鉴别模型.结果表明:4种掺假油品有不同的较优光谱处理范围;两种模式识别方法对于掺假量5％～100％的芝麻油真伪识别率达到100％;而掺假量在5％以下时,两种方法都失去鉴别能力,说明近红外光谱分析技术在检测掺假芝麻油时的最低掺假下限为5％.综上,近红外光谱结合模式识别技术在掺假量大于5％时,可快速、准确地鉴别真伪芝麻油.     

米糠油指纹图谱的构建及掺伪定量检测技术研究

为完善米糠油掺伪的定量检测系统,采用恒温毛细管气相色谱法建立了米糠油指纹图谱,对米糠油进行模拟掺伪,建立了米糠油中廉价油脂掺伪量与特征脂肪酸含量的一元线性模型。结果表明:掺伪棕榈油最佳线性模型为YC16∶0=16.719X+18.722(R2=0.993 7);掺伪菜籽油最佳线性模型为YC22∶1=0.158 2X+0.350 7(R2=0.991 0),菜籽油掺伪量2%以上适用;掺伪棉籽油最佳线性模型为YC14∶0=0.004X+0.316 8(R2=0.981 3),棉籽油掺伪量17%以上适用;掺伪大豆油最佳线性模型为YC18∶3=0.090 6X+2.456 4(R2=0.992 5),大豆油掺伪量24%以上适用。     

GC-MS对不同比例胡麻油和菜籽油混合油脂肪酸分析

利用GC-MS分析60%与40%,70%与30%、80%与20%三种不同配比胡麻油和菜籽油混合油脂肪酸组成。结果表明:三个不同配比胡麻油和菜籽油混合油脂肪酸组成不同,其亚麻酸含量随着菜籽油添加比例减少而增加,分别为34.33%、39.51%和41.75%;芥酸含量随着菜籽油添加比例增加而增加。说明菜籽油添加会影响胡麻油食用品质。     

快速鉴别掺伪橄榄油的拉曼光谱-聚类分析方法

以不同产地、不同品牌的多批次橄榄油、大豆油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、棕榈油、棉籽油及精炼地沟油为样品,探索建立快速鉴别掺伪橄榄油的拉曼光谱-聚类分析方法。在780、532 nm激光光源普通光栅、532 nm激光光源扩展光栅条件下,研究了橄榄油、低价食用植物油与精炼地沟油的拉曼光谱形态;并采用聚类分析法鉴别掺伪橄榄油。结果表明:在532 nm激光光源下,橄榄油与低价食用植物油及精炼地沟油扩展及其一阶导数拉曼光谱的信息量极为丰富,而且各类样品间的光谱形态差异显著。基于全波段光谱信息和形态建立的聚类分析模型既可准确鉴定橄榄油,还可准确鉴定各种类型的掺伪橄榄油。对30份不同橄榄油、105份不同低价食用植物油和38份不同精炼地沟油的判别正确率均为100%,对180份5%及以上的掺假橄榄油的判别正确率达94%以上,对75份5%及以上的掺杂橄榄油的判别正确率为100%,对72份5%及以上的掺杂植物油的判别正确率达88%以上。样品测量时无需制备样品及消耗化学试剂,测量和分析1份样品仅耗时5min左右,可实现对掺伪橄榄油的快速、无损和准确鉴别。     

青海亚麻籽油脂肪酸指纹图谱 构建及掺伪识别

以青海省不同产地的亚麻籽为原料,采用索氏抽提法提取亚麻籽油,通过气相色谱法分析亚麻籽油脂肪酸组成,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立青海亚麻籽油脂肪酸指纹图谱,利用指纹图谱鉴定掺伪量分别为10%、20%、30%、40%、50%的大豆油、玉米油、花生油、菜籽油、葵花籽油、芝麻油的掺伪模型。结果表明：构建的指纹图谱符合指纹图谱研究的技术要求,可在一定程度上代表青海亚麻籽油样品的整体性;该指纹图谱可以鉴别掺伪量20%及以上大豆油、葵花籽油掺伪模型,10%及以上玉米油、花生油和菜籽油掺伪模型,而对芝麻油掺伪识别效果欠佳,掺伪量大于30%时才能鉴定。     

基于SPME-GC-MS的青海亚麻籽油挥发性组分指纹图谱构建及掺伪识别

选用青海本地不同品种、产地的亚麻籽为原料,索氏抽提提取亚麻籽油,顶空固相微萃取（SPME）富集亚麻籽油挥发性组分后利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）测定其种类及相对含量。分析40批样品的挥发性组分并构建纹图谱,利用指纹图谱识别鉴定掺入10%、20%、30%、40%、50% 6种不同植物油的亚麻籽油样品。结果表明,青海亚麻籽油样品中共含有58种挥发性组分,其中,醛类物质是亚麻籽油的主要风味物质;此外,6种不同植物油的指纹图谱与亚麻籽油标准指纹图谱相似度较小,该差异为亚麻籽油掺伪识别提供了可行性,在此基础上建立的掺伪模型适用于10%花生油、葵花籽油、芝麻油、20%以上玉米油、30%以上菜籽油、40%以上大豆油的掺假鉴定。该研究为亚麻籽油掺伪鉴别及品质控制提供了理论基础。     

电子鼻鉴别核桃油中掺入大豆油、菜籽油及玉米油研究

为了快速简便地鉴别核桃油掺伪,利用电子鼻技术鉴别核桃油中掺入大豆油、菜籽油及玉米油,并采用主成分分析(PCA)和线性判别式分析(LDA)对结果进行分析,研究表明:采用PCA方法可以鉴别核桃油掺入大于20%大豆油、7%菜籽油和7%玉米油;采用LDA方法可以鉴别核桃油中掺入大于1%大豆油、1%菜籽油和7%玉米油,LDA方法比PCA方法能更加有效地鉴别核桃油中掺入大豆油、菜籽油和玉米油的现象。电子鼻技术可以作为鉴别核桃油掺假的一种快速简便的检测技术。     

基于PCA-SVM结合共聚焦拉曼光谱的特级 初榨橄榄油掺伪压榨菜籽油定量分析

为了促进国内橄榄油市场的健康发展，对掺伪同样存在天然类胡萝卜素的低温压榨菜籽油的特级初榨橄榄油进行了定量鉴别研究。采用共聚焦拉曼光谱技术对不同掺伪浓度油样进行测试，基于密度泛函理论对油样的拉曼光谱峰的归属进行了理论分析，并对拉曼光谱数据进行主成分分析（PCA），然后利用支持向量机（SVM）构建PCA-SVM模型。另外，对PCA-SVM模型的检出限进行了研究。结果表明：特级初榨橄榄油与低温压榨菜籽油的拉曼光谱存在一定差异，最明显的光谱差异主要集中在谱峰1 008、1 161、1 528 cm-1和谱段2 800～3 000 cm-1内，与密度泛函理论对不同油样拉曼光谱峰的分析一致；不考虑类胡萝卜素特征信号建立的PCA-SVM模型决定系数大于0.989，均方根误差小于2.990%，检出限为2%（低温压榨菜籽油体积分数）;在特级初榨橄榄油掺伪定量分析中，考虑类胡萝卜素的特征信号有助于提高模型预测精度，但仅限于掺伪低价植物油中无类胡萝卜素存在的情况;PCA-SVM模型在不考虑类胡萝卜素特征信号的情况下依然具有良好的定量预测效果。综上，所建立的PCA-SVM模型可以用于掺伪2%以上低温压榨菜籽油的特级初榨橄榄油的定量鉴别。     

近红外光谱结合偏最小二乘法用于纯茶油中掺杂菜籽油和大豆油的定量分析

采用偏最小二乘法(PLS)建立了油茶籽油中掺杂菜籽油和大豆油的近红外光谱定量检测模型。配制不同比例(0～100%)的油茶籽油和菜籽油、油茶籽油和大豆油混合样品共256个,采集样品在10000～4000cm-1范围内的近红外透反射光谱,模型采用交互验证和外部检验来考察所建立模型的可靠性,不需进行任何光谱预处理,所建立的PLS模型相关系数为0.9997,训练集的交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.504,预测集的预测均方根误差(RMSEP)为0.66。应用建立的模型对未知样品进行预测,并对预测值和真实值进行比较,在掺杂油含量为2.5%～100%之间范围内准确可靠,研究结果表明,采用近红外光谱技术可以实现纯茶油中菜籽油和大豆油掺杂量检测。     

气相色谱结合化学计量在核桃油、菜籽油掺伪混合物含量判别分析中的应用

目的：识别核桃油中同时掺入多种其他植物油的多元掺伪。方法：采用气相色谱技术分析核桃油、菜籽油掺伪混合物中脂肪酸含量,结合化学计量方法对气相色谱数据进行建模,并对不同比例核桃油、菜籽油混合物进行判别分析。结果：主成分分析法（PCA）能快速鉴别出纯核桃油和掺伪核桃油,并在一定程度上反映样本的掺伪比例;Bayes判别分析将83.33%的样品归入正确的分类;偏最小二乘判别分析法（PLS-DA）的判别准确率达87.50%;基于BP神经网络模型的判别分析,其训练集的正确率为84.21%,测试集的正确率为80.00%;基于遗传算法优化支持向量机（SVM-ga）的判别分析,其训练集和测试集的正确率均为100%。结论：多种分析模型均能不同程度地识别核桃油、菜籽油掺伪比例,其中SVM-ga模型的预测精度最佳。     

Detection of adulteration of extra-virgin olive oil by chemometric analysis of mid-infrared spectral data

This study focuses on the detection and quantification of extra-virgin olive oil adulteration with different edible oils using mid-infrared (IR) spectroscopy with chemometrics. Mid-IR spectra were manipulated with wavelet compression previous to principal component analysis (PCA). Detection limit of adulteration was determined as 5% for corn–sunflower binary mixture, cottonseed and rapeseed oils. For quantification of adulteration, mid-IR spectral data were manipulated with orthogonal signal correction (OSC) and wavelet compression before partial least square (PLS) analysis. The results revealed that models predict the adulterants, corn–sunflower binary mixture, cottonseed and rapeseed oils, in olive oil with error limits of 1.04, 1.4 and 1.32, respectively. Furthermore, the data were analysed with a general PCA model and PLS discriminant analysis (PLS-DA) to observe the efficiency of the model to detect adulteration regardless of the type of adulterant oil. In this case, detection limit for adulteration is determined as 10%.     

陇东胡麻油基本品质分析

参比市售菜籽油和花生油,采用国标法对陇东胡麻油基本品质进行分析,对油脂碘值、过氧化值、酸价、皂化价等基本指标进行测定分析,研究胡麻油的优良品质。试验结果表明,胡麻油较其它两种油品具有较好的碘值,达204.25g/100g;其酸价1.506mg/g、皂化值0.126mg/g、过氧化值0.099meq/kg,含有大量不饱和脂肪酸,具有较好营养价值和开发前景。在今后应进一步改进试验,以测定胡麻油中不饱和脂肪酸中的α-亚麻酸、亚油酸等脂肪酸成分组成的含量和比例,确定其品质特性。     

GC和LF-NMR结合化学计量学方法检测掺假油茶籽油

为了对油茶籽油品质控制及评价提供支撑,以纯油茶籽油和掺假油茶籽油(分别掺入菜籽油、花生油、棕榈油和高油酸花生油)为试验材料,采用气相色谱法(GC)分析其脂肪酸组成,采用低场核磁共振技术(LF-NMR)测定其横向弛豫特性数据,结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和偏最小二乘分析(PLS)等化学计量学方法建立油茶籽油掺假的定性和定量分析模型。结果表明：5种植物油的脂肪酸组成和LF-NMR横向弛豫特性数据存在显著区别;油茶籽油和其他4种植物油在PCA得分图上可清晰区分;PLS-DA模型可有效区分油茶籽油和掺假油茶籽油,判别正确率均可达100%;建立的油茶籽油中掺入菜籽油、花生油、棕榈油、高油酸花生油的PLS定量预测模型,真实值与预测值的相关系数(R²)分别为0.994 1、0.998 6、0.997 6、0.978 1。综上,GC和LF-NMR结合PCA、PLS-DA以及PLS等化学计量学方法可用于油茶籽油掺假类别判定及掺假量分析。