流动注射化学发光法对饮用水中黄绿青霉素的在线检测

利用黄绿青霉素对鲁米诺-过氧化氢-纳米氧化铜化学发光体系的抑制作用检测饮用水中可能出现的突发性污染,并对测定体系的条件进行单因素试验和响应面试验优化。结果表明:在优化的实验条件下,黄绿青霉素检测线性范围为0.005~3 mg/L,检出限为8.2×10~(-5) mg/L。对质量浓度为0.005 mg/L的黄绿青霉素进行平行测定11次,相对标准偏差为2.3%,黄绿青霉素加标回收率范围为78%~91%。该方法简便快捷、实用性强,可应用于饮用水中黄绿青霉素突发性污染在线快速检测。     

流动注射化学发光法在线检测饮用水中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

为应对突发性脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染饮用水事件的发生,基于脱氧雪腐镰刀菌烯醇对鲁米诺—过氧化氢体系的促进作用,建立流动注射化学发光在线检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇的新方法。在优化的试验条件下,该方法测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇的线性范围为0.001~4.000 mg/L;检出限(S/N=3)为0.001 mg/L;相对标准偏差(RSD,n=11)为1.89%;不同加标水平下的加标回收率为67.33%~94.50%;相对标准偏差(n=3)小于2.34%。该方法具有灵敏度高、分析速度快及操作简便等优点,可应用于突发性脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染的在线快速检测和应急预警。     

流动注射化学发光法在线检测饮用水中的3-硝基丙酸

利用碱性条件下3-硝基丙酸对鲁米诺—高锰酸钾化学发光体系有显著的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了一种在线检测饮用水中3-硝基丙酸的流动注射化学发光新方法。在优化的试验条件下,其线性范围为1~150mg/L,方法的检出限为0.28 mg/L,相对标准偏差为1.9%,3-硝基丙酸加标回收率为76.5%~93.8%。该方法具有较好的准确性和选取性,可实现饮用水中3-硝基丙酸的快速在线检测。     

保健品中β-胡萝卜素含量测定方法的应用研究

对不同保健品中β-胡萝卜素的含量进行分析,优化HPLC快速测定保健品中β-胡萝卜素含量的方法。试验表明:β-胡萝卜素在10mg/L～50mg/L时,浓度与峰面积呈线性关系,加标回收率为99%～100.8%,最低检出限为5mg/L,相对标准偏差为0.71%～4.06%。     

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。     

流动注射法快速测定乳粉中的亚硝酸盐及硝酸盐

采用在线透析和在线镉柱还原-流动注射法测定乳粉中的硝酸盐和亚硝酸盐。方法基于测定亚硝酸盐与磺胺、N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐形成偶氮染料的吸光度,硝酸盐经过在线镉柱还原为亚硝酸盐,得到硝酸盐与亚硝酸盐含量的总和。该方法的RSD值仅为4.06%,亚硝酸盐检出限为0.011 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.129 mg/kg,亚硝酸盐在0.75~2.00 mg/kg范围内的加标回收率在98%~106%之间,硝酸盐在9.24~61.60 mg/kg范围内的加标回收率在98%~105%之间,样品测定速度为30样/h。此方法极为简单快捷,对实际乳粉的亚硝酸钠、硝酸钠含量的测定结果令人满意。     

HPLC-ICP-MS法测定牛肝菌中汞的形态

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定牛肝菌中的无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法。采用微波萃取技术对样品进行前处理,并对液相色谱和电感耦合等离子体质谱的参数进行优化,结果表明:在优化条件试验下,3种汞化合物在1μg/L～20 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.005 mg/kg～0.008 mg/kg之间,加标回收率在72%～93%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于7%。该方法前处理简单、检出限低、准确度高、耗时短,适用于牛肝菌中不同形态汞的筛查和测定。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒用软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的不确定度评定

建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定运动饮料中20种氨基酸和6种糖的分析方法。通过对梯度淋洗条件、色谱柱温度、pH以及前处理条件等实验影响因素的考察,优化出适合同时检测26种组分的分析方法。结果表明,样品经调节pH沉淀蛋白后,再由RP净化柱处理,采用多级梯度淋洗模式,在35 ℃的色谱柱温度和样品溶液pH值为5.2～6.7条件下进行分离检测,26种组分在0.5～50.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数（R2）为0.990～0.999,检出限为0.001～0.060 mg/L,定量限为0.003～0.200 mg/L。加标试验分别添加1 mg/L,10 mg/L和50 mg/L 3个水平,加标回收率达到86.2%～105.0%（n=5）,相对标准偏差（RSD）为1.9%～5.3%。该方法高效、简便、灵敏、准确,可用于运动饮料中多种氨基酸和糖的同时测定分析。     

气相色谱-质谱法测定食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量

本试验采用外标法定量,建立了气相色谱-质谱法测定食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的试验方法。实验结果表明,该方法在0.02～0.8mg/L范围内线性关系良好(r~20.9999),检出限为0.005mg/L。此外,按照试验建立的方法进行3个不同添加量的加标回收试验,回收率在91.7%～101.4%之间,相对标准偏差(RSD)在0.64%～3.66%之间(n=7)。由此可见,该方法前处理简单,定性准确,灵敏度高,可用于测定食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇的含量。     

饮用水中镉的石墨炉原子吸收法条件优化

本实验对饮用水中镉的石墨炉原子吸收法进行了条件优化。通过对该方法不同基体改进剂的添加效果、基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度等因素的探讨和实验,确定了最终最优实验条件。在添加3μL 5 g/L硝酸镁基体改进剂、灰化温度800℃、原子化温度1 650℃条件下,测定方法的线性、检出限、精密度、准确度和加标回收率。结果表明方法检出限为0.009 2μg/L,精密度为4.89%,加标回收率为88.2%~103.3%。该方法检出限低、精密度与准确度良好,适于饮用水中微量镉的测定。     

饮用水中镉(Ⅱ)突发性污染监测技术

利用鲁米诺—铁氰化钾发光体系,结合流动注射技术,建立了一种对饮用水中Cd(Ⅱ)浓度实时监测的新方法。在最佳实验条件下,该方法的线性范围为5.0×10-4～5.0×10-2mg/mL,检出限为2.6×10-5mg/mL,RSD为1.9%(n=11)。结果表明,该方法具有检测范围宽,简单快速,成本低廉等优点,能实现对江河水和饮用水Cd(Ⅱ)突发性污染的在线监测,为将来构建饮用水预警机制提供技术支持。     

Enrichment of deoxynivalenol and establishment of online early warning treatment system for drinking water

An online monitoring and early warning system was established to detect drinking water pollution from deoxynivalenol (DON). Flow injection chemiluminescence was selected as online monitoring tool for its low detection limit, fast detection process and broad linear range. The toxigenic strain of Fusarium graminearum (GDMCC3.507, freeze-dried powder) was incubated and grown on potato dextrose agar (PDA) culture medium under constant temperature of 26 °C for 5 days. Different culture conditions were investigated to determine the most suitable conditions to culture the fungi and enrich DON that produced by Fusarium graminearum. Powder activated carbon (PAC) was used to remove DON in drinking water. A dynamic threshold X ± 5SD was established to detect DON in drinking water effectively. Calculation of standard curve indicated that 6 mg DON could be easily extracted from 100 mg corn culture medium. Emergency detoxification was achieved by PAC and the removal rate reached 76% after 50 min of adsorption process. Once the chemiluminescence intensity exceeded the X ± 5SD value of the exact point during the monitoring process, the tap water was estimated to have excessive toxin. The establishment of this emergency system could provide a basis for dealing with sudden pollution of drinking water.     

活性炭去除饮用水突发性污染桔霉素的研究

本文研究不同浓度桔霉素对饮用水p H值、折射率、电导率、旋光性变化的影响以及探讨活性炭对饮用水中可能发生的突发性污染物桔霉素的去除工艺效果,为饮用水突发安全事件应急处理提供技术支撑。桔霉素在1 mg/L~50 mg/L范围内,饮用水p H显著下降,折射率呈线性增大。桔霉素在0.1 mg/L~10 mg/L范围内,饮用水电导率显著增强,但桔霉素没有旋光性。桔霉素对p H、折射率、电导率影响情况可作为饮用水中桔霉素污染与否的参考指标。两种形态的活性炭比较试验结果,粉末活性炭去除桔霉素的效果优于颗粒活性炭。粉末活性炭去除饮用水中桔霉素突发性污染的最优工艺参数为:活性炭添加量0.8 g/L,时间5 min,去除率达到109.86%。粉末活性炭去除桔霉素快速高效,可用于饮用水桔霉素突发性污染事件的快速应急处理。     

ICP-AES法测定饮用天然矿泉水中微量钡

选取最佳仪器工作条件,利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)快速测定饮用天然矿泉水中微量钡,其检出限为0.002mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.48%～0.84%,回收率在98.0%～102%之间。该方法简便、快速、准确,结果令人满意。     

基于化学发光磁酶免疫技术建立粮食中铅的自动化检测方法

利用抗原抗体高特异性,建立一种自动化的化学发光磁酶免疫方法,快速定量检测粮食中铅元素的含量。通过优化前处理条件和化学发光磁酶免疫分析方法的反应条件,实现了大米、小麦、玉米等粮食样品中铅的自动测定。该方法的检测范围为0.05~0.71 mg/kg,大米和玉米中检出限为0.02 mg/kg,小麦中检出限为0.01 mg/kg,回收率范围89.2%~113.6%,相对标准偏差均小于10%。基于化学发光免疫平台,本方法可在30分钟内完成8个样品的同时自动化检测,有效减少人为误差,提高检测准确性和检测效率,在粮食中铅的快速定量检测方面具有良好的应用前景。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定饮用天然矿泉水中微量钼

应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）直接测定饮用天然矿泉水中微量钼,具有干扰少、谱线相对简单、检出限低、动态线性范围宽、测定快速的特点。方法加标回收率在94．5％～110％之间,检出限为0．007μg／L,相对标准偏差小于3．8％,适用于饮用天然矿泉水中微量钼的测定。     

饮用天然矿泉水中锶的测定

建立了用电感耦合等离子体光度发射光谱（ICP-OES）法测定饮用天然矿泉水中锶的新方法.优选了试剂介质和仪器条件.方法简单、快速、灵敏度高.锶的检出限为0.0002mg/L,相对标准偏差小于2%（RSD,n=10）,用于饮用天然矿泉水中锶的测定取得了满意的结果.     

化学发光法测定风干肠中的亚硝酸盐

利用亚硝酸根对鲁米诺-溴酸钾化学发光体系具有显著增强作用的特点测定风干肠中的亚硝酸盐。讨论酸度、反应物浓度、干扰离子因素等对测定结果的影响,确定化学发光测定的最佳反应条件为硫酸浓度0.05mol/L、溴酸钾浓度0.06mol/L、鲁米诺浓度1.50×10-4mol/L、NaOH浓度0.25mol/L,此时方法的线性范围为0.001～10mg/L,检出限为8×10-5mg/L(3σ)。样品平行测定(n=11)结果显示：其相对标准偏差为3.55%,加标回收率为99.70%,可见,方法具有较高的灵敏度和选择性,与传统方法相比快速、简便,易于操作。     

固定化酶化学发光型葡萄糖传感器法测定食品中的葡萄糖

制成了固定化酶化学发光型葡萄糖传感器,此传感器可用于对葡萄糖的在线快速检测。用MCM-41介孔分子筛固定葡萄糖氧化酶(GOD),制成GOD酶柱,并用于流动注射化学发光分析。酶柱的使用条件为:柱温40℃,葡萄糖溶液pH=6.0,流速3 r/min。测定的线性范围为1～200 mg/L,检出限为0.2 mg/L,10次测定的RSD为1.8%,回收率在97.81%～102.0%。测定结果与国标方法的测定结果无显著性差异。