关于玉米中玉米赤霉烯酮(ZEA)阳性结果确证的研究

目的 15批玉米样品检测玉米赤霉烯酮,其中有2批样品疑似阳性。通过本实验对结果进行确证。方法比较流动相采用等度洗脱(乙腈:水=65:35)时重复进标准样品和疑似样品对保留时间的稳定性影响,采用等度洗脱时不同流动相配比(乙腈:水分别为65:35和55:45)时标准样品的出峰时间,以及流动相采用等度洗脱(乙腈:水=55:45)时,不同溶解液配比(乙腈:水为65:35和乙腈:水:甲醇为46:46:8)标准品的出峰时间。结果排除干扰,确定此两批玉米样品中玉米赤霉烯酮呈阳性。结论多方面对疑似阳性结果进行确证,为日常玉米样品的检测提供了可靠、科学的验证依据。     

电生功能水在低盐盐渍菜保鲜技术中的应用研究

利用电生功能水的氧化杀菌功能及杀菌后暴露于空气中会逐渐被还原为水,无残留、不污染环境从而可替代防腐剂的使用或降低防腐剂的使用量,增加了产品的食用安全性。本试验通过对黄瓜、白萝卜、葫萝卜三种低盐样品,分别加入防腐剂—苯甲酸钠、本试验室自产的电生功能水(酸性水)及空白进行对照,在一定时间内测定其亚硝酸盐含量、大肠菌数量,得到添加酸性水后样品各项指标均达到国家标准。     

液相色谱示差折光法测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖

本实验对反相高效液相色谱示差折光检测法测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的方法进行了详细地探讨,结果表明:均匀称取约2.5g样品,加30ml水溶解后,再用乙腈定容至50ml,既能够有效地提取蜂蜜中的糖类物质,又保证了和流动相的相对一致性.同时对样品溶解时的分层机理作了初步推测.用该方法处理所得的样品稳定性高,测试结果重复性好.该法加标回收率均在97%~103%之间,相对标准偏差均在0.8%～1.6%之间.采用本研究方法测试了8种不同蜂蜜样品,均获得满意结果.     

双相滴定法测定玉米脂肪酸值研究

本研究建立了玉米中脂肪酸值的双相滴定方法。样品以石油醚提取10min，过滤，滤液加入50％乙醇溶液，以酚酞为指示剂，以KOH标准溶液滴定至下层呈微红色。游离脂肪酸提取和滴定的回收率试验以添加标准油酸进行。由于同时提取的黄色色素不溶于水相，故不会干扰终点判断。结果表明，与传统的非水相滴定方法相比，本方法的精密度和选择性更强，滴定终点的变化敏锐，滴定剂用量不到0．05mL即可辨认；采用本方法对游离脂肪酸含量在10～140mg／100g范围内的玉米样品进行了测定，相对标准偏差在2％以内，平均回收率大于99％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中 4种紫外吸收剂的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱方法检测地表水中4种紫外吸收剂含量的方法。方法采用固相萃取方法净化并浓缩大体积的样品,优化固相萃取条件,用高效液相色谱法检测4种紫外吸收剂的含量,并计算方法的线性范围、回收率、检出限和精密度等参数,并应用本方法检测湘江水和池塘水中紫外吸收剂的含量。结果通过应用固相萃取前处理样品和高效液相色谱法检测样品,本方法检测低限(LOD)达到了2.2~3.7μg/L,线性范围0.100~100μg/m L,回收率72.6%~93.3%,相对标准偏差(RSD)2.61%~4.37%。结论本方法简便、快速、稳定,能够满足实际检测的需要,可以为地表水中危害因子的检测和监控提供技术支持。     

不同干燥方法对三七内部结构和复水品质的影响

对比研究真空冷冻干燥、真空干燥和热风干燥对三七内部结构和复水品质的影响。采用微CT技术对干燥样品进行扫描和图像重构,计算干燥样品的孔隙率和复水比,对3种干燥方法所得样品的复水品质进行对比分析。结果表明：3种干燥方法对孔隙率和复水比都有极显著影响(P＜0.01)。从内部结构的保持和复水品质角度来看,真空冷冻干燥优于其他两种干燥方法,较适于工业生产。     

国际乳品联合会标准DF 74:1974 无水奶油—过氧化值的测定

1.应用范围本标准阐述了无水奶油过氧化值的测定方法,此方法适用于过氧化值不超过1.0的无水奶油。 2.定义每千克无水奶油中氧的毫克当量数即为过氧化值,测定方法由本标准给出。 3.测定原理将已知重量的样品溶于三氯甲烷/甲醇混合液中,再加入少量氯化亚铁和硫氰酸铵     

超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中氯丙嗪残留量

本实验旨在建立检测动物源性食品中氯丙嗪的超高效液相色谱-串联质谱定性和定量分析方法。方法:样品经碱性乙酸乙酯提取,正己烷净化后,甲醇水溶解,利用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪检测,采用多反应监测正离子模式。     

食品中黄曲霉毒素B_1的液相色谱-串联质谱测定法

建立了食品中黄曲霉毒素B1残留量的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品经乙腈+水(84+16)提取后,经多功能净化柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为1μg/kg,线性范围为1~20 ng/mL;在黄曲霉毒素B1添加水平为1~10μg/kg时,在玉米样品中的回收率为95%~105%;在酱油样品中的回收率为96%~106%。     

豆粕中溶剂残留检测方法的研究

通过研究基准豆粕的制作方法和标样、样品前处理影响因素,建立一种能准确测定豆粕中溶剂残留量的方法。结果表明:制作基准豆粕时,加入适量水,有助于残留的有机溶剂充分挥发,得到合格的基准豆粕;标样结果稳定性与加水量关系不大,选择标样与样品的加热平衡温度均为120℃,加热平衡时间均为120 min,加水量均为200μL(3 g豆粕),样品重复性试验的精密度为0~4. 5%。对相同样品,采用本试验方法的测定结果较国标方法的高,更能准确反映豆粕的质量情况。     

乳与乳制品中苯甲酸山梨酸的测定——国标方法前处理与改善后前处理方法比对的研究

目前通用的乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定GB 21730-2010方法中前处理萃取和净化中选用甲醇作为最终定容,本方案通过对前处理中的甲醇更换为水做最终定容,样品检测时使用双波长(苯甲酸波长选用227nm,山梨酸波长选用254nm)的实验研究,确定了将前处理中甲醇更换为水的可行性。     

水态、氨基酸组成及抗氧化活性对黄精切片干燥过程的影响

目的 探究冷冻干燥和热风干燥对黄精切片颜色、抗氧化活性、氨基酸组成等品质的影响。方法 本研究使用氨基酸分析仪分析氨基酸的组成变化,并采用低场核磁技术表征黄精切片干燥过程中的水态变化,通过研究其色度、抗氧化活性变化,探析不同方法干燥黄精切片的效果差异。结果 与热风干燥样品相比,冷冻干燥样品可以更多的保留其抗氧化活性,冷冻干燥样品的色度更接近于新鲜样品;相较于冷冻干燥,热风干燥处理对黄精的游离氨基酸组成及含量的影响更显著。除此之外,冷冻干燥可以更大程度的降低切片中束缚水的含量,而且热风干燥处理结合低场核磁共振成像实现了干燥过程的水分变化的可视化。结论 冷冻干燥可以更好的保留黄精切片的生物活性,相关研究为相关的食品干燥过程中的水态变化研究提供了理论指导。     

一次性测定儿童食品中十八种氨基酸方法的研究

氨基酸是人体生长的重要营养物质,具有特殊的生理作用,通常用经典的盐酸水介法测定氨基酸,但由于酸水介会破坏色氨酸,需另行用经典的碱水介或荧光法等其他方法另行水介样品测定色氨酸;国外Simp-son等人报导了用甲磺酸水介蛋白质测定全部氨基酸,但此方法有局限性,当样品中碳     

液相色谱法测定乳粉中乳糖方法优化

目的研究并优化GB 5413.5-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》样品制备步骤,解决婴幼儿配方乳粉中乳糖检测结果偏低的现象,保证乳糖检测的准确性。方法在样品溶液制备过程中,采取30 m L水溶解乳粉,并向容量瓶中加入1 m L 3%的乙酸水溶液协助蛋白沉淀,进而降低乙腈在样品溶液中的利用比例,保证样品制备过程中乳糖的充分溶解,最终通过液相色谱测定。结果同一份样品经不同的样品制备方式,于相同的色谱条件下检测,依据本法制得样品测定结果比遵循国标条件制得样品的结果高出7%,并且结果平行性良好。结论通过方法学研究,证实该方法具有适用性、重复性、准确度以及线性范围良好的特点,并且操作简便,适用于婴幼儿配方乳粉中乳糖的检测。     

高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中乳糖和蔗糖含量的前处理方法优化

目的优化GB 5413.5-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》(第一法)中前处理步骤。方法样品先用15 mL热水溶解,再加入乙酸锌、亚铁氰化钾溶液各2 mL,涡旋振荡超声,加水定容到50 mL,离心过滤,最终通过高效液相色谱仪测定。结果测定乳糖含量较低的样品时,国标测定的结果与本方法相近,2种方法的相对标准偏差为0.22%。国标方法的样品加标回收率为99.0%,本方法为99.7%。本方法样品重复6次,蔗糖重复性的相对标准偏差为0.593%,乳糖为1.24%。当国标方法测定乳糖含量较高的样品时,会出现糖析出的问题,测得乳糖的含量远低于本方法。结论本方法解决了国标前处理出现的样品糖析出问题。研究结果表明本方法的精密度高、准确度高,线性范围良好,操作简单,是测定婴儿配方奶粉中蔗糖和乳糖含量的有效方法。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中溶菌酶的含量

目的建立高效液相色谱法检测葡萄酒中溶菌酶的含量。方法葡萄酒样品经5%盐酸溶液酸化后,采用流动相A乙腈∶三氟乙酸∶水(50:0.2:49.8,V:V:V)和流动相B乙腈∶三氟乙酸∶水(1:0.2:98.8,V:V:V)进行梯度洗脱,经反相苯基柱分离后,用高效液相色谱仪荧光检测器或紫外检测器进行测定,通过保留时间定性,外标法定量,并优化流动相的配比、梯度洗脱程序和样品的酸化条件。结果本方法在50、200、500和750 mg/L添加水平下的回收率为93.5%~99.2%,相对标准偏差为1.62~5.74%(n=6),方法定量限为50 mg/L。结论本方法具有分离效能高、重现性好、准确可靠,灵敏度高等优点,测定结果与酶联免疫法结果一致。该方法可以满足葡萄酒中溶菌酶的检测需求。     

ELISA和UPLC-MS/MS联合检测粮食中玉米赤霉烯酮残留

建立酶联免疫吸附分析（enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA）和超高效液相色谱-串联质谱（ultraperformance liquid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）联合测定粮食中玉米赤霉烯酮的快速检测方法。样品经乙腈-水-乙酸（70∶29∶1,V/V）溶液提取,采用ELISA筛选出阳性样品后利用UPLC-MS/MS进行验证。实验探讨了ELISA和UPLC-MS/MS联合检测法的有效性和测定中存在的问题及其矫正方法,并且研究了UPLC-MS/MS中样品净化与未净化的回收率。结果表明,本实验建立的ELISA和UPLC-MS/MS联合检测方法快速、高效,适用于大批量粮食样品中玉米赤霉烯酮残留量的快速评估。     

水源水中菌落总数不确定度的评定

目的评估水源水中菌落总数检测结果的不确定度。方法按照GB/T 5750.12-2006《生活饮用水标准检验方法微生物指标》测定10份水源水样品中菌落总数,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》评定检测结果的不确定度。结果依据所采取的方法,在置信概率为95%时,水源水中菌落总数的扩展不确定度为0.062,10份样品测量结果均在其各自的置信区间范围内。结论本研究建立的方法同样适合类似检测条件下菌落总数不确定的评定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中28种真菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry）同时测定小麦粉基质中28种真菌毒素的方法。样品经乙腈/水/甲酸（80:18:2,v/v/v）提取,C18色谱柱分离,采用多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式进行检测,使用外标法定量。结果表明,在高、中、低三个加标浓度水平下进行方法学验证,28种真菌毒素回收率范围在60%~120%之间、相对标准偏差小于11%,满足国家标准GB/T 27404-2008中的实验室质量控制规范的要求。利用本方法对市售小麦粉样品进行检测,结果显示呕吐毒素及其衍生物、伏马毒素的检出率最高。部分样品中的呕吐毒素含量超出我国限量标准（＜1000 μg/kg）。本方法可实现小麦粉中28种真菌毒素的同时样品前处理及检测,并可应用于真菌毒素风险的高效筛查。     

一种水溶液中果糖含量的近红外光谱分析法

目的建立一种水溶液中果糖含量的近红外光谱分析仪(near-infraredspectroscopyanalysis,NIRSA)检测方法。方法实验中所用的样品数量为30个,随机选取26个作为校正集样品,用于建立果糖的校正模型;4个作为验证集样品,用于校正模型的验证。将待测样品放入样品杯中,利用GSA201型近红外光谱仪采集样品的光谱。得到样品的化验值,将光谱数据和化验值导入到NIRSA化学计量学软件,经过一阶微分S-G平滑处理,利用成分的含量数据和光谱数据一一对应,创建校正模型。为验证模型的预测能力,选取4个果糖水溶液样品作为验证,调用校正模型对该样品进行预测。结果本研究中样品的含量范围在0.4171%～0.4431%之间,样品的含量比较低且范围较窄,GSA近红外光谱仪测量的绝对偏差为0.000024。结论 GSA近红外光谱仪利用光谱数据和校正模型完全能够有效检测水溶液中果糖的含量,且预测的准确度较高。