纳米SiO_2/Au复合粒子的制备及其性质表征

通过改进的方法制备了金壳包覆二氧化硅纳米复合粒子. 二氧化硅和金纳米粒子分别通过Stober法和化学还原法制备. SEM分析表明, 都呈现出单分散的球状分布, 粒径为300和100 nm左右. 制备的纳米复合粒子通过TEM, UV-Vis-Near-IR, FTIR来表征和研究, 结果表明结合柠檬酸钠与硼氢化钾还原法制备所得到的SiO_2/Au复合粒子表层光滑, 完整, 没有团聚现象. SiO_2/Au-3的光学共振峰比SiO_2/Au-1和SiO_2/Au-2有红移. 傅立叶红外光谱研究表明形成SiO_2/Au核-壳结构后, Si-O-Si和Si-OH的键会明显减弱.     

弱碱性稳定Fe3O4水基磁流体的制备与表征

利用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4磁性微粒,去离子化处理后用油酸钠进行表面改性制备咸水基磁流体.分别用XRD、FT-IR、SEM和VSM等手段对样品进行表征,探讨了pH值对磁流体稳定性的影响.结果表明制备的Fe3O4磁性粒子为面心立方的反尖晶石结构,平均粒径在18 nm左右.磁流体中油酸钠在纳米Fe3O4粒子表面形成了双层包覆,改性后的纳米磁粒分散性良好,具有超顺磁性,饱和磁化强度较改性之前有所降低.体系的pH值可以改变Fe3O4磁性粒子的表面电荷和油酸钠的包覆效果,从而影响磁流体的稳定性,制备的磁流体在pH=7.5时具有良好的稳定性.     

Au核@Pt壳纳米粒子的光化学还原法合成及表征

在柠檬酸钠-丙酮-乙醇体系中采用光化学还原法同时还原或连续还原Au(III),Pt(IV)离子,合成了Au核@Pt壳复合纳米粒子。采用X射线光电子能谱(XPS),UV-Vis,透射电镜(TEM)等分析手段对两种方法合成的复合粒子的结构、形貌等进行了对比分析,并对复合粒子核壳复合结构的光化学形成机制进行了讨论。研究表明:两种方法均可合成颗粒比较均匀、具有良好单分散性的Au核@Pt壳复合纳米粒子,其平均粒径5.1~10.2 nm;其中,同时还原法制备的复合纳米粒子的平均粒径相对较小是5.1~8.1 nm,而当n(Au)∶n(Pt)=1∶4时,粒径最小,为5.1 nm。同时还原和连续还原法所制备的胶体粒子的UV-Vis吸收光谱与Au,Pt简单混合胶体的有明显不同,双金属复合胶体粒子的UV-Vis吸收光谱中Au的特征共振吸收强度明显下降并且蓝移,下降程度远大于其浓度的降低,且随着粒子中Pt元素含量的进一步增加,Au的特征吸收峰最终消失而只体现Pt的吸收光谱,这表明同时还原和连续还原Au(III),Pt(IV)离子所制备的胶体粒子为双金属复合粒子,复合粒子结构中Au元素存在于粒子内部,Pt元素存在于粒子表面,即两种还原方式所制备的双金属复合粒子具有Au核@Pt壳复合结构。     

Ag包覆Fe复合纳米粉体的制备及导电导磁性能研究

用化学镀法,以葡萄糖和甲醛的混合液为还原剂,制备了Ag包覆Fe复合纳米粉体,并用制备的复合纳米粉作为导电导磁相,制备了导电导磁胶。用透射电子显微观察和X射线衍射表征了Ag包覆Fe复合纳米粉体的结构、形貌和粒度分布,用直流低电阻测试仪、振动样品磁强计研究了导电导磁胶的导电导磁性能。结果表明:制备的Ag包覆Fe复合纳米颗粒具有壳核结构(纳米Fe为核、Ag为壳),复合纳米颗粒粒度分布为50~120 nm,通过电镜测得Ag层的厚度约为2 nm。用Ag包覆Fe复合纳米粉制备的导电导磁胶的电阻率为2.66×10~(-4)~8.9×10~(-4)?·cm、饱和磁化强度18.5~38.6 A·m~2·kg~(-1)。     

有机电解质溶液中Au晶种生长法合成Au核@Pt壳纳米粒

在柠檬酸钠溶液中,采用光化学Au晶种生长法合成Au核@Pt壳纳米粒子.应用UV-Vis、TEM和XPS等分析手段研究了Au@Pt纳米粒子的结构、形貌、化学状态等.研究结果表明,所合成的Au@Pt纳米粒子具有核-壳复合结构,平均粒径为7.3～10.2 nm     

化学镀法制备金属铜包覆纳米碳化硅

采用化学镀法制备出金属Cu包覆SiC的复合颗粒.按照一定比例配制化学镀液,控制施镀过程中体系pH 值在12 左右,施镀时间在20min 之内,并改变装载量,制备出了不同包覆度的复合颗粒.通过XRD、扫描电镜、透射电镜和EDS 等进行研究,发现纳米SiC 表面包覆上了一层金属铜层,形成了SiC-Cu 壳核复合颗粒,金属铜粒径大约为5nm.     

固相法纳米ZnO/Ag及其光催化性能研究

以Zn(NO3)2.6H2O、AgNO3和Na2CO3为原料,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,采用低温固相法在350℃下制得纳米ZnO/Ag。通过XRD物相分析,得知沉积贵金属Ag的ZnO纳米粒子样品的物相均是六方晶系纤锌矿结构;TEM形貌观察,粒子基本为球形,未包覆的ZnO的平均粒径约为20 nm,被Ag包覆的ZnO的平均粒径约为40 nm;在350℃时分解完全。水溶液中次甲基蓝染料在ZnO/Ag半导体光催化条件下,pH为9时,能迅速分解,在降解90 min时,次甲基蓝的降解率达到100%。     

超细Ni-C核-壳纳米颗粒的制备及其磁学和微波吸收性能

以乙酰酮丙镍为原料,通过金属有机物化学气相沉积,合成超细Ni-C核-壳纳米颗粒。采用XRD、Raman光谱仪、TEM和多功能物理测试系统对合成的纳米颗粒的物相、结构和磁学性能进行表征。这种超细纳米颗粒外表包覆一层厚度1~3 nm的C层,内部Ni核的平均粒径为13 nm。磁学测试表明,超细Ni-C核-壳纳米颗粒的饱和磁矩为24.5 emu/g,矫顽力为65.5 Oe,远低于直径超过20 nm的Ni-C核-壳纳米颗粒的对应值。微波吸收测试表明,超细Ni-C核-壳纳米颗粒和石蜡的混合物的最小反射损失值(RL_(min))为-48.7 d B,有效带宽(BW_(eff),RL≤-10dB)为7.4 GHz,是一种非常具有潜力的微波吸收材料。     

非均相沉淀法制备铜包覆纳米SiO2复合粉体

采用非均相沉积法,利用Cu^＋的歧化反应,在纳米SiO2表面沉积包覆一层Cu,制备铜包覆纳米SiO2复合粉体,并研究pH值对包覆效果的影响。通过扫描电镜（SEM）、电子能谱仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）和透射电镜（TEM）分析复合粉体的形貌、成分和结构。结果表明：Cu包覆纳米SiO2复合颗粒分散均匀,粒径约200nm,粒内均匀分布着纳米SiO2颗粒,且被铜包覆隔离;在反应温度为50℃,pH=2～3条件下利于形成核-壳结构的复合粉体。     

黄金纳米复合材料工业化生产工艺设计及应用

在黄金纳米新材料研发与黄金行业转型变革背景下，对Au/C黄金纳米复合材料工业化生产进行探索与实践，主要介绍了Au/C黄金纳米复合材料生产工艺原理、工业化生产系统实现方法、工业化生产设备选型设计与核心技术，并开展了生产实践探索。实践证明，利用Au/C黄金纳米复合材料生产工艺生产的纳米金粒子呈均匀分散状态，经多次洗涤后没有粒子脱落，纳米金与活性炭表面存在强作用力，保证了颗粒的负载强度。此外，纳米金粒径集中在5 nm左右，尺寸均一，保证了后续使用质量，为其他新材料的产业化发展作出了积极示范。     

金纳米颗粒烧结的分子动力学模拟

采用分子动力学模拟方法研究了不同尺寸Au纳米颗粒在烧结过程中晶型转变及烧结颈长大机制.研究发现纳米颗粒的烧结颈生长主要分为两个阶段:初始烧结颈的快速形成阶段和烧结颈的稳定长大阶段.不同尺寸纳米颗粒烧结过程中烧结颈长大的主要机制不同:当颗粒尺寸为4 nm时,原子迁移主要受晶界（或位错）滑移、表面扩散和黏性流动控制;当尺寸在6nm左右时,原子迁移主要受晶界扩散、表面扩散和黏性流动控制;当颗粒尺寸为9 nm时,原子迁移主要受晶界扩散和表面扩散控制.烧结过程中Au颗粒的fcc结构会向无定形结构转变.此外,小尺寸的纳米颗粒在烧结过程中由于位错或晶界滑移、原子的黏性流动等因素会形成hcp结构.      

约束弧等离子体制备铝纳米粉体的研究

利用自行研制的约束弧等离子体制备金属纳米粉试验装置,成功制备了平均粒度为44nm的铝纳米粉体。利用X射线衍射(XRD)、BET吸附法、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(SAED)等测试手段对所制备样品的晶体结构、形貌、粒度及其分布、比表面积进行性能表征。试验结果表明:约束弧等离子体法制备的铝纳米粉晶体结构为fcc结构的晶态,与体材料相比晶格常数发生膨胀。比表面积为41m2.g-1,粒径范围分布在20~70nm之间,平均粒径为44nm,粒度均匀,分散性好,呈规则球形链状分布。     

Evaluation of Mechanical Properties and Structure of Al-1100 Composite Reinforced with ZrO<Subscript>2</Subscript> Nanoparticles via Accumulative Roll-Bonding

In this study, aluminum metal matrix composites reinforced with ZrO₂ nano-particles in volume fraction of 0.5, 0.75 and 1 % were manufactured through accumulative roll bonding (ARB) process. The results of composite microstructure indicated excellent ZrO₂ particle distribution in the Al matrix after 10 cycles of ARB process. The X-ray diffraction results also showed that nanostructured Al/ZrO₂ nano-particles composite with the average crystallite size of 48.6 nm was successfully achieved after 10 cycles of ARB process. The tensile tests were conducted on the ARBed strips. The tensile strength increased 2.15 times more than the initial value. The elongation dropped abruptly at the first cycle, and then increased slightly. The SEM images observations from the fracture surface showed that after 10 cycles of ARB process the fracture was almost shear fracture mode with fine and stretched pores.     

超细氧化钨的制备及其光催化性能研究

以钨酸钠和盐酸为原料,碳纳米管为载体,采用一步法将钨酸颗粒直接沉积在碳纳米管管壁上,形成钨酸-碳纳米管(H2WO4-CNTs)复合物.或采用二步法将钨酸沉淀与碳纳米管复合,形成H2WO4-CNTs复合物.之后,在氧气气氛下进行煅烧,生成了氧化钨粉末.经物理性能测试,2种方法制备的H2WO4-CNTs复合物中钨酸颗粒的平均粒径分别为10 nm和100 nm.氧化钨粉末的平均粒径分别为250 nm和2μm,比表面积分别为36.53 m2/g和13.99 m2/g.采用紫外可见分光光度计测定了氧化钨的光催化性能,在11 W的日光灯照射下,当光照时间为30 min时,脱色率分别达到93.8%和79.1%.结果表明,一步法制备的氧化钨因具有更小的平均粒径和更大的比表面积,表现出更好的物理吸附性能和光催化性能.     

磁性锂离子筛的制备及提锂性能研究

在Stober法的基础上采用二氧化硅对Fe_3O_4包覆钝化,使锂锰氧化物在二氧化硅界面生长,陈化、过滤、烘干、煅烧后生成Li_(1.6)Mn_(1.6)O_4@SiO_2@Fe_3O_4纳米锂离子筛前驱体。酸浸抽锂后得到磁性锂离子筛。SEM结合EDX测试表明,锂锰尖晶石相对均匀地包覆在钝化后的磁核表面,磁性离子筛的平均粒径为18.6nm。在配制的模拟卤水中,H_(1.6)Mn_(1.6)O_4对锂的平衡吸附量是8.78 mg/g,本文制备的H_(1.6)Mn_(1.6)O_4@SiO_2@Fe_3O_4对锂平衡吸附量可达6.01mg/g,除了Mg~(2+)平衡吸附量达到5.213 mg/g以外,其它离子的吸附量都在1.756mg/g以下,说明材料对Li~+的吸附有较好的选择性。用磁性锂离子筛开展反复吸附、脱附试验10次后,其对Li~+仍有良好的吸附效果,平衡吸附量稳定在5.1mg/g,锂解吸率在95%左右。磁性锂离子筛的饱和磁化强度为15.14emu/g,矫顽力为63.02G,可在外加磁场作用下实现与卤水的磁分离。     

Preparation and performance of CeO_2 hollow spheres and nanoparticles

CeO_2 hollow spheres were synthesized by polystryrene sphere(PS) templates and CeO_2 nanoparticles were prepared by a facile method. The as-obtained products were characterized by scanning electron microscopy(SEM), N_2 adsorption-desorption, X-ray diffraction(XRD), Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR) and UV-vis diffuse reflectance spectra. The results showed that the structure of the obtained CeO_2 hollow spheres was hollow microsphere with a diameter of 380 nm and the average particle size of CeO_2 nanoparticles was about 1700 nm. The two samples' Brunauer-Emmett-Teller(BET) surface area was 67.1 and 37.2 m~2/g. The CeO_2 hollow spheres had a better performance than nanoparticles at UV-shielding because of higher surface area and the structure of hollow sphere.     

低温燃烧合成法制备粒径相近的MnO、Mn3O4和Mn2O3纳米颗粒

通过控制硝酸盐(硝酸锰) 与有机燃料(尿素) 的摩尔比, 采用低温燃烧合成法制备了粒径相近、形貌不同的单相MnO、Mn₃O₄和Mn₂O₃纳米粒子。扫描电子显微形貌观察结果显示, 三种纳米粒子尺寸约为100 nm, 依据Mn离子价态的不同, 三种纳米粒子的形貌分别为链状、马铃薯状和球状; 热重-差热分析表明, 样品粒径大小主要取决于有机燃料的着火点; 磁性测量结果显示, 低温时MnO和Mn₂O₃粒子表现出弱铁磁性, 这主要归因于纳米颗粒表面存在未补偿的自旋。本文为制备不同价态高纯锰氧化物纳米颗粒提供了一种环境友好、工业稳定的途径。     

反相微乳液碳吸附耦合法制备氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体及表征

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量。分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度和比表面积以及前驱体热分解特性。实验结果表明,经700℃焙烧后制得了分散性好的四方相ZrO2纳米粉体,比表面积为97.4m2/g,平均粒径为9nm。     

Homogeneity of the porous structure of permeable powder-metallurgy materials

Conclusions When the ratio of the mold diameter to the mean powder particle diameter is not less than 22 and the ratio of the thickness of the product to the moid diameter is not more than 11, then the homogeneity of the porous structure of material is not influenced by the wall effect or by the nonuniformity of stress distribution across the thickness during molding.When the thickness of the layer of material increases, its porous structure becomes statistically averaged on account of the smaller number of pores of maximal and minimal size and the larger number of average-size pores.With decreasing particle size of powder or increasing specific surface, the critical thickness of a layer of material characterizing the transition to homogeneous porous structure increases. Other conditions being equal, the shape of the powder particles has the decisive influence on the critical thickness.Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, No. 5(281), pp. 47–51, May, 1986.     

Coupled-column liquid chromatographic analysis of epirubicin and metabolites in biological material and its application to optimization of liver cancer therapy

A specific, sensitive and fully automated coupled-column LC method for the determination of the anthracycline cytostatic epirubicin and four metabolites in the biological materials human plasma, liver homogenate and liver tumour homogenate has been developed. System-integrated sample processing was achieved using a new restricted access silica precolumn packing. This porous Alkyl-Diol Silica (ADS) was specially designed for the direct and repetitive injection of proteinaceous samples. It consists of a hydrophilic and electroneutral external particle surface (glyceryl-residues) and a hydrophobic reversed-phase internal surface (butyryl-, octanoyl- or octadecyl-residues). These bimodal chromatographic properties allow retention of low molecular analytes by classical RP-chromatography exclusively at the lipophilic pore surface. Macromolecular constituents of the sample matrix (e.g. proteins) are size-excluded by 5 nm pores and quantitatively eliminated in the interstitial void volume. On-line analysis was performed by coupling a C4-Alkyl-Diol precolumn (20 x 4 mm i.d., particle size 25 microns) and LiChrospher RP Select B analytical column (250 x 4 mm i.d., particle size 5 microns) via an electrically driven six-port valve. Separation of the parent compound and its metabolites was achieved with a mobile phase consisting of water (0.1% triethylamine, v/v, pH 2.0 adjusted with trichloroacetic acid)-acetonitrile (70:30, v/v) at a flow rate of 1 ml min-1. The analytes were detected using their natural fluorescence (excitation 445 nm, emission 560 nm). The method described is used for the determination of pharmacokinetics of epirubicin and its metabolites in order to evaluate and optimize treatment regimen of liver cancer chemoembolization therapy.